高效液相色谱法测定炒货中甜菊糖苷的含量

研究应用固相萃取结合高效液相色谱法测定炒货中甜菊糖苷含量。样品经乙醇+水=1+1超声提取后,采用硅胶固相萃取柱进行净化处理。采用氨基色谱柱,流动相:V(乙腈)∶V(水)=80∶20;流速:1.0 m L/min;检测波长:214 nm;柱温:30℃,以保留时间定性,峰面积定量。结果表明:4种甜菊糖苷瑞鲍迪苷A、甜菊糖苷、瑞鲍迪苷C和杜克苷A的在质量浓度为10~100 mg/L范围内线性良好,相关系数分别为0.999 9,1,1和0.999 9,4种甜菊糖苷的定性检出限分别为1.0,1.0,2.0和2.0μg/m L,定量检出限分别为3.0,3.0,6.0和6.0μg/m L;瑞鲍迪苷A、甜菊糖苷、瑞鲍迪苷C和杜克苷A在低中高(10,20和50 mg/kg)三种加标水平的加标回收率范围分别为:94.7%~100.4%,96.5%~101.6%,94.4%~100.8%和92.2%~103.0%,相对标准偏差范围分别为:0.79%~1.50%,0.62%~2.09%,0.40%~2.22%和0.6%~4.4%,此方法前处理较简便,分析时间短,定性、定量结果准确。     

超高压辅助提取甜叶菊中瑞鲍迪苷A工艺及其机理分析的研究

通过超高压辅助提取甜叶菊中瑞鲍迪苷A工艺的寻优试验,以瑞鲍迪苷A得率为响应值,考查液料比、提取压力和保压时间三个因素对瑞鲍迪苷A得率的影响。试验结果表明,在16.8∶1mL/g液料比、429.5MPa提取压力和7.7min的保压时间下,瑞鲍迪苷A的得率达到35.2mg/g。超高压辅助提取改变了甜叶菊粉内部的微组织结构,表面的孔隙变得更大更多,组织结构变得更加疏松,从而强化了瑞鲍迪苷A的润湿、溶解和扩散的传质过程。     

高效液相色谱法同时测定甜叶菊中9种甜菊糖苷类化合物

目的:研究甜叶菊原料中甜菊糖苷类的检测前处理方法,建立一种同时测定甜叶菊中9种糖苷类化合物的高效液相色谱检测方法。方法:采用MGⅡ4.6mm×250mm,5μm色谱柱,以乙腈-磷酸缓冲液溶液(10mM,pH2.6)为流动相进行等度洗脱分离,在紫外波长210nm下进行检测,外标法定量结果:在0.125～4.0mg/mL浓度范围内线性良好,相关系数为0.99996;方法的检出限为0.25%,定量限为0.83%;样品中瑞鲍迪苷A加标回收率为97%～104%。结论:本方法操作简单,分离度高,可同时测定甜叶菊及其提取物中的9种甜菊糖苷组分,可进一步用于甜叶菊的质量控制。     

高效液相色谱法检测运动饮料中双酚A的残留

建立一种快速、有效的高效液相色谱法测定运动饮料中双酚A残留的方法。样品经乙醇提取后,采用C18固相萃取小柱进行净化和富集。采用苯基色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以乙腈∶水=40∶60(体积比)作为流动相,用PDA检测器检测,外标法峰面积定量。结果表明,双酚A标液在0.10μg/m L~1.00μg/m L浓度范围内线性良好,相关系数r~2为0.999,检出限为5.0μg/kg,定量限为15.0μg/kg,加标回收率达到92.1%~93.8%。该方法具有前处理简单、富集效果好和检测速度快的优点,适用于运动饮料中双酚A残留的定量检测。     

高效液相色谱法测定甜叶菊叶片中甜菊糖苷含量

为检测化学调控下甜叶菊叶片中不同甜菊糖苷的含量,建立了快速分析甜叶菊叶片中3种甜菊糖苷含量的高效液相色谱测定方法。液相色谱分析采用Sepax HP-Amino(4.6×250 mm,5μm)色谱柱,柱温40℃,流速1.00 mL/min,流动相采用等度洗脱模式,流动相乙腈/水组成比为80∶20(v/v),检测器为紫外-可见检测器,检测波长210 nm,谱带宽度20 nm,狭缝宽度16 nm,进样体积4μL;样品采用超声波辅助热水提取,澄清石灰水去除杂质。结果表明液相色谱分析得出3种甜菊糖苷(甜菊糖苷、莱鲍迪苷C、莱鲍迪苷A)线性方程分别为Y=1.075X-1.853(r=0.999 9)、Y=1.302 X+1.136(r=0.999 5)和Y=1.117X+1.089(r=0.999 8),在0.05～5.00 mg/mL之间线性关系均表现良好,方法检测限分别为1.091μg/mL,3.062μg/mL和1.078μg/mL。所建方法简单灵敏,适合叶片样品快速检测。     

高效液相色谱法测定衢枳壳中新橙皮苷及柚皮苷

采用高效液相色谱法测定衢枳壳中新橙皮苷及柚皮苷含量。色谱柱为Waters Symmetry C18 (250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(体积比为20∶80);检测波长为283 nm;流速:1.0 m L/min。新橙皮苷和柚皮苷分别在0.191μg/mL～3.056μg/mL和0.195μg/mL～3.120μg/mL范围内呈良好的线性关系,其平均回收率分别为95.8%和96.1%,RSD分别为2.1%和2.0%。新橙皮苷和柚皮苷的平均回收率分别为95.8%和96.1%。     

高效液相色谱法检测运动饮料中甜菊糖苷

建立一种用高效液相色谱-PDA检测法测定运动饮料中甜菊糖苷的检测方法。样品前处理采用硅胶固相萃取小柱进行富集和净化,氮气吹干后用流动相复溶上机检测。采用Waters RP C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以乙腈∶水=30∶70(体积比)作为流动相,用PDA检测器检测,外标法峰面积定量。结果表明,9种甜菊糖苷组分在20.0μg/m L~200.00μg/m L浓度范围内线性良好,相关系数r2为0.991~0.999,检出限在1.0μg/m L~3.0μg/m L,定量限为3.0μg/m L~9.0μg/m L,加标回收率达到81.4%~90.5%。     

反相高效液相色谱法测定甜叶菊中A苷甜菊糖和甜菊苷含量

采用超声辅助提取,建立甜叶菊中A苷甜菊糖和甜菊苷的高效液相色谱分析方法。采用Kromasil C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇∶水(75∶25,V/V)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长210nm,柱温30℃。A苷甜菊糖进样量在0.868~8.68μg时,与峰面积呈良好的线性关系(R=0.999),平均回收率为97.5%,RSD为1.8%(n=6);甜菊苷进样量在1.004~10.04μg时,与峰面积呈良好的线性关系(R=0.999),平均回收率为95.6%,RSD为1.6%(n=6)。该方法准确、操作简便,可用于甜叶菊中A苷甜菊糖和甜菊苷含量测定。     

HPLC-ELSD法检测蜂蜜饮料中4种可溶性糖含量

建立一种用高效液相色谱-蒸发光检测法测定蜂蜜饮料中葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖的检测方法。样品经乙腈-水提取,过滤膜后上机检测。采用ZORBAX糖分析色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以乙腈︰水(30︰70,体积比)作为流动相,用蒸发光检测器检测,外标法峰面积定量。结果表明,4种糖组分在0.05 g/100 m L~1.00 g/100 m L浓度范围内线性良好,相关系数r2为0.993~0.997,检出限在0.005 g/100 m L~0.010 g/100 m L,定量限为0.015 g/100 m L~0.030 g/100 m L,加标回收率达到89.4%~97.5%。该方法具有前处理简单、灵敏度高和检测速度快的优点,适用于蜂蜜饮料中葡萄糖、果糖、蔗糖和麦芽糖的定量检测。     

棉纺织品中几种常用荧光增白剂的检测

研究高效液相色谱法测定纺织品中11种荧光增白剂残留量的检测效果。将样品在50℃温度下经70%二甲基甲酰胺水溶液超声提取40 min,提取液以Inertsil Ph-3色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)作为固定相,甲醇、乙腈和水作为流动相进行梯度洗脱,有效分离了11种目标物质。试验结果表明:11种荧光增白剂检出限在0.2 mg/kg~14 mg/kg之间,定量低限在1.0 mg/kg~70 mg/kg之间,在0.01μg/m L~70μg/m L范围内峰强度与质量浓度的线性关系良好(r0.999 0),方法的平均回收率在83.23%~101.51%之间。认为:该方法简单快速,稳定准确,灵敏度高,可适合于大批量检测纺织品样品。     

HPLC 法测定葛根超细粉中葛根素含量

建立一种测定葛根超微粉中葛根素含量的方法。采用RP-HPLC法测定葛根素的含量。色谱柱为Agilent SGE protecol C18（5μm 4．6×250mm）,流动相为甲醇-水（25∶75）,流速为1．0mL/min,柱温为35℃,检测波长为250nm。葛根素在47～470μg/mL的线性关系良好,R＝0．9999。该方法操作简便、稳定可靠,可用于葛根超微粉的葛根素含量测定。     

液相色谱法快速测定果蔬汁饮料中五氯硝基苯残留量

目的:建立高效液相色谱法快速测定果蔬汁饮料中五氯硝基苯残留量的分析方法。方法:用丙酮-石油醚(1:1,v/v)超声提取果蔬汁饮料中的五氯硝基苯,在Shimpack VP-ODS色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)上,以甲醇-水(9:1,v/v)为流动相,紫外检测器210mm波长处检测。结果:采用外标法定量,该方法在0.10～10.0mg/L浓度范围内有良好的线性关系,相关系数R2为0.9999,加标回收率均在90%以上,相对标准偏差不大于1.5%,方法最低检出限为0.004mg/kg。结论:通过实验室间能力验证,证明该方法具有快速、准确、样品前处理简便易行等优点,可满足实验室日常快速检测果蔬汁饮料中五氯硝基苯残留量的需求。     

固相萃取-高效液相色谱法测定肉制品中苯并(a)芘

建立固相萃取-高效液相色谱法测定肉制品中苯并(a)芘的检测方法.样品经Cleanert BaP固相萃取柱净化、浓缩,Waters SunFire C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱进行分离,流动相为乙腈-水(88∶12,V/V),流速1.0mL/min,荧光检测器,激发波长386nm,发射波长405nm.结果表明,苯并(a)芘在线性范围0.5～10ng/mL内,相关系数为0.9978,最低检出限为0.04μ g/kg,精密度(RSD)小于5％,回收率82.2％～94.9％.本方法快速简便、重现性好,可以用于肉制品中苯并(a)芘含量的测定,为肉制品的质量控制和安全评价提供保证.     

UPLC-MS/MS法测定食品中的4种木酚素

建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中4种木酚素(包括亚麻木酚素、芝麻素、芝麻林素和芝麻酚)的分析方法。试样采用含1 mol/L氢氧化钠(NaOH)的70%乙醇水溶液提取,盐酸调节pH至4~4.5,用70%乙醇水定容。以甲醇和0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱,经C18色谱柱分离;采用电喷雾电离源,正离子模式(ESI+),选择反应监测模式扫描(SRM),外标法定量。结果表明:4种木酚素在0.040~10μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R在0.9995~0.9999之间;相对标准偏差(RSD)为1.0%~3.1%;在50~2.00×103 mg/kg的加标浓度范围内,回收率为95.0%~101%。亚麻木酚素、芝麻酚、芝麻素、芝麻林素的检出限分别为0.1,0.1,0.03和0.1 mg/kg。该方法分离效果好,灵敏度和准确度高,简单快速,适用范围广。     

湘莲莲房中主要生物碱成分提取方法优化与含量测定

目的以莲心碱、异莲心碱、甲基莲心碱为湘莲莲房质量评价指标,优化提取工艺参数,建立高效液相色谱法同时测定3种物质。方法用酸性80%乙醇作溶剂超声提取莲房生物碱类成分,碱化后分离定量。经Waters XSelect C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,以甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钠为流动相进行梯度洗脱。结果莲心碱、异莲心碱、甲基莲心碱分别在1.994~79.76μg/mL(r²=0.9993,n=6)、1.951~78.05μg/mL(r²=0.9996,n=6)、1.972~78.87μg/mL(r²=0.9998,n=6)范围内线性关系良好,回收率分别为99.5%、98.2%、98.7%(n=9)。结论该方法简便、回收率高,实验结果为莲房中生物碱定量分析和湘莲莲房质量评价提供参考。     

钛胶反相高效液相色谱法测定饮料中的柠檬酸

建立了钛胶反相高效液相色谱法测定饮料中酸味剂柠檬酸含量的快速检测方法.色谱条件:分离柱为Titania Sachtopore-RP柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为水∶甲醇=60∶40 (v/v)、流动相中含磷酸盐3mmol/L,流速0.SmL/min,柱温60℃,检测波长210nm.线性范围为0.02mg/mL～8.0mg/mL,检出限2.4μg/mL (3σ),回收率为92.79％～99.30％,RSD (n=8) ＜0.72％.准确度和精密度均可满足饮料中柠檬酸的测定要求.     

亲水作用液相色谱串联质谱法测定糙米中灭瘟素残留量

建立了糙米中灭瘟素残留量的亲水作用液相色谱-质谱联用测定方法。样品用80%甲醇/水提取,经MCX固相萃取小柱净化,以Waters HPLC BEH HILIC色谱柱(100mm×2.1mm,1.7μm)分离,采用UPLC-MS/MS多反应监测(MRM)正离子模式测定,外标法定量。灭瘟素最低检测浓度为0.02mg/kg,在0.02、0.05和0.20mg/kg 3个添加水平下平均回收率为78%~95%,相对标准偏差为2.9%~5.2%。     

乳粉中叶黄素的测定方法及稳定性的影响

建立一种测定配方奶粉中叶黄素质量分数的高效液相色谱方法，采用YMCTM色谱柱（5μm，250mm ×4．6mm），流动相为甲醇-甲基叔丁基醚（85∶15），等度洗脱，流速为1．0ml/min，检测波长445nm，该方法在0．3～6．0mg/L的质量范围内线性良好（ R＝0．99993），基质加标水平为0．30μg/g、0．60μg/g、3．0μg/g时，回收率分别介于96．52％～98．10％之间，相对标准偏差介于1．31％～4．66％之间，方法检出限为0．05μg/g，说明该方法可行。同时，研究一定的温度、加热时间及光照等条件对乳粉中叶黄素稳定性的影响，得出随着温度提高、加热时间及光照时间的延长，叶黄素含量呈递减趋势，且变化显著（ P＜0．05）。     

HPLC法测定大豆提取物中大豆异黄酮含量的研究

主要建立了HPLC法测定大豆提取物中大豆异黄酮含量的方法。通过实验确定了HPLC法测定大豆提取物中大豆异黄酮的最佳条件是：采用Waters Symmetry5μmC18,250mm×4．6mm色谱柱;流速：1．0mL／min;波长260nm;柱温：35℃;流动相A为含0．1％（v/v）乙酸的乙腈溶液,流动相B为含0．1％（v／v）乙酸的超纯水溶液,流动相梯度：18％-35％N乙腈溶液。该方法灵敏度高、重现性好,回收率达98％,变异系数小于3％,为研究大豆异黄酮其它产品打下了良好的基础,操作方法简单,易于掌握。     

SPE-GC/MS外标法测定酒中氨基甲酸乙酯

建立固相萃取(SPE)结合气相色谱质谱联用仪(GC/MS)测定酒中氨基甲酸乙酯。试样经硅藻土固相萃取柱净化,乙酸乙酯/乙醚洗脱后,气相色谱-质谱联用仪测定,利用选择离子监测模式及外标法对其进行定性、定量。氨基甲酸乙酯在10—120μg/L浓度范围内线性关系良好,r2=0.9993,检测限为1.6μg/kg,定量限为3.0μg/kg,加标回收率在81.0%—97.4%之间,RSD为2.6%—5.5%(n=6)。应用此方法,对市场销售的各种酒进行了检测,氨基甲酸乙酯的含量在5.8—93.6μg/kg之间。此方法可靠、便捷,净化效果好,灵敏度、准确度均满足检测要求,可作为酒中氨基甲酸乙酯含量的检测方法。