氢化物发生-原子荧光法测定鸭蛋中无机硒和有机硒

建立鸭蛋中有机硒和无机硒的测定方法,采用pH8.6的三羟甲基氨基甲烷-盐酸(Tris-HCl)缓冲溶液提取,硫酸铵沉淀后获得无机硒溶液,采用原子荧光法测定其中的总硒和无机硒,采用差减法计算有机硒的含量。结果表明,在优化的条件下,方法无机硒检出限0.003mg/kg,线性范围2.0～50μg/L,相对标准偏差3.21%,方法的加标回收率为82.8%～91.0%。该方法简便、灵敏,可为鸭蛋中有机硒和无机硒的测定提供了一种完善检测方法。     

几种提取溶剂对富硒香菇中有机硒含量测定的影响

目的研究不同提取溶剂对富硒香菇中的有机硒含量测定的影响。方法采用纯水、无水乙醇及盐酸(6 mol/L)3种不同提取溶剂对香菇中无机硒进行提取,通过测定总硒和无机硒,两者差减而得到有机硒含量,探讨不同提取体系对有机硒含量测定的影响。结果用乙醇提取,仅有一半有机硒被提取出,无法准确测定有机硒含量;盐酸(6 mol/L)提取,会导致无机硒测定结果略为偏高且操作较繁琐,不适合香菇中有机硒的测定;直接用水提取,测定结果比较符合香菇中有机硒的含量。直接用水提取方法的测定检出限0.039μg/L,无机硒加标回收率为99.26%~102.72%,精密度测定相对标准偏差小于4.81%。结论水提取测定无机硒,通过总硒相减得到有机硒含量,对于香菇中有机硒含量测定,该法简单、快速,是的一种较为理想的方法。     

沧州不同产地小枣中有机硒和无机硒的含量测定及差异分析

目的建立小枣中有机硒和无机硒的测定方法。方法分别利用微波消解和80%乙醇溶液提取枣样,采用氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)测定总硒和无机硒的含量,差值即为有机硒。结果硒的线性范围为0~100 ppb,检出限为0.0904 ppb,回收率94%~104%。结论通过测定沧州4个不同产地20份小枣总硒、无机硒及有机硒含量,并采用方差分析,表明4个不同产地的小枣总硒含量、无机硒及有机硒含量差异有统计学意义,其中任丘和黄骅枣中不仅总硒含量高,且有机硒含量比例也最大。     

氢化物-原子荧光光谱法测定鸡蛋中的硒

建立了测定鸡蛋中总硒和有机硒的方法,蛋清通过三氯乙酸沉淀脱除蛋白,蛋黄通过聚乙二醇脱脂、三氯乙酸沉淀脱除蛋白后,经微波消解后直接测定鸡蛋中总硒和有机硒含量。结果表明,富硒鸡蛋样品中硒主要以有机硒形态存在,通过3%聚乙二醇脱脂, 15%三氯乙酸沉淀蛋白,可实现有机硒与无机硒的有效分离,该方法线性范围在0～20μg/g之间,无机硒检出限为0.002μg/g,方法加样平均回收率为81.6%～86.3%,相对标准偏差(rSD, n=3)为0.64%～2.6%。该方法操作简单、灵敏度高、回收率好,适合富硒鸡蛋总硒和有机硒的测定。     

氢化物发生—原子荧光光谱法直接测定大米中的无机硒和有机硒

目的:建立大米中有机硒和无机硒含量的测定方法。方法:以超纯水为提取剂采用匀浆的方式分离大米中无机硒和有机硒,通过硝酸-高氯酸混合酸体系进行消解。结果:硒的检出限为0.0019μg/L,匀浆法提取无机硒的加标回收率为75.13%～81.02%,RSD为1.34%～4.91%,试验建立的有机硒检测方法测定的有机硒,与目前常用的差减法获得的有机硒含量的比值在97.6%～105.3%之间。结论:该检测方法重复性好、检出限低,适用于大米中无机硒和有机硒的检测。     

富硒农产品中有机硒的分离与测定

目的建立富硒农产品中总有机硒的分离与测定方法。方法通过粉碎、均质、离心及环已烷萃取将富硒农产品中的有机硒与无机硒分离,分离后的试样经消解、赶酸后在最隹仪器条件下用原子荧光光谱法测定总硒和无机硒,差减法计算出总有机硒的含量。结果均质离心分离后,环已烷对水溶性有机硒的萃取率为96%,测定方法回收率为86.68%～113.48%,检出限为0.02 ng/mL,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为5.14%。结论方法操作简单、无需有机硒标准品、检测周期短、样品普适性强,适用于初级农产品、加工农产品、保健品、发酵产品等4类富硒农产品的中总有机硒的测定。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定富硒食品中无机硒和有机硒的含量

目的建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP/MS)测定富硒食品中无机硒和有机硒含量的方法。方法采用纯水提取富硒食品中的无机硒,通过透析作用分离小分子量的硒化合物与样品基体,利用阴离子交换色谱分离,采用Hamilton PRP-X100分析柱和预柱(250 mm×4 mm,10μm),流动相为5 mmol/L柠檬酸铵中加2%甲醇,电感耦合等离子体质谱仪测定样品中无机硒的含量。根据总硒与无机硒的差值计算有机硒含量。结果硒(IV)和硒(VI)检出限分别为6.67和9.95μg/kg,二者回收率分别为70.2%~108.1%和73.2%~116.9%。结论该方法可满足富硒食品中无机硒和有机硒含量的测定。     

富硒蛹虫草中有机硒的分析

建立高分辨-连续光源石墨炉原子吸收光谱法(high resolution-continuum source graphite furnace atomic absorption spectrophotometry,HR-CS GFAAS)测定富硒蛹虫草中有机硒的方法。参照DBS42/002-2014《湖北省食品安全地方标准富有机硒食品硒含量要求》制备富硒蛹虫草总硒测定试样,参照GB 1903.21-2016《食品安全国家标准食品营养强化剂富硒酵母》制备富硒蛹虫草无机硒测定试样,再使用HR-CS GFAAS测定富硒蛹虫草总硒和无机硒。试验以Pd(NO_3)_2(1 g/L)和Mg(NO_3)_2(0.5 g/L)混合溶液为基体改进剂,通过试验优化出基体改进剂最佳添加体积为5μL,最佳灰化温度为1 100℃,最佳原子化温度为2 200℃。测定结果表明,富硒蛹虫草总硒含量为1.407 mg/g,无机硒含量为0.083 mg/g,计算出有机硒含量为1.324 mg/g,所占百分比为94.1%,这说明富硒蛹虫草含有丰富的有机硒,是补硒良品。总硒和无机硒的加标回收率分别为95.7%和94.0%,相对标准偏差4.5%。该方法快速、准确、稳定,具有较高的实用价值,为分析食品中微量元素含量及其形态提供科学依据。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒发芽糙米中的硒含量

对氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定富硒发芽糙米硒含量的方法.研究表明:其检出限为0.2μg/L,相对标准偏差RSD为0.94%,平均回收率为99.74%,精密度高、稳定性好、简便快速,适合于富硒发芽糙米中硒的定量分析.通过测定采用不同浓度亚硒酸钠溶液富硒处理的发芽糙米的总硒、有机硒和无机硒含量,确定选择硒浓度为50 mg/L的溶液富硒处理后的发芽糙米品质较好.     

调味品中呋喃含量的测定

采用顶空气相色谱-质谱法测定食品中的呋喃,方法定量检出限3μg/kg,加标回收率85.6%~101.6%,相对标准偏差(RSD)%2.36%~5.67%;15个调味品中呋喃含量测定结果表明,呋喃检出率100%,含量范围25.48~206.29μg/kg。     

基于氢化物原子荧光光谱法分析富硒酿酒葡萄与酿造产物中的硒

建立了氢化物原子荧光光谱(HG-AFS)检测酿酒葡萄中总硒和无机硒的方法,并追踪分析了施用富硒叶面肥的酿酒葡萄与酿造产物中硒的含量变化。样品经HNO₃-HClO₄(4+1)180 ℃消解,盐酸100 ℃还原,HG-AFS测定总硒;样品经水提取,甲酸酸化,过Cleanert PCX小柱,消解还原,HG-AFS检测无机硒。结果表明,该方法在0.25~4 μg/L范围内线性良好(R2=0.9989),方法的检出限为2 μg/kg,定量限为5 μg/kg;总硒回收率为96.47%~97.39%,相对标准差为1.76%~5.65%;无机硒回收率为85.20%~88.91%,标准偏差为5.97%~21.45%。追踪检测显示,硒肥组酿酒葡萄总硒含量提高约3倍,含量为9.65~38.6 μg/kg;硒肥组、对照组酿酒葡萄均未检出无机硒;酿造后,酒渣、酒泥和成品酒中硒存留分数分别为89.3%、8.7%和2.0%。施富硒叶面肥可显著提高酿酒葡萄的硒含量,达到富硒食品标准,但酿造后硒主要随酒渣、酒泥流失,仅少量留存在葡萄酒中。     

悬浮进样-氢化物发生原子荧光法用于面粉和富硒盐中微量硒的形态分析

为了探索悬浮进样- 氢化物发生原子荧光法直接测定总Se、无机Se 和Se(Ⅵ)的新方法。样品中的总硒以5mL 浓盐酸提取,用悬浮进样- 氢化物发生原子荧光法加以测定;以环己烷萃取分离无机硒和有机硒,水相中的无机硒在浓盐酸量为20%(V/V)的介质中以悬浮进样- 氢化物发生原子荧光法加以测定,而水相中的Se(Ⅵ)在5g/L 亚硫酸钠溶液中以同样的方法加以测定。利用差减法求得有机硒和Se(Ⅳ)的含量。结果表明,硒的检出限(RSN=3)为0.10μg/L,回收率为90.7%～107%,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.7%～1.9%。本方法具有准确、操作简易、快速、灵敏度高等优点,可用于小麦面粉、大米面粉和富硒盐中总硒、无机硒和Se(Ⅵ)的测定。     

保健食品中有机硒和无机硒分离检测条件探究

建立了保健食品中有机硒和无机硒分离和测定的方法。以富硒酵母粉为研究对象,通过超声提取、离心分离、环己烷萃取进行有机硒和无机硒的分离,再通过用硝酸-高氯酸的混合酸进行湿法消解,6 mol/L的盐酸进行还原,再用原子荧光光谱法进行分析测定。并通过对前处理条件以及仪器条件进行对比探究,选择出最优条件及参数。对标准曲线线性、检出限、精密度、加标回收率有关的方法学进行了研究。测定结果表明,该方法的线性相关系数大于0.998,精密度低于3.8%,加标回收率在95%~105%。实验结果表明:该方法简单、快速、灵敏、准确、回收率好,适用于保健品中有机硒和无机硒的分离测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒杂粮中的有机硒和无机硒

采用氢化物-原子荧光光谱法与无水乙醇提取相结合的方法测定了富硒杂粮中总硒、无机硒和有机硒的含量,并对仪器的试验参数进行优化。结果表明,富硒杂粮样品中硒主要以有机硒的形态存在,占硒总量的63.02%～95.10%,其中黄玉米有机硒含量最高,达到95.10%。该方法检出限为0.01 μg/L,总硒回收率为97.31%～103.53%,无机硒回收率96.10%～105.45%。本方法操作简单、灵敏度高、回收率好,适合富硒杂粮有机硒和无机硒的测定。     

柱前衍生-反相高效液相色谱法研究稻谷中有机硒形态

建立了稻谷中有机硒化合物测定方法,采用温和水解富硒大米蛋白的提取条件,利用柱前衍生―反相高效液相色谱测定水解大米蛋白中有机硒含量。结果表明:采用6 mol/L HCl溶液、50℃水解富硒大米蛋白48 h的条件提取率高。以4–氯–3,5–二硝基三氟甲苯(CNBF)为衍生剂的柱前衍生―反相HPLC检测富硒大米中有机硒化合物主要是硒代甲硫氨酸(SeMet),最低检出限为0.14μmol/L,线性范围为0.40⁴80μmol/L,加标回收率为89.9%480μmol/L,加标回收率为89.9%⁹0.8%,硒代甲硫氨酸含量为4.122μg/g,占有机硒含量65.29%。该方法简便、灵敏、重现性好、干扰少,可为稻谷中有机硒测定提供一种完善检测方法。     

全自动测汞仪检测食品中总汞方法的建立与应用

本实验参照GB 5009.17-2014《食品中总汞及有机汞的测定》方法,确立了DMA-80全自动测汞仪测定汞含量的方法。实验测定了热解温度对实验方法的影响,采用土样标准物质测定标准曲线,确定线性方程,测定了本方法的检出限(需要的参数包括标准偏差SD和线性斜率B),并计算了此方法的精密度,还测定了样品(包括奶粉、牛奶)加标回收率。结果表明:本方法线性范围是0.28~10.12ng,绘制的标准曲线为y=17633x+2440.3,相关系数r~2=0.9967。检出限为0.015ng,加标回收率为108.77%~114.47%,相对标准偏差(RSD)处于0.4%~4.6%之间,在5.0%范围内。质控样品是由中国计量科学研究院生产的标准参考物质GBW 10018鸡肉,其测定值均在标准值范围内。     

富硒大米中硒形态分析

采用原子荧光光度法分析了天然富硒大米中硒的主要赋存形态、分布及含量.本实验中,硒的检测线性范围为4 μg/L～20μg/L,相关系数是r=0.999 3,总硒测定的相对标准偏差(RSD)为0.966％(n=6),总硒的加标回收率为103.12％.实验表明富硒大米中的总硒含量为206.708 μg/kg,达到60 μg/kg～300 μg/kg的富硒标准,而硒主要以对人体有益的有机硒形态存在,含量为168.875 μg/kg,占总硒的81.70％,而有机硒中最主要的赋存形态是蛋白硒,含量90.170 μg/kg,占53.40％,其次多糖硒占9.28％,RNA硒占1.86％,其它形态的有机硒占35.46％.     

液质联用法测定葡萄酒中多菌灵、甲霜灵的残留

建立葡萄酒样品中多菌灵和甲霜灵残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。调节样品p H,用乙腈提取,经氨基固相萃取柱净化后,以多离子反应检测模式(MRM)进行测定。多菌灵及甲霜灵最低检出限为0.05μg/L,在0.0μg/L~5.0μg/L的线性范围内,相关系数为0.999。多菌灵在葡萄酒中加标回收率为60%~90%,相对标准偏差(RSD)2.2%~12.6%;甲霜灵加标回收率为80%~105%,相对标准偏差(RSD)2.0%~8.2%。     

糕点中富马酸二甲酯检测方法的研究

采用高效液相色谱法测定糕点中的富马酸二甲酯。试验结果表明,该方法的检出限为5.0 mg/kg,线性范围为1.0μg/m L~10.0μg/m L(R2=0.999 97),加标回收率为82.5%~106.8%,相对标准偏差(RSD)3.0%。该方法能快速、准确的测定糕点中富马酸二甲酯的含量。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定面制食品中的铝含量

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定面制食品中Al元素含量的方法。方法面制食品样品经微波消解后,使用ICP-MS测定,并对方法的线性范围、检出限、精密度和回收率等进行考察。结果 Al元素在20.0~200.0μg/kg范围内的相关系数大于0.999,线性良好,方法检出限为0.2μg/kg,定量限为0.6μg/kg。加标浓度为5.0~15.0μg/kg时,回收率在99.3%~105.0%之间,且相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在0.93%~2.11%之间。结论该检测方法简单、快速、准确、灵敏度高,适用于面制食品中Al元素的测定。