X射线荧光光谱法与国标法检测稻谷中镉的比较研究

抽取稻谷样品,用X射线荧光光谱法与国标法(石墨炉原子吸收法)对稻谷中的镉含量进行检测,比较两种方法测定结果的差异,为采用X射线荧光光谱法作为稻谷中镉测定的快检方法提供数据支撑。精密度对比实验结果表明,X射线荧光光谱法精密度好。抽样比对结果为:抽检886个样品,两种方法的测定值分别在0.05～0.67 mg/kg、0.01～0.60 mg/kg之间,偏差在0.08 mg/kg及以内,其中偏差在0.05 mg/kg及以内的样品占96%,0.06～0.08 mg/kg的样品占4%;当样品含量在0.12 mg/kg及以上时,通过配对样本T检验显示两种方法所测数据在显著性水平为0.05时无显著差异性。     

能量色散X射线荧光光谱仪在稻米中镉含量测定的应用研究

目的研究能量色散X射线荧光光谱仪(X-ray fluorescence spectrometers,XRF)在稻米中镉元素快速测定中应用,验证评价该仪器是否满足筛查稻米样品中镉含量的实际需求。方法选择不同厂家典型X射线荧光光谱仪,采用实际样品分别评估其定性和定量检出限,批量样品评估检测效率以及定期稳定性等。考察稻米不同形态(糙米和精米)、测定时间和测定次数对X射线荧光光谱仪测定稻米中镉含量的影响,同时比较不同品牌仪器间的差异性。结果 2台XRF仪器的筛查定量限均小于稻米中镉的限量值0.2 mg/kg。工作曲线线性关系(r2)大于0.99,测量相对偏差小于20%,150 d内定期稳定性监测的变异系数小于3%。单次测量时间小于20 min,批量样品检测时间较长。结论能量色散X射线荧光光谱仪灵敏度能够满足实际稻米样品中镉元素污染的快速筛查要求;稻米的不同形态对X射线荧光光谱仪的检测结果无显著性影响;随着测定时间和测定次数的增加,XRF方法的检测结果与实际量值更接近;存在不同程度的假阴和假阳问题。     

便携式能量色散X射线荧光光谱法快速检测玩具中5种元素

本文研究并建立了便携式能量色散X射线荧光光谱仪直接快速测定玩具样品中铅、镉、铬、汞、砷含量的分析方法。方法精密度实验表明,各元素相对标准偏差(RSD,n=11)在1.59%~6.21%之间,铅、汞、砷的检测限均小于2 mg/kg,镉、铬的检测限小于3 mg/kg。方法用于塑料类和皮革类玩具样品分析,测定结果与湿法分析结果一致,能够满足实际样品铅、镉、铬、汞、砷元素同时快速分析的要求。     

快检法和仲裁法测定稻谷镉含量的比较

通过X射线荧光光谱仪测定稻谷镉含量,与原子吸收分光光度计法测定结果进行比较,对其进行t检验的结果表明两种方法测定结果不存在显著性差异;随着样品镉含量的增高,X射线荧光光谱仪法的准确性和稳定性也增强;如果样品镉含量大于0.17 mg/kg以上,X射线荧光光谱仪法测量结果可以与传统的原子吸收光谱法相媲美。     

X-射线荧光光谱法快速测定粮食中镉含量

探讨了X-射线荧光光谱法快速测定粮食中镉含量的效果,并将这种方法与石墨炉原子吸收光谱法进行比较。结果表明,X-射线荧光光谱法镉检出限为0.026 mg/kg;定量限为0.061 mg/kg;仪器准确性、重复性以及稳定性均符合要求;台间差无显著性差异。X-射线荧光光谱法简单、操作方便、灵敏度高、无环境污染。可应用于现场收购,及时将镉超标粮食与非超标粮食分类存放,防止二次污染,对确保粮食质量安全具有重要意义。     

台式能量色散X射线荧光光谱直接检测大米中的Cd

建立一种基于台式能量色散型X射线荧光光谱对大米中重金属Cd的快速、直接测定方法。针对普通能量色散X射线荧光光谱灵敏度低的问题,通过X射线荧光光谱理论分析并结合样品杯试验提高Cd的信噪比,通过对谱图中逃逸峰的对比分析排除其对Cd信号的干扰。本方法操作简单,不需要对大米样品进行前处理,可直接对大米进行检测;本方法的相对标准偏差小于10%,检出限达到0.054 mg/kg,实验中所使用的工作曲线的测定线性范围为0.06～1.0 mg/kg,单一样品检测时间为18 min左右,实际样品测试结果同电感耦合等离子质谱法结果一致,能够满足现场快速、准确、无损测定大米中Cd含量的要求,可为大米中Cd是否超标提供一种快速筛查方法。     

X射线荧光光谱法测定稻谷中镉、铅和无机砷

选用3种型号X射线荧光光谱仪,测定稻谷样品中的镉、铅和总砷含量,并分别与GB/T5009.15—2003镉、GB/T 5009.12—2003铅和GB/T 5009.11—2003无机砷标准方法测定结果进行比较。67个稻谷样品镉测定结果比较表明,两者的相关系数分别为0.971 1、0.850 9和0.972 9,均呈极显著相关,回归方程分别为Y=0.849 5X+0.062 1、Y=0.619 7X+0.049 3和Y=0.872X+0.006 4;定性判定正确率为65.7%~91.0%,检测结果在0.16 mg/kg≤0≤0.24 mg/kg范围内,定性判定正确率在38.1%~81.0%,检测结果在0.16 mg/kg或0.24 mg/kg范围内,定性判定正确率在78.3%~95.7%;定量判定符合率在19.4%~44.8%,检测结果在≤0.2 mg/kg范围内,定量判定符合率在17.6%~37.3%,检测结果在0.2 mg/kg范围内,定量判定符合率在25.0%~68.8%。通过对33个稻谷样品测定铅的结果和对60个稻谷样品测定总砷与无机砷的结果比较,测定结果之间不存在相关性。     

基于便携式高灵敏X射线荧光光谱技术快速检测小麦粉中砷、镉、铅含量的研究

目的 建立便携式高灵敏X射线荧光光谱法直接快速测定小麦粉中砷、镉、铅含量的分析方法。方法 取部分样品至进样杯中,然后直接将进样杯放入便携式高灵敏X射线荧光光谱仪进行检测,并对仪器检测时间、样品紧实度、检测厚度等条件进行优化,将最优条件应用于小麦粉的检测。结果 各元素的精密度的相对标准偏差（RSD,n=6）在0.6%～4.8%之间,基质中加标回收率为78.3%~120.4%,铅、镉、砷的检出限分别为0.06、0.06、0.05 mg/kg、定量限分别为0.19、0.19、0.17 mg/kg。对便携式高灵敏X射线荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法检测结果进行比较,相关系数大于0.98。结论 该方法精密度比较高,检出限与定量限良好,基本上能够满足小麦粉中多种重金属元素同时快速检测的要求。     

几种镉快速测定方法在稻谷样品测定中的应用研究

选用X射线荧光光谱法(1和2)、快速提取法和阳极溶出伏安法3种镉快速测定方法和GB/T 5009.15—2003《镉标准测定方法》,测定58个稻谷样品中的镉含量,通过对标准测定方法与快速测定方法测定结果进行比较,结果表明:3种快速测定方法测定结果定性判定正确率在79.3%~87.9%,检测结果在0.16~0.24 mg/kg范围内,定性判定正确率在52.4%~79.2%,检测结果在0.16 mg/kg或0.24 mg/kg范围内,定性判定正确率在90.5%~94.6%;定量判定符合率在48.3%~65.5%,检测结果在≤0.2 mg/kg范围内,定量判定符合率在28.6%~85.0%,检测结果在0.2 mg/kg范围内,定量判定符合率在52.6%~78.3%;4个回归方程分别为Y=1.041 5X-0.013 1、Y=0.738 3X+0.026 3、Y=0.982 8X+0.034 2和Y=1.069 7X-0.000 4,R~2分别为0.813 8、0.642 6、0.821 1和0.823 7。     

X射线荧光光谱结合基本参数法快速测定食品中砷、镉、铅元素含量

目的 建立一种基于X射线荧光光谱仪(X-Ray Fluorescence Spectrometry, XRF)结合快速基本参数法快速测定不同食品样品中砷、铅、镉元素的分析方法。方法 样品粉碎过筛后,压片制备,用XRF结合基本参数法进行定量分析和快速筛查分析。结果 XRF方法的As、Cd、Pb检出限分别为:0.07、0.06、0.07 mg/kg。在国标GB 2762—2017规定的食品限量浓度水平,As、Cd、Pb的XRF检测结果和电感耦合等离子体质谱法检测结果相比相对相差值均小于25%。针对谷物、豆类、肉制品、水产品样品的XRF快速检测,除个别食品类别外,As、Cd和Pb元素的假阳性率和假阴性率均小于5%。结论 该方法具有操作简单、检测快速、灵敏度高等特点,适用于食品中砷、镉和铅的现场、快速筛查分析。     

波长色散型X射线荧光光谱法测定进出口皮革制品中重金属含量

本文研究并建立了波长色散X射线荧光光谱法(WDXRF)直接快速测定皮革制品中铅、镉、铬、汞、砷含量的分析方法,并考察了方法的检测精密度和准确度。实验结果表明,各元素相对标准偏差(RSD,n=11)在1.86%～6.21%之间,铅、汞、砷的检测限均小于0.2 mg/kg,镉、铬的检测限小于0.5 mg/kg。并同湿法消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)的检测结果进行比较,两种测试方法的结果不存在显著性差异,基本上能够满足皮革制品铅、镉、铬、汞、砷元素同时快速分析的要求。     

基于稻谷X射线荧光光谱测定快速识别糙米和精米中的镉含量

目的 基于稻谷镉的X射线荧光光谱测定, 建立糙米、精米镉的快速定量识别模型, 简化入仓稻谷重金属检测的砻谷、碾米等预处理步骤。方法 采用X射线荧光光谱法一一对应分析26组稻谷-糙米-精米样品中镉含量。根据线性、对数、逆、二次、三次、幂、指数等函数关系分别拟合稻谷-糙米、稻谷-精米、糙米-精米镉含量之间的回归模型。采用另外4组样品对决定系数(r2)大于0.95的模型准确性进行验证, 根据决定系数、误差值等筛选最优拟合模型。结果 稻谷-糙米-精米镉含量之间存在较强的相关性, 在此基础上建立的3个可食用米镉含量快速识别模型分别为: 稻谷-糙米三次函数回归模型Y=0.0131+0.7178X+0.5722X2-0.3492X3 (R2=0.9859); 稻谷-精米三次函数回归模型Y=0.0284+0.3779X+1.5500X2-1.2046X3 (r2=0.9855); 糙米-精米幂函数回归模型Y=0.9412×X1.0233 (r2=0.9902), 三个模型预测结果的绝对误差分别为8.91%、8.57%和10.24%。结论 本研究建立的回归模型具有良好的稻米镉含量相互预测性能, 该法有望简化稻谷镉检测前的砻谷、碾米等预处理流程, 提高检测效率。     

ED-XRF法快速测定大米中镉元素的实用性分析

长期食用镉含量超标的大米是一个严重的健康问题,特别是以大米为主食的产米地区的消费群体。因此,大米中镉元素的快速检测成为目前人们关注的焦点。介绍一种能量散射X射线荧光光谱(ED-XRF)快速测试方法:对稻谷进行简单预处理(脱壳和粉碎),用XRF光谱仪直接测定米粉中的镉元素,分析了仪器的检出限(LOD)、方法定量限(LQD)、准确性、台间差、稳定性等性能。方法检出限为0.030 mg/kg,定量限为0.14 mg/kg,完全满足GB2762—2005食品中污染物限量标准(0.20 mg/kg);准确性、台间差、稳定性等性能测试结果完全符合GB/T 4889—2008数据的统计处理标准。且该方法预处理时间不超过2 min,完成一个样品的检测时间不超过15 min,该方法能够满足大米中镉元素的快速检测需求。     

适用于粮食基体中重金属元素快检法的标准样品制备研究

粮食中有害重金属元素快速检测是行业内迫切需求热点,各机构正积极应对。无论是试剂盒的开发测试和胶体金试纸条法,或者X荧光射线法,均须利用待测元素不同梯度的标准样品定制其内置标准曲线,国家标准物质的制定是一项长期的过程,暂时无法满足多元素的需求。研究采用无机盐浸泡粮食籽粒并采取低含量样品"气态分散稀释"的办法,制备了含铅、镉、砷、硒、铬元素的糙米、小麦和玉米粉状样品。数据表明,糙米、小麦和玉米籽粒浸泡100 h后,烘干磨粉再用未浸泡的低含量样品稀释20倍,各元素实际测定值和浸泡完全吸收理论值的比值分别为0.6、0.51、0.51。     

便携式X射线荧光光谱法检测大米中的镉

食品中的重金属对人体危害较大,尤以镉毒性最大.以大米为研究对象,建立了X射线荧光与干法灰化相结合检测大米中镉的新方法.通过采用快速灰化预处理,将大米中的镉富集到一定程度后把灰分装入专用样品测量杯,再使用便携式X射线荧光光谱仪对大米中的镉进行检测.使用该方法对实际样品进行检测,检测结果与传统的微波消解石墨炉原子吸收光谱法结果基本一致,具有良好的准确度,说明该方法可以用于镉大米快速筛查.方法的检测限为0.072 mg/kg,单次测试过程所需要的时间约为13 min.该方法相较于传统方法具有操作简单、耗时短的特点,可为镉超标的大米提供一种快捷的筛选方法.     

便携式X荧光分析仪快速测定稻米中镉含量的适用性探索

探索一种快速测定稻米中重金属镉含量的检测方法,以适用稻谷现场收购时的快速检测之需要。采用X射线荧光法对稻米中镉含量测定进行相关性、准确性、重复性、稳定性和检出限等五方面进行评价,从数据结果来看,X射线荧光法可以满足稻谷现场收购时重金属镉含量测定的要求,起到快速筛查作用。仪器易操作,准确性测试结果满意。     

糊化制样X射线荧光光谱法快速检测鲜香菇中的铅、砷、镉

建立糊化制样能量色散X射线荧光(energy-dispersive X-ray fluorescence, EDXRF)光谱快速检测鲜香菇中铅(lead, Pb)、砷(arsenic, As)和镉(cadmium, Cd)的新方法。方法 鲜香菇样品与稀硝酸水溶液均质糊化后, 直接进行EDXRF光扫描, 通过谱峰识别进行定性, 以加标校正曲线进行定量。结果 样品基质中待测元素谱峰无干扰, 方法线性良好(r2≥0.995); Pb、As和Cd的检出限分别为0.34、0.14和0.19 mg/kg, 定量限分别为1.15、0.47和0.63 mg/kg; 总体加标回收率为93.7%~105.8%, 相对标准偏差为0.92%~20.60%; 以食品安全限量为关注浓度, 应用本方法进行合格性快筛, Pb、As和Cd含量在关注浓度及以上时阳性检出率为100%, 在0.2 mg/kg及以下时, 假阳性检出率小于等于10%, 符合快速检测方法的要求。结论 该方法操作简单、快速和绿色无污染, 可为食用菌产品的质量控制和检测提供有效的方法借鉴。     

X射线荧光光谱法测定稻米镉含量的影响因素

以食品重金属检测仪NX-100F为测定仪器,研究了测定时间、环境温度、环境湿度、样品粒度、样品形态、称样量、样品水分等因素对X射线荧光光谱法测定稻米镉含量的影响。结果表明,除测定时间外,环境温度、环境湿度、样品粒度、样品形态、称样量、样品水分等因素对测定结果均无显著性影响。以720s为测定时间,在20℃和相对湿度40%的条件下,采用食品重金属检测仪NX-100F直接对粒状糙米样品进行检测,考察了该方法对不同镉含量糙米测定结果的准确度和精密度,结果表明,当糙米镉含量在0.007~1.74mg/kg时,糙米镉含量越高,检测结果的精密度越高。考察了食品重金属检测仪NX-100F的稳定性,结果表明,该仪器持续工作72h后,测定结果仍具有较高的准确性,表现出较高的稳定性。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定粮食中6种元素含量

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)同时测定粮食中铅、砷、铬、镉、汞、铝6种元素的含量,了解粮食中重金属污染状况。方法针对汞元素易挥发和易在仪器管路残留的问题,优化赶酸温度、金溶液浓度、内标元素等主要影响因素。采用硝酸-过氧化氢作为消解体系,加入金溶液,微波消解后70℃赶酸,采用ICP-MS法检测粮食加工品中6种元素的含量。结果 200个样品中6种元素含量的测定结果为:铅0.083~0.10 mg/kg;砷0.017~0.10 mg/kg;铬0.059~0.19 mg/kg;镉0.0025~0.038 mg/kg;汞0.0054~0.015 mg/kg;铝4.9~29 mg/kg。除铝元素目前缺失限量标准外,铅、砷、铬、镉、汞含量的合格率为100%。方法检出限为0.0004~0.5 ng/mL,加标回收率为88.0%~106.0%,相对标准偏差为0.6%~2.5%,相关系数r为0.9992~0.9999。结论该方法简便快捷、汞残留少、准确度和精密度高,满足粮食及相关产品中铅、砷、铬、镉、汞、铝等多元素的同时测定,能够有效监测粮食中重金属污染状况。     

稻谷加工工艺对产品镉含量的影响

研究稻谷加工工艺(砻谷、碾米)与稻谷镉去除率的关系,明确通过砻谷、碾米工艺获得大米镉含量达标的可能性,为制定镉超标稻谷的加工利用技术提供科学依据。以不同镉含量的稻谷为材料,通过砻谷、碾米获得不同加工精度的大米;使用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法检测其镉含量,分析稻谷在砻谷、碾米过程中镉含量的动态变化。结果表明:1)稻谷经砻谷加工后镉含量降低;镉含量低于0.226 mg/kg的稻谷,通过砻谷获得镉含量达标(0.2 mg/kg)的糙米。2)碾米加工可降低大米的镉含量,当碾米精度为23.83%时对镉的去除效果最佳;镉含量低于0.288 mg/kg的糙米,通过碾米获得镉含量达标的大米。3)镉含量高于0.323 mg/kg的稻谷,应考虑其他加工途径去除或降低大米或产品的镉含量。