富硒农产品中有机硒的分离与测定

目的建立富硒农产品中总有机硒的分离与测定方法。方法通过粉碎、均质、离心及环已烷萃取将富硒农产品中的有机硒与无机硒分离,分离后的试样经消解、赶酸后在最隹仪器条件下用原子荧光光谱法测定总硒和无机硒,差减法计算出总有机硒的含量。结果均质离心分离后,环已烷对水溶性有机硒的萃取率为96%,测定方法回收率为86.68%～113.48%,检出限为0.02 ng/mL,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为5.14%。结论方法操作简单、无需有机硒标准品、检测周期短、样品普适性强,适用于初级农产品、加工农产品、保健品、发酵产品等4类富硒农产品的中总有机硒的测定。     

几种提取溶剂对富硒香菇中有机硒含量测定的影响

目的研究不同提取溶剂对富硒香菇中的有机硒含量测定的影响。方法采用纯水、无水乙醇及盐酸(6 mol/L)3种不同提取溶剂对香菇中无机硒进行提取,通过测定总硒和无机硒,两者差减而得到有机硒含量,探讨不同提取体系对有机硒含量测定的影响。结果用乙醇提取,仅有一半有机硒被提取出,无法准确测定有机硒含量;盐酸(6 mol/L)提取,会导致无机硒测定结果略为偏高且操作较繁琐,不适合香菇中有机硒的测定;直接用水提取,测定结果比较符合香菇中有机硒的含量。直接用水提取方法的测定检出限0.039μg/L,无机硒加标回收率为99.26%~102.72%,精密度测定相对标准偏差小于4.81%。结论水提取测定无机硒,通过总硒相减得到有机硒含量,对于香菇中有机硒含量测定,该法简单、快速,是的一种较为理想的方法。     

合成有机硒化合物的研究进展

目前,国内外在人工合成有机硒化合物方面进行了探索,合成得到了硒化亚油酸、硒化亚麻酸、硒化卡拉胶、硒化蛋氨酸、肌醇硒酸酯、硒化葡聚糖、硒化茶多酚等有机硒化合物,并对其抑制肿瘤的作用进行了初步的研究。因而,利用有潜力的生物活性成分和无机硒结     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒杂粮中的有机硒和无机硒

采用氢化物-原子荧光光谱法与无水乙醇提取相结合的方法测定了富硒杂粮中总硒、无机硒和有机硒的含量,并对仪器的试验参数进行优化。结果表明,富硒杂粮样品中硒主要以有机硒的形态存在,占硒总量的63.02%～95.10%,其中黄玉米有机硒含量最高,达到95.10%。该方法检出限为0.01 μg/L,总硒回收率为97.31%～103.53%,无机硒回收率96.10%～105.45%。本方法操作简单、灵敏度高、回收率好,适合富硒杂粮有机硒和无机硒的测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品中有机硒和无机硒

目的:建立食品中有机硒含量和无机硒含量的测定方法。方法:50%盐酸提取食品中无机硒成分,通过硝酸-高氯酸混合酸体系进行消解,测定无机硒含量。有机硒含量通过总硒与无机硒含量差减法获得。结果:硒的检出限是0.0028 mg/kg,线性范围是(0~10)ng/m L。经回收实验与实际样品检测,总硒加标回收率为83.82%~101.46%,相对标准偏差(RSD)为0.75%~3.79%;无机硒加标回收率为97.95%~102.47%,相对标准偏差(RSD)为0.64%~4.10%。结论:该测定方法线性范围广、重复性好、检出限低,适合用于测定食品中有机硒及无机硒含量。     

沧州不同产地小枣中有机硒和无机硒的含量测定及差异分析

目的建立小枣中有机硒和无机硒的测定方法。方法分别利用微波消解和80%乙醇溶液提取枣样,采用氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)测定总硒和无机硒的含量,差值即为有机硒。结果硒的线性范围为0~100 ppb,检出限为0.0904 ppb,回收率94%~104%。结论通过测定沧州4个不同产地20份小枣总硒、无机硒及有机硒含量,并采用方差分析,表明4个不同产地的小枣总硒含量、无机硒及有机硒含量差异有统计学意义,其中任丘和黄骅枣中不仅总硒含量高,且有机硒含量比例也最大。     

市售富硒食品中硒形态及含量的分析

目的 研究市售富硒食品中硒元素的存在形态及含量情况,通过分析总硒、有机硒和无机硒的含量,评估富硒食品的产品质量及存在的风险。方法 改进测定富硒食品中总硒、无机硒含量的电感耦合等离子体质谱法,利用改进的方法对100批次市售富硒食品进行检测,按照相关标准分析富硒食品的质量水平。结果 优化的方法能够有效提取样品中总硒、无机硒,线性相关系数达0.9999,回收率为86%～116%,精密度为1.7%～8.4%,均能满足检验要求。有30批次富硒食品中总硒不符合GB 28050-2011《食品安全国家标准 预包装食品营养标签通则》的要求,6批次样品总硒超过GB/T 22499-2008《富硒稻谷》限量值,甚至个别批次大米的总硒超标达2倍多。此外,9批次样品的有机硒达不到DBS 42/ 002-2014《食品安全地方标准 富有机硒食品硒含量要求》的要求。结论 市售富硒食品存在总硒含量不达标、有机硒含量过低等问题,该类产品的质量不稳定,容易造成补硒不足或补硒过量。     

氢化物原子荧光法分析不同地区刺参总硒和无机硒含量及分布规律

为测定我国黄渤海海域刺参群体硒含量并探索其分布规律,采用氢化物原子荧光光谱法进行含量分析。结果显示,呼吸树为总硒和无机硒含量最高的组织,平均值分别为（14.171±3.412） mg/kg和（6.194±3.829） mg/kg,不同组织内的总硒、无机硒含量变化呈现一致的规律,硒含量由高到低为：呼吸树＞消化道＞肌肉＞内壁＞外壁,同时刺参体壁和肌肉（食用部分）中有机硒比例在75.6%～89.4%之间（除东营地区刺参群体肌肉组织的有机硒比例最低为53.6%）;5 个地区刺参群体同一组织内的总硒及无机硒含量有显著性差异,东营地区呼吸树、消化道和肌肉中无机硒含量较高。     

氢化物发生-原子荧光法测定鸭蛋中无机硒和有机硒

建立鸭蛋中有机硒和无机硒的测定方法,采用pH8.6的三羟甲基氨基甲烷-盐酸(Tris-HCl)缓冲溶液提取,硫酸铵沉淀后获得无机硒溶液,采用原子荧光法测定其中的总硒和无机硒,采用差减法计算有机硒的含量。结果表明,在优化的条件下,方法无机硒检出限0.003mg/kg,线性范围2.0～50μg/L,相对标准偏差3.21%,方法的加标回收率为82.8%～91.0%。该方法简便、灵敏,可为鸭蛋中有机硒和无机硒的测定提供了一种完善检测方法。     

氢化物-原子荧光光谱法测定鸡蛋中的硒

建立了测定鸡蛋中总硒和有机硒的方法,蛋清通过三氯乙酸沉淀脱除蛋白,蛋黄通过聚乙二醇脱脂、三氯乙酸沉淀脱除蛋白后,经微波消解后直接测定鸡蛋中总硒和有机硒含量。结果表明,富硒鸡蛋样品中硒主要以有机硒形态存在,通过3%聚乙二醇脱脂, 15%三氯乙酸沉淀蛋白,可实现有机硒与无机硒的有效分离,该方法线性范围在0～20μg/g之间,无机硒检出限为0.002μg/g,方法加样平均回收率为81.6%～86.3%,相对标准偏差(rSD, n=3)为0.64%～2.6%。该方法操作简单、灵敏度高、回收率好,适合富硒鸡蛋总硒和有机硒的测定。