6-氨基青霉素烷酸分子印迹固相萃取柱在牛乳青霉素药物检测中的应用

用实验室制备的分子印迹固相萃取柱完成市售牛乳样品中青霉素类药物的提取分离。以青霉素中间体6-氨基青霉烷酸(6-Aminopenicillanic acid,6-APA)为虚拟模板分子,甲酸作为致孔剂,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,合成6-APA分子印迹聚合物(molecular imprinted polymers,MIPs),并对制备条件进行了优化,确定最佳的制备条件是模板分子∶功能单体∶交联剂(摩尔比)=1∶5∶30。采用选择性吸附试验比较青霉素类药物与恩诺沙星在该MIPs的吸附情况,结果表明:MIPs对青霉素类药物及其中间体具有特异性吸附;通过红外光谱和扫描电镜对MIPs结构和形貌进行表征,红外光谱分析可知,MIPs内部具有键合氢键的位点,观察MIPs扫描电镜图发现MIPs表面具有大量孔穴。使用该MIPs装填的固相萃取柱对牛乳样品进行预处理,并采用高效液相色谱进行检测,结果显示有牛乳样品中含有较高浓度6-APA;用空白样品添加不同浓度水平的3种青霉素类药物及6-APA混合溶液进行加标回收率实验,加标回收率为83.5%~87.3%,相对标准偏差(RSDs)为1.03%~7.35%。6-APA分子印迹固相萃取柱在复杂基质如动物源食品、水体、土壤样品的检测中具有广阔前景。     

磁性表面分子印迹聚合物对食品中苏丹红Ⅰ的检测

本文研究了一种对苏丹红Ⅰ的检测的新方法,即磁性表面分子印迹技术。主要是以包裹二氧化硅的磁性纳米颗粒为载体,在其表面合成对苏丹红Ⅰ有特异性识别的磁性表面分子印迹聚合物。利用紫外分光光度计、红外光谱分析仪及透射电子显微镜对于所制备的苏丹红Ⅰ磁性分子印迹聚合物的磁性、形态学功能、吸附性能和特异性进行检测。实验结果表明该磁性表面分子印迹聚合物的印迹位点位于磁性载体的表层,提高与目标物质的结合能力。在外磁场条件下,磁性表面分子印迹聚合物能够轻松地达到吸附平衡并实现磁分离,降低非特异性吸附,从而提高对苏丹红Ⅰ的吸附量和选择性。最后对辣椒中含有的苏丹红Ⅰ进行了回收率检测,回收率达到80%以上。说明采用磁性表面分子印迹法对食品中苏丹红Ⅰ可快速、高效的检测。     

罗丹明B强吸附分子印迹材料的制备及吸附性能评价

目的制备一种对罗丹明B具有特异性和强吸附性能的分子印迹材料。方法采用沉淀聚合法合成罗丹明B分子印迹聚合物(molecularly imprinted polymer,MIP),对分子印迹材料的动力学吸附、等温饱和吸附、选择性吸附及其对果汁样品中罗丹明B的吸附能力进行评价。结果以丙烯酰胺为功能单体制备的印迹聚合物的印迹效率(a=QMIP/QNIP)可达3。动力学吸附实验表明,MIP对罗丹明B的吸附可在15min内完成。等温吸附性能评价得出饱和吸附量约为170μg/mg。罗丹明B分子印迹聚合物对几种红色色素的吸附量的顺序为:罗丹明B诱惑红赤藓红苋菜红胭脂红。罗丹明B分子印迹聚合物对于添加到果汁中的罗丹明B可以很好地吸附而对其他成分的吸附较小。结论罗丹明B分子印迹聚合物对罗丹明B具有明显的特异性吸附性能,而且具有较强的吸附能力,是一种具有潜力的用于罗丹明B分析的固相萃取材料。     

基于纳米材料的表面分子印迹技术在食品安全检测中的应用

近年来,基于分子印迹仿生识别技术的基础和应用研究层出不穷,并取得了瞩目的研究进展。分子印迹聚合物作为一种特异性高、稳定性强的仿生识别材料,在食品复杂基质净化、痕量目标物富集、新型仿生检测方法的开发等方面得到了广泛的应用。尤其是以纳米材料为基础的表面分子印迹识别材料,不仅克服了传统分子印迹材料吸附容量低、识别位点不均匀、传质速率慢等技术缺陷,并将纳米材料的荧光、高灵敏等优良特征与分子印迹专一识别、广泛适用等特征相结合,在食品安全、环境检测等领域得到广泛关注。本文介绍了以纳米材料为基础的表面分子印迹材料在食品安全检测领域的研究成果,详尽解析了各类纳米材料对表面分子印迹聚合物性能的提升情况,以期为纳米材料、表面分子印迹在分析检测领域的进一步深入研究提供理论依据。     

恩诺沙星分子印迹聚合物膜的制备及吸附性能研究

采用表面印迹法,以恩诺沙星为模板,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,在聚苯乙烯酶标板表面直接合成恩诺沙星分子印迹聚合物膜。通过傅立叶红外光谱分析、电镜扫描、吸附平衡结合实验、Scatchard方程分析及吸附动力学实验对恩诺沙星印迹聚合物膜进行性能表征。合成的分子印迹聚合物膜具有很好的印迹效果,对恩诺沙星有较高的特异性吸附,且传质速率快,由Scatchard方程分析可知,聚合物膜中含有两类吸附位点,其中高亲和力位点的平衡解离常数(Kd)为19.49μg/mL,饱和吸附容量(Qmax)为12.98μg/mL,低亲和力位点的Kd为277.78μg/mL,Qmax为98.14μg/mL,吸附位点的异质性并不会影响聚合物膜应用于竞争性免疫吸附分析。通过该方法合成的恩诺沙星特异性识别聚合物膜可以作为仿生抗体,应用于竞争性免疫吸附分析检测恩诺沙星在食品中的残留。     

酪胺分子印迹聚合物的制备及识别特性研究

利用分子印迹技术制备用于酪胺快速检测的分子印迹聚合物.以酪胺为模版分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,在乙腈中沉淀聚合制备了酪胺分子印迹聚合物微球.通过紫外光谱法对酪胺与MAA的相互作用进行了分析,结果表明在研究的浓度范围内主客体主要存在形式为1个酪胺分子与1个MAA分子发生作用.对聚合物吸附动力学进行了初步研究,通过静态平衡吸附实验研究了聚合物微球对模板分子的结合能力,印迹聚合物微球在8h后逐渐达到吸附平衡.利用Langmuir数学模型对吸附特性进行了分析,Scatchard图显示印迹聚合物的最大吸附量Bmax=325.0μmol/g和解吸常数KD=0.577mmol/L.同时印迹聚合物的吸附选择性较好.此方法合成的印迹聚合物微球对酪胺有较好的结合性能,可应用于酪胺的分离检测.     

芦丁分子印迹聚合物的制备及其吸附性能的研究

以芦丁为模板分子,以α-甲基丙烯酸(MAA)和丙烯酰胺(AM)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,利用分子印迹技术在甲醇/水(V/V,1/4)溶剂中合成了芦丁分子印迹聚合物(MIPs),研究了不同功能单体及其用量和不同交联剂用量的聚合体系组成对印迹聚合物吸附特性的影响。对最佳比例制备的MIPs进行了吸附等温实验和Scatchard分析,其结合位点的离解常数Kd分别为105.26mg.L-1和1250mg.L-1,饱和吸附量Qmax分别为18.02mg.g-1和73.50mg.g-1。并利用红外光谱(IR)对分子印迹聚合物进行了表征。     

采用分子印迹检测生姜中甲胺磷的残留量

目的建立生姜中甲胺磷残留检测的分子印迹法。方法采用分子印迹-固相萃取的方法对生姜中甲胺磷进行分离富集,并结合液相色谱的方法进行定量。采用沉淀聚合方法合成甲胺磷印迹聚合物,以甲胺磷为模版、α-甲基丙烯酸为单体、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯为交联剂,摩尔比为1:8:40。结果静态吸附实验数据显示,吸附在10 min达到平衡,印迹聚合物对甲胺磷的吸附率高于80%,印迹因子是2.105,印迹聚合物的最大表观吸附量为3.24μmol/g。生姜汁加标实验的平均添加回收率高于86.4%,相对标准偏差低于4.5%(n=6)。结论该方法可用于生姜中甲胺磷的检测。     

辣椒素分子印迹聚合物的制备及其在固相萃取中的应用

以辣椒素为模板分子,采用本体聚合法合成以2-乙烯吡啶(2-VP)、丙烯酰胺(AM)为功能单体的辣椒素分子印迹聚合物(MIPs)。采用平衡结合实验评价其对辣椒素的特异性吸附能力;吸附动力学实验评价其对辣椒素的饱和吸附时间;选择性吸附实验评价其对辣椒素类似物的选择性吸附能力。结果表明,当辣椒素与2-乙烯吡啶、丙烯酰胺的物质的量比为1:2:2时,分子印迹聚合物对辣椒素的吸附效果最佳,其吸附容量为20.46mg/g,识别因子α=3.05;饱和吸附时间为6h;且对辣椒素有较好的选择吸附性。采用分子印迹聚合物对辣椒素进行固相萃取,考察极性不同的淋洗剂对辣椒素特异性吸附和非特异性吸附的洗脱效果,发现以极性较小的氯仿作为淋洗剂时能较大限度保留MIPs固相萃取柱中辣椒素的特异性吸附,并除去非特异性吸附。     

分子印迹固相萃取技术对六堡茶中表儿茶素的分离特性

以表儿茶素为模板分子,丙烯酰胺为功能单体,偶氮二异丁腈作为引发剂,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,通过原位聚合法制备分子印迹聚合物。首先考察不同模板分子、功能单体、交联剂比例条件下表儿茶素分子印迹聚合物的特异性吸附能力。结果表明表儿茶素与丙烯酰胺、乙二醇二甲基丙烯酸酯物质的量比为1∶6∶40时,分子印迹聚合物的吸附效果最佳,其模板分子回收率KMIPs为84.62%,特异性识别因子Q为4.55;然后利用扫描电子显微镜和红外光谱技术对制备的印迹聚合材料进行表征;最后在毛细管电泳最优条件下对加载过固相萃取柱的过柱液与洗脱液进行检测,建立分子印迹固相萃取-毛细管电泳联用检测表儿茶素的方法。实验结果表明,分子印迹聚合物成功聚合,形貌良好且具有专一吸附特性。该方法适用于六堡茶中表儿茶素的检测。