氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品中有机硒和无机硒

目的:建立食品中有机硒含量和无机硒含量的测定方法。方法:50%盐酸提取食品中无机硒成分,通过硝酸-高氯酸混合酸体系进行消解,测定无机硒含量。有机硒含量通过总硒与无机硒含量差减法获得。结果:硒的检出限是0.0028 mg/kg,线性范围是(0~10)ng/m L。经回收实验与实际样品检测,总硒加标回收率为83.82%~101.46%,相对标准偏差(RSD)为0.75%~3.79%;无机硒加标回收率为97.95%~102.47%,相对标准偏差(RSD)为0.64%~4.10%。结论:该测定方法线性范围广、重复性好、检出限低,适合用于测定食品中有机硒及无机硒含量。     

沧州不同产地小枣中有机硒和无机硒的含量测定及差异分析

目的建立小枣中有机硒和无机硒的测定方法。方法分别利用微波消解和80%乙醇溶液提取枣样,采用氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)测定总硒和无机硒的含量,差值即为有机硒。结果硒的线性范围为0~100 ppb,检出限为0.0904 ppb,回收率94%~104%。结论通过测定沧州4个不同产地20份小枣总硒、无机硒及有机硒含量,并采用方差分析,表明4个不同产地的小枣总硒含量、无机硒及有机硒含量差异有统计学意义,其中任丘和黄骅枣中不仅总硒含量高,且有机硒含量比例也最大。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒杂粮中的有机硒和无机硒

采用氢化物-原子荧光光谱法与无水乙醇提取相结合的方法测定了富硒杂粮中总硒、无机硒和有机硒的含量,并对仪器的试验参数进行优化。结果表明,富硒杂粮样品中硒主要以有机硒的形态存在,占硒总量的63.02%～95.10%,其中黄玉米有机硒含量最高,达到95.10%。该方法检出限为0.01 μg/L,总硒回收率为97.31%～103.53%,无机硒回收率96.10%～105.45%。本方法操作简单、灵敏度高、回收率好,适合富硒杂粮有机硒和无机硒的测定。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定富硒食品中无机硒和有机硒的含量

目的建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP/MS)测定富硒食品中无机硒和有机硒含量的方法。方法采用纯水提取富硒食品中的无机硒,通过透析作用分离小分子量的硒化合物与样品基体,利用阴离子交换色谱分离,采用Hamilton PRP-X100分析柱和预柱(250 mm×4 mm,10μm),流动相为5 mmol/L柠檬酸铵中加2%甲醇,电感耦合等离子体质谱仪测定样品中无机硒的含量。根据总硒与无机硒的差值计算有机硒含量。结果硒(IV)和硒(VI)检出限分别为6.67和9.95μg/kg,二者回收率分别为70.2%~108.1%和73.2%~116.9%。结论该方法可满足富硒食品中无机硒和有机硒含量的测定。     

氢化物发生-原子荧光法测定鸭蛋中无机硒和有机硒

建立鸭蛋中有机硒和无机硒的测定方法,采用pH8.6的三羟甲基氨基甲烷-盐酸(Tris-HCl)缓冲溶液提取,硫酸铵沉淀后获得无机硒溶液,采用原子荧光法测定其中的总硒和无机硒,采用差减法计算有机硒的含量。结果表明,在优化的条件下,方法无机硒检出限0.003mg/kg,线性范围2.0～50μg/L,相对标准偏差3.21%,方法的加标回收率为82.8%～91.0%。该方法简便、灵敏,可为鸭蛋中有机硒和无机硒的测定提供了一种完善检测方法。     

悬浮进样-氢化物发生原子荧光法用于面粉和富硒盐中微量硒的形态分析

为了探索悬浮进样- 氢化物发生原子荧光法直接测定总Se、无机Se 和Se(Ⅵ)的新方法。样品中的总硒以5mL 浓盐酸提取,用悬浮进样- 氢化物发生原子荧光法加以测定;以环己烷萃取分离无机硒和有机硒,水相中的无机硒在浓盐酸量为20%(V/V)的介质中以悬浮进样- 氢化物发生原子荧光法加以测定,而水相中的Se(Ⅵ)在5g/L 亚硫酸钠溶液中以同样的方法加以测定。利用差减法求得有机硒和Se(Ⅳ)的含量。结果表明,硒的检出限(RSN=3)为0.10μg/L,回收率为90.7%～107%,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.7%～1.9%。本方法具有准确、操作简易、快速、灵敏度高等优点,可用于小麦面粉、大米面粉和富硒盐中总硒、无机硒和Se(Ⅵ)的测定。     

氢化物发生—原子荧光光谱法直接测定大米中的无机硒和有机硒

目的:建立大米中有机硒和无机硒含量的测定方法。方法:以超纯水为提取剂采用匀浆的方式分离大米中无机硒和有机硒,通过硝酸-高氯酸混合酸体系进行消解。结果:硒的检出限为0.0019μg/L,匀浆法提取无机硒的加标回收率为75.13%～81.02%,RSD为1.34%～4.91%,试验建立的有机硒检测方法测定的有机硒,与目前常用的差减法获得的有机硒含量的比值在97.6%～105.3%之间。结论:该检测方法重复性好、检出限低,适用于大米中无机硒和有机硒的检测。     

市售富硒食品中硒形态及含量的分析

目的 研究市售富硒食品中硒元素的存在形态及含量情况,通过分析总硒、有机硒和无机硒的含量,评估富硒食品的产品质量及存在的风险。方法 改进测定富硒食品中总硒、无机硒含量的电感耦合等离子体质谱法,利用改进的方法对100批次市售富硒食品进行检测,按照相关标准分析富硒食品的质量水平。结果 优化的方法能够有效提取样品中总硒、无机硒,线性相关系数达0.9999,回收率为86%～116%,精密度为1.7%～8.4%,均能满足检验要求。有30批次富硒食品中总硒不符合GB 28050-2011《食品安全国家标准 预包装食品营养标签通则》的要求,6批次样品总硒超过GB/T 22499-2008《富硒稻谷》限量值,甚至个别批次大米的总硒超标达2倍多。此外,9批次样品的有机硒达不到DBS 42/ 002-2014《食品安全地方标准 富有机硒食品硒含量要求》的要求。结论 市售富硒食品存在总硒含量不达标、有机硒含量过低等问题,该类产品的质量不稳定,容易造成补硒不足或补硒过量。     

氢化物-原子荧光光谱法测定鸡蛋中的硒

建立了测定鸡蛋中总硒和有机硒的方法,蛋清通过三氯乙酸沉淀脱除蛋白,蛋黄通过聚乙二醇脱脂、三氯乙酸沉淀脱除蛋白后,经微波消解后直接测定鸡蛋中总硒和有机硒含量。结果表明,富硒鸡蛋样品中硒主要以有机硒形态存在,通过3%聚乙二醇脱脂, 15%三氯乙酸沉淀蛋白,可实现有机硒与无机硒的有效分离,该方法线性范围在0～20μg/g之间,无机硒检出限为0.002μg/g,方法加样平均回收率为81.6%～86.3%,相对标准偏差(rSD, n=3)为0.64%～2.6%。该方法操作简单、灵敏度高、回收率好,适合富硒鸡蛋总硒和有机硒的测定。     

富硒蛹虫草中有机硒的分析

建立高分辨-连续光源石墨炉原子吸收光谱法(high resolution-continuum source graphite furnace atomic absorption spectrophotometry,HR-CS GFAAS)测定富硒蛹虫草中有机硒的方法。参照DBS42/002-2014《湖北省食品安全地方标准富有机硒食品硒含量要求》制备富硒蛹虫草总硒测定试样,参照GB 1903.21-2016《食品安全国家标准食品营养强化剂富硒酵母》制备富硒蛹虫草无机硒测定试样,再使用HR-CS GFAAS测定富硒蛹虫草总硒和无机硒。试验以Pd(NO_3)_2(1 g/L)和Mg(NO_3)_2(0.5 g/L)混合溶液为基体改进剂,通过试验优化出基体改进剂最佳添加体积为5μL,最佳灰化温度为1 100℃,最佳原子化温度为2 200℃。测定结果表明,富硒蛹虫草总硒含量为1.407 mg/g,无机硒含量为0.083 mg/g,计算出有机硒含量为1.324 mg/g,所占百分比为94.1%,这说明富硒蛹虫草含有丰富的有机硒,是补硒良品。总硒和无机硒的加标回收率分别为95.7%和94.0%,相对标准偏差4.5%。该方法快速、准确、稳定,具有较高的实用价值,为分析食品中微量元素含量及其形态提供科学依据。     

有梭织机稀密路织疵成因分析

从有梭织机打纬过程中织机构件的位置和状况对纬纱之间距离的影响出发,推导出纬向密度计算公式,直观分析了影响纬向密度的各种因素,提出了为减少稀密路织疵在国产老织机上采取的几项改进措施：采用弹簧回综、机外送经、电子驱动、导布辊加压等装置。     

两种脂肪酸聚甘油酯(PGE)的性质比较

脂肪酸聚甘油酯(Polyglycerol esters of fatty acids,简写为PGE)在常温下有半固态和固态两种存在状态,本文通过对分别添加这两种PGE的软冰淇淋基料进行粘度、pH、粒径分析和垂直扫描分散稳定性分析(Turbiscan),发现半固态PGE的添加量为0.2%时,乳状液的粘度最低,粒径最小,稳定性最好;固态PGE的添加量为0.4%时.乳状液的粘度最低,粒径最小.通过比较发现,两种PGE对基料的影响有很大差别:半固态PGE能使乳状液的粒子更小,并能有效延长乳状液的稳定性;而固态PGE由于其熔点较高,可以促进脂肪结晶.     

曲虫治理效果分析

通过对曲虫治理应用研究效果的分析 ,结果表明 :质量效果提高 7% ,糖化力效果提高 80 % ,综合效果提高 92 7%。     

葵花籽油中酸价测量结果的不确定度评价

目的 分析食用油中酸价测定的不确定度来源并建立不确定度评定方法, 为检验数据的可靠性和准确性提供参考。方法 依据GB 5009.229-2016《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》建立数学模型, 计算各变量的不确定度, 最终计算扩展不确定度。结果 结果显示, 样品中酸价的扩展不确定度为U=1.764×10?3 mg/g, 样品中酸价含量为(0.16±0.002) mg/g(置信水平95%, 包含因子k=2)。结论 在测定过程中, 测量重复性对总的不确定度影响最大, 其次是滴定管的体积。     

女套装上衣尺寸自动生成系统的建立与实现

针对服装打版系统智能化程度低的现状,设计了服装尺寸自动生成系统.量取女套装上衣经典款式样板的细部尺寸参数,采用非线性主成分分析法对女套装上衣样板各特征指标的权重进行提取,利用多元回归分析建立服装结构设计数学模型.建立样板尺寸自动生成的理论模型,并通过编程加以实现.建立3层模糊综合评判模型对系统进行测试,实验结果表明,该...     

制革清洁化技术的进展

就皮化材料与清洁化制革的关系、目前传统制革工艺中存在的严重污染问题及针对这些问题近年来采取的新的方法进行了探讨,指出清洁化是我国制革行业的必由之路,清洁化制革工艺与皮化材料的关系非常密切,只有研发出相应新型的、高吸收的、功能型的、易降解型的各类化工材料,才合乎清洁化生产的要求。在制革工艺中采用生物酶制剂辅助浸水脱脂、无硫脱毛与无灰浸碱工艺、无铵脱灰/碱等改造传统工艺,减少污染;采取高吸收铬鞣、无铬或少铬鞣制,提高铬的吸收率或克服铬鞣的弊端;在染整中,合成并采用助剂辅助染料、复鞣剂和加脂剂等的吸收与结合。这几方面通过集成应用,方可减轻制革的污染,实现清洁化生产。同时,就皮革固废物的利用及水的循环使用问题提出些看法。     

栗生灰黑孔菌合成漆酶最佳发酵条件的优化

本实验研究了碳源、氮源、诱导剂、金属离子、pH等培养条件对栗生灰黑孔菌Melanoporia castanea (Imazeki)T. Hatt. & Ryvarden产漆酶的影响。并利用Minitab15软件、Plackett-Burman PB 实验设计和响应面分析法对栗生灰黑孔菌Melanoporia castanea (Imazeki)T. Hatt. & Ryvarden产漆酶的发酵条件进行优化。结果表明：1.最佳液态发酵培养基组分为：玉米秆粉9.976g/L,黄豆粉9g/L,ZnSO4•7H2O 0.3µmol /L,对苯二胺0.5mmol/L。2、最佳培养条件：温度28℃,转速180r/min,PH值为5.913,装液量60ml/250ml,接种量10%。在以上条件下培养漆酶酶活可达到431 U/ml。     

微胶囊化功能性番茄红素产品的高效液相色谱测定法改进

采用高效液相色谱法测定微胶囊化功能性番茄红素产品中的番茄红素(片剂、胶囊或软胶囊)。样品用二甲基亚砜溶解破膜,以1%BHT-二氯甲烷提取释放出的番茄红素,用HPLC检测番茄红素的含量。方法线性范围为0 70μg/mL,r=0.9996,最低检出浓度为0.30μg/mL,加标回收率为90%107%,相对标准偏差为小于10%。本方法简便,耗时短,试剂消耗少,且结果准确可靠,对功能性食品中微胶囊化番茄红素的测定提供了一种较好的解决方法。     

温度对纺织品水萃取液pH值测定的影响

从pH值测定原理出发，分析温度对纺织品水萃取液pH值测定的影响，认为纺织品水萃取液pH值测定的最佳温度为20～25℃或37℃。     

鱼鳞胶原蛋白水解度两种测定方法的比较

应用双指示剂甲醛滴定法和双缩脲比色法两种测定方法,对鱼鳞胶原蛋白的酶解后的水解度进行了检测。结果表明,双缩脲比色法测定的水解度比较直观地反映了从鱼鳞中酶解得到的胶原蛋白的多少,对于实验后期的误差分析有较大的帮助。