高效液相色谱串联质谱法测定黄芩中的植物内源激素

为了研究植物内源激素对黄芩生长的影响，建立了同时测定黄芩中赤霉素3、脱落酸、吲哚乙酸和顺式玉米素4种植物内源激素含量的液相色谱串联三重四极杆质谱的测定方法。对该方法进行优化和验证，结果表明，以Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×150.0 mm×3.5μm)为色谱柱；以0.1%甲酸水为水相，甲醇为有机相梯度洗脱；流速为0.6 mL/min；柱温为30℃；进样量为20μL；进样盘温度为4℃；离子源为ESI，正负采集模式；检测方式为多反应监测（MRM）方式；采用液相色谱串联三重四极杆质谱仪，以目标离子对进行定性和定量分析。在此条件下，4种植物内源激素在0.5～500.0 ng/mL内线性关系良好，相关系数（R）大于0.995，检出限为0.1 ng/mL，定量限为0.5 ng/g，回收率为93.5%～111.4%，相对标准偏差（RSD）小于10%，均符合验证要求。该方法快速简便，灵敏度高，可用于黄芩中4种植物内源激素的快速测定，为中药材质量提供有力保障。     

高效液相色谱法测定牛奶中呋喃唑酮

目的 建立一种利用高效液相色谱法检测牛奶中呋喃唑酮含量的检测方法。方法 用乙腈提取牛奶样品中的呋喃唑酮, 蒸发浓缩提取液后用正己烷除去脂肪及其他杂质, 离心取下层清液过膜后用高效液相色谱法分离, 紫外检测器检测, 外标法定量。结果 呋喃唑酮在0.01~1.00 μg/mL范围内呈良好的线性关系, 线性回归系数为0.997, 回收率为94.00%~105.00%, 检出限为0.02 μg/mL。结论 该方法准确、灵敏、高效、环保,适用于牛奶中呋喃唑酮的测定。     

牛奶中烟酸本底含量的测定

对牛奶中烟酸的本底含量进行测定,为乳制品中烟酸的强化提供数据支持。选取大量的牛奶样本,通过微生物法和高效液相色谱法对烟酸的含量进行测定,两种方法的结果一致。微生物法为AOAC推荐方法,另外成本较低,所以选用微生物法进行大量样本的检测。结果表明:牛奶中烟酸的含量大约为36μg/100 mL～138μg/100 mL,平均值为87μg/100 mL,牛奶中烟酸含量大部分在70μg/100 mL~120μg/100 mL之间。     

烟草主要内源激素的分析方法研究

以烤烟为试验材料,对烟草主要内源激素(生长素、脱落酸)进行了分离、提取纯化、定量分析和实验对比,确立高效液相色谱法为测定烟草生长素和脱落酸的分析方法.     

粮食中杂色曲霉毒素污染和检测技术研究进展

1954年杂色曲霉毒素首次从杂色曲霉培养物中分离出,是一种微黄色针状晶体有毒化合物,由二呋喃环和氧杂蒽酮组成的基本结构与黄曲霉毒素十分相似,其产生的毒性仅次于黄曲霉毒素,被国际癌症研究机构归类为致癌物2B级,对动物和人类健康存在极大的危害,受到了国内外研究人员的关注。 文章从杂色曲霉毒素的主要毒害作用和国内外研究人员对粮食中杂色曲霉毒素污染情况研究等方面进行系统综述,并详细介绍了高效液相色谱-串联质谱法、高效液相色谱法、薄层色谱法、酶联免疫法和生物传感器测定法等粮食中杂色曲霉毒素主要分析检测技术的研究进展,为粮食杂色曲霉毒素限量标准制定、安全风险评估和新型检测方法研发提供了理论依据。     

高效液相色谱和液相色谱串联质谱技术在检测苹果制品中展青霉素的研究进展

展青霉素是一种有害的真菌毒素代谢物,主要对人类的中枢神经系统造成影响,且对消化系统和肾脏也造成不同程度的毒害影响。展青霉素在食品中的污染是世界各地普遍存在的问题,尤其在苹果汁、苹果脯、苹果蜜饯、苹果酱等食物中。考虑到它的毒性和广泛性,很多管理机构对食品基体中展青霉素的含量做出了严格的限制。因此控制展青霉素污染对于保障食品安全具有重要意义。目前液相色谱技术是苹果制品中展青霉素的主要检测方法。本文系统地总结了检测苹果制品中展青霉素的前处理方法,并综述了高效液相色谱和液相色谱联用质谱技术在苹果制品中展青霉素检测的最新研究进展。     

食品中丙烯酰胺检测技术研究进展

丙烯酰胺是人类可能致癌物,存在于各类油炸及焙烤的高碳水化物食品中。我国对食品中的丙烯酰胺没有统一限量标准,因此加强食品中丙烯酰胺的含量检测显得尤其重要。文章综述了食品中丙烯酰胺的常规的检测技术如气相色谱法、液相色谱法和新型的检测技术如基于褐变的快速测定、毛细管电泳法、酶联免疫分析技术、生物传感器法及荧光传感方法,并分析了这些技术的优缺点,旨在为更高效、实用检测方法的开发提供思路。     

婴幼儿配方乳粉中核苷酸检测方法的研究进展

近年来,核苷酸在婴幼儿配方乳粉中广泛应用,本文总结了婴幼儿配方乳粉中核苷酸含量检测的相关技术及应用情况,并详细介绍了核苷酸检测样品前处理过程及检测方法的研究进展。前处理方法主要有沉淀法、固相萃取法和快速溶剂萃取法三大类,其中固相萃取法去干扰能力更强,适用范围更广。检测方法主要有高效液相色谱法、高效液相色谱-串联质谱法和离子色谱法。固相萃取净化-高效液相色谱法是目前比较理想的检测婴幼儿配方乳粉中5种核苷酸含量的方法,而简单提取净化-高效液相色谱-串联质谱法将会是今后核苷酸含量检测研究的重点方向。本文通过对婴幼儿配方乳粉中核苷酸检测技术的文献综述,对其发展前景予以展望分析,旨在为婴幼儿配方乳粉的质量监控和研究提供参考和依据。     

牛奶中四环素类兽残的快速检测关键技术 应用研究

介绍四环素类兽残快速检测的几种常用方法及区别,并就目前市场上3种典型牛奶用液相色谱-质谱/质谱法,进行土霉素、四环素、金霉素、强力霉素4种抗生素检测,结果表明3种牛奶中四环素含量均低于检出限,效果较好。     

液相色谱-串联质谱法测定动物肌肉和牛奶中的雌二醇

目的 建立丹磺酰氯衍生液相色谱-串联四极杆质谱检测鸡肉、牛肉、牛奶中雌二醇的高灵敏分析方法。方法酶解后的样品用HLB和氨基固相萃取柱富集净化,氮气吹干后,在60 ℃条件下丹磺酰氯衍生5 min;以乙腈-水（含0.1%乙酸）为流动相,采用多离子反应监测(MRM)正离子模式进行检测。结果 鸡肉、牛肉、牛奶中雌二醇的检出限为0.6 ng/kg,定量限为2.0 ng/kg,在3个添加水平的平均回收率在82.0%~88.9%之间,相对标准偏差均小于7.3%。市售牛肉、鸡肉和牛奶中17-β-雌二醇含量的中位数（平均值）分别为5.51 ng/kg (66.78 ng/kg)、4.60 ng/kg (16.94 ng/kg)和18.00 ng/kg (16.80 ng/kg),九十百分位数（P90）分别为248.91 ng/kg、39.33 ng.kg和39.60 ng/kg 结论 本方法适用动物肌肉和乳中超痕量雌二醇的含量检测。牛肉、鸡肉和牛奶中17-β-雌二醇的大样本监测数据可为科学的制定残留限量提供必要的数据基础。     

乳及乳制品中抗寄生虫药检测研究进展

抗寄生虫药是牛羊等产奶动物养殖过程中必不可少的投入品。这些药物经牛羊吸收代谢后, 容易残留在牛羊奶及其他动物组织中, 给消费者造成安全隐患。我国食品安全国家标准规定了牛羊奶中21种抗寄生虫药的最大残留限量值, 科研工作者们也建立了多种检测方法。本文对2018~2023年牛羊奶中抗寄生虫药的检测方法进行综述, 简要对比电化学传感器法、表面增强拉曼光谱法、胶体金免疫试纸条法、液相色谱-质谱法、液相色谱-高分辨质谱法的优缺点, 并对抗寄生虫药检测方法的发展方向进行了讨论和展望, 为乳及乳制品中抗寄生虫药的定性筛查和定量检测提供技术参考。     

Analysis of steroid hormones in a typical dairy waste disposal system

The environmental loading of steroid hormones contained in dairy wastes may cause an adverse effect on aquatic species. To better assess the potential risks of hormone contamination resulting from land application of dairy wastes, various steroid hormones were determined in a typical dairy waste disposal system. Quantitative methods using gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS) were developed to monitor low levels of steroid hormones in complex solid and liquid samples contaminated with dairy manure. The preparation method for wastewater analysis consisted of solid-phase extraction and purification steps, which minimized interference from the sample matrices and achieved low detection limits for the studied hormones. In the dairy wastewater and lagoon water, three endogenous hormones-17alpha-estradiol, 17beta-estradiol, and estrone-were detected. The concentration of 17alpha-estradiol in fresh milk parlor effluent rapidly decreased along the wastewater disposal route, whereas the concentration of estrone increased along this same pathway. This suggests that 17alpha-estradiol was readily oxidized to the metabolite estrone. Levels of total steroid hormones in the sequencing lagoon water were approximately 1-3 orders of magnitude lower than those in the fresh dairy wastewaters, indicating significant removal of these hormones during the transport of dairy wastewater from source to field. In solid dairy waste samples, four steroid hormones were identified and quantified. Increasing the piling time of solid wastes and increasing the residence time of wastewater in sequencing lagoons are suggested to be economical and efficient agriculture practices to extend the degradation time of hormone contaminants and thereby reduce the hormone load to the environment.     

乳制品中三聚氰胺检测方法的现状及研究进展

三聚氰胺是一种三嗪类含氮杂环有机化合物,三聚氰胺分子中含氮量达66.7%,一些不法企业将其添加到牛奶、乳制品中,造成粗蛋白质虚高的假相,不仅对乳制品、养殖业等产业产生不利影响,对人类健康也构成严重威胁。因此,对乳制品中三聚氰胺的检测方法的研究,在食品安全检测方面早已成为了社会的热点。本文着重论述了近年来乳制品中三聚氰胺检测方法的研究现状,检测方法主要包括液相色谱-质谱联用法、气相色谱-质谱法、表面增强拉曼光谱、电化学分析方法、红外光谱法和荧光光度法等。随着仪器和科学技术的发展,开发操作简单、成本低廉、方便携带、准确快速、灵敏高效的乳制品中三聚氰胺的检测技术,是今后三聚氰胺技术研究的重要方向。     

高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶和鸡肉中4种激素本底值

建立牛奶和鸡肉中4种激素(睾酮、甲基睾酮、孕酮、氢化可的松)本底值同时测定的高效液相色谱-串联质谱方法。样品经β-葡萄糖醛酸酶/芳香基硫酸酯酶水解,加入乙腈超声提取,正己烷除脂肪。采用ZORBAX SB-C18色谱柱分离,以0.1%甲酸溶液和甲醇为流动相梯度洗脱,分别在电喷雾离子源正、负离子模式下以多反应监测模式分段扫描同时检测,基质匹配外标法定量。结果表明,4种激素在相应的质量浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.991;在牛奶中的检出限(RSN=3)和定量限(RSN=10)分别为0.02~0.10μg/kg和0.06~0.33μg/kg,在鸡肉中的检出限和定量限分别为0.03~0.12μg/kg和0.10~0.40μg/kg;在3个水平下的平均回收率为牛奶56.0%~132.8%,鸡肉79.6%~122.0%;相对标准偏差为牛奶1.8%~17.3%,鸡肉2.0%~18.1%。该方法简单、快速、准确,适用于对牛奶和鸡肉中4种激素进行快速筛查和本底值测定。     

Determination of naturally occurring progestogens in bovine milk as their oxime derivatives using high performance liquid chromatography–electrospray ionization–tandem mass spectrometry

BACKGROUND: Hormones and hormone‐like substances which are present in the environment have been repeatedly accused of being the cause of most endocrine disruption. However, the possible role of endogenous hormones in food of animal origin deserves to be discussed as well. The relation between steroid hormones and several human health problems has been previously reported, such as prostate and breast cancer, perturbation of human reproduction and endocrine disruption on humans and wildlife. This research is particularly concerned with cow's milk, which contains a considerable amount of sex hormones. RESULTS: A liquid chromatography–tandem mass spectrometry method has been developed for the simultaneous detection and quantification of four naturally occurring steroid hormones in commercial bovine milk (pregnenolone (P₅), progesterone (P₄), 17‐hydroxypregnenolone (17‐OHP₅), 17‐hydroxyprogesterone (P₄)). Oxime derivatives of steroids were analyzed in positive ionization and multiple reaction monitoring mode. Methodology has been validated according to Decision 2002/657/EC criteria. CONCLUSION: This method has been successfully used in real samples. It is fast and easy‐handling and provides a useful tool for the assessment of progestogens in bovine milk. Copyright © 2010 Society of Chemical Industry     

QuEChERS-UPLC-MS/MS同时测定牛奶和奶粉中42 种类固醇激素

采用分散固相萃取Qu ECh ERS结合超高效液相色谱-串联质谱技术,研究同时测定牛奶和奶粉中42种类固醇激素残留量的样品前处理技术并优化检测条件,建立快速准确的检测方法。结果表明,样品用0.1%甲酸-乙腈提取,无水硫酸镁和氯化钠盐析,离心后经50 mg十八烷基硅烷(C18)、100 mg乙二胺-N-丙基硅烷(primary secondary amine,PSA)和300 mg中性氧化铝(Al_2O_3-N)净化,40%乙腈溶液复溶,使用Waters ACQUITY UPLC?BEH C18色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾-正离子多反应监测模式,基质匹配外标法定量。在0.5～500μg/L的质量浓度范围内,42种类固醇激素的相关系数均大于0.99,该方法的检出限在0.06～1.5μg/kg之间。在牛奶和奶粉中分别进行3个水平添加实验(n=6),42种类固醇激素的回收率为70.3%～118.1%,相对标准偏差为0.6%～14.7%。本方法简单快速、准确度好、精密度高,适合于牛奶和奶粉中42种类固醇激素残留量的同时检测。     

乳及乳制品中蛋白组分测定方法研究进展

乳蛋白是乳及乳制品中重要的组成成分,其含量和组成是影响营养、免疫等功能特性的重要因素。乳中蛋白组分复杂,不同组分含量差异大,随着乳蛋白功能特性研究的深入,快速准确测定乳蛋白组分的含量具有重要的意义和研究价值。本文对目前使用最多的酶联免疫法、毛细管电泳法、高效液相色谱法和高效液相色谱串联质谱法4类测定乳蛋白组分方法的原理、适用性和方法特点进行综述总结,为乳蛋白组分的准确测定和新方法建立提供可靠的技术参考,为乳品营养研究、乳产品开发、婴幼儿配方粉优化提供理论支持。     

基于乳清蛋白的骆驼乳中掺假牛乳的检测及热处理对方法的影响

利用超高效液相色谱（ultra-high performance liquid chromatography,UPLC）技术,建立一种以牛β-乳球蛋白为掺假标识物的检测方法,用于定性定量检测骆驼乳中掺假的牛乳,并且探讨不同热处理方式对掺假标识物的影响,以期满足不同商品化驼乳制品的检测需求。结果表明：该方法能有效地检测鲜驼乳、巴氏杀菌驼乳以及驼乳粉中掺假的牛乳,3 种类型掺假乳样本的定量检测回归方程线性良好,线性相关系数（R2）分别为0.997 9、0.996 9和0.997 8;鲜驼乳、巴氏杀菌驼乳和驼乳粉中掺假牛乳的检出限分别为2%、3%和5%,可满足检测需求;利用该方法在10 种不同品牌市售纯驼乳粉中检测出4 种掺假驼乳粉产品。UPLC法可以有效地检测骆驼乳及其制品中掺假的牛乳,为骆驼乳行业的掺假检测提供一定的技术方法支持。     

Simultaneous determination of 22 residual steroid hormones in milk by liquid chromatography–tandem mass spectrometry

Food safety and consumers’ health are paramount; therefore, it is essential to establish a novel method to determine hormone content in milk. Herein, a novel method was developed that can simultaneously determine 22 residual steroid hormones in milk. To obtain the maximum detection sensitivity, the preparation method of sample, mass spectrometer parameters and liquid chromatography conditions were optimised. The samples were concentrated using Oasis HLB solid‐phase extraction cartridge, followed by quantification via liquid chromatography (C18 column)–tandem mass spectrometer (LC‐MS). Determination of oestrogens and glucocorticoids was conducted in negative mode, whereas androgens and progesterone were in positive multiple reaction monitoring mode. The limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ) of the target compounds were 0.10–1.20 μg/kg and 0.33–3.96 μg/kg, respectively. The average extraction recoveries of 22 steroid hormones were generally high (82.6–95.3%). The proposed method can be an effective alternative to measure hormonal compounds in milk.