超高效液相色谱法同时测定饮料中14种 食品添加剂

目的建立一种应用超高效液相色谱法同时测定饮料中14种着色剂、甜味剂和防腐剂的分析方法。方法样品经ZOXBAX SB-C_(18)色谱柱分离,以甲醇和100mmol/L磷酸二氢铵溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.2mL/min,柱温35℃。采用二极管阵列检测器,在190~600nm波长下进行扫描,230nm和200nm波长下进行检测,外标法定量。结果在最佳色谱条件下,这14种食品添加剂可在20min内有效分离,标准曲线线性关系良好(r0.996)。平均回收率为92.7%~97.1%,相对标准偏差为0.61%~2.54%。当取样量为5g,稀释体积为25mL时,检出限(limits of detection,LODs)为0.3~0.6mg/kg。结论建立的方法可实现对饮料中多种着色剂、甜味剂和防腐剂的同时检测,具有快速、准确、灵敏的特点。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中7种防腐剂和4种甜味剂

目的:建立一种超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定食品中7种防腐剂(苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯)和4种甜味剂(糖精钠、甜蜜素、安赛蜜、三氯蔗糖)。方法:样品经提取液提取(乙醇∶水=8∶2,体积比),用2.5mL乙酸锌和2.5mL亚铁氰化钾沉淀蛋白,加提取液定容至刻度,漩涡震荡10min,离心,取上清液进行测定。结果:本方法线性关系良好(r~2=0.9921~0.9995),检出限为0.5μg/kg~10μg/kg。在不同食品中3个浓度添加水平平均回收率为79.5%~107.1%,相对标准偏差为0.7%~6.5%。结论:该方法准确度高,结果稳定可靠,适用于食品中多种防腐剂和甜味剂的高通量检测。     

超高效液相色谱法同时测定食品中4种防腐剂和5种甜味剂

目的建立超高效液相色谱法(ultra performance liquid chromatography, UPLC)同时测定食品中4种防腐剂和5种甜味剂含量的分析方法。方法样品经乙腈水溶液提取,旋转蒸发仪浓缩后,经C_18)固相萃取柱净化。以CORTECS UPLC C18色谱柱(2.0 mm×100 mm, 1.6μm)分离,以0.02 mol/mL乙酸铵+0.02%(V/V)乙酸(A)、乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱。采用二极管阵列检测器(photo-diodearray,PDA)进行紫外波长分析。结果 4种防腐剂和5种甜味剂在10 min内完成分析。在0.5～50.0 mg/L浓度范围内,各防腐剂和甜味剂的浓度与峰面积具有良好的线性关系,相关系数r~2在0.999716～0.999956之间。方法的检出限为0.1 mg/kg,定量限为0.3 mg/kg,在0.3、2.0、4.0 mg/kg 3个添加水平的回收率为83.5%～108.1%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSD)小于4.6%(n=6)。结论本方法对食品安全国家标准中防腐剂和甜味剂的前处理方法和仪器分析过程进行优化,可同时检测食品中多种防腐剂和甜味剂的含量,结果准确、灵敏度更高。     

HPLC-ELSD法同时测定饮料中四种高倍甜味剂的含量

为建立高效液相色谱法同时检测饮料食品中4种高倍甜味剂的方法,样品经水溶后超声波振荡提取,Inertsil C18色谱柱(250mm×4.6mm;5μm)分离,甲醇:水(43:57)(v/v)流动相洗脱,流速:1mL/min;柱温:25℃;蒸发光散射检测器检测器条件:漂移管温度:85℃;气体压力:25psi;雾化器温度:25.2℃.进样量20μL.结果表明:安赛蜜、甜蜜素、三氯蔗糖和阿斯巴甜进样量0.110mg/mL的范围线性良好,相关系数分别为相关系数均为0.9947、0.9993、0.9998、0.9976.检出限分别为8.8μg/mL、4.0μg/mL、3.2μg/mL、1.4μg/mL:样品平均回收率在98.30%99.00%之间,RSD%<1.63%.本方法可同时对三氯蔗糖、甜蜜素、安塞蜜和阿斯巴甜等四种高倍甜味剂的分离与检测,该方法灵敏度高,重复性好,为快速检测食品中的高倍甜味剂提供了技术支持.     

钛胶正相高效液相色谱法测定饮料中的山梨酸

防腐剂是能抑制微生物生长,防止食品腐败变质,延长保存期的一类添加剂。山梨酸在人体内能参加正常的新陈代谢,可视做食品的成分之一,是迄今为止国际公认的理想食品防腐剂。本文建立了根据钛胶正相高效液相色谱法测定饮料中防腐剂山梨酸含量的快速检测方法,4种饮料样品经过0.45μm微孔滤膜过滤后直接进样。色谱条件:分离柱为Titania Sachtopore-NP柱(250mm×4.6mm i.d.,5μm),流动相为水∶甲醇=20∶80(V/V)、流动相中含醋酸盐8mmol/L,流速0.8mL/min,柱温60℃,检测波长254nm。采用外标法定量,得到了良好的线性关系,线性范围为2-20μg/mL,检出限1.2μg/mL,回收率为98.2%103.9%,RSD(n=8)<0.74%。准确度和精密度均可满足饮料中山梨酸的测定要求,是一种简单、快速、结果准确的检测方法。     

高效液相色谱法同时测定食品中安赛蜜、糖精钠、苯甲酸钠、山梨酸、脱氢乙酸

构建食品当中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠及脱氢乙酸等甜味剂和防腐剂的高效液相色谱测定法。测定的过程中使用到的是C18反相色谱柱,流动相V(甲醇)∶V(0.02 mol/L乙酸铵溶液)=(5∶95),流速为1.0 mL/min,检测波长是230 nm,柱温为30℃,进样量是5μL。     

高效液相色谱法测定无糖乳制品中4种高倍甜味剂的含量

为建立高效液相色谱法同时分离测定无糖乳制品中多种高倍甜味剂的含量,样品提取净化后,AtlantisT3C18色谱柱分离,甲醇:0.02mmol/L的硫酸铵溶液(v:v)=45:55等梯度洗脱,流速0.8mL/min,柱温30℃,二极管检测器205nm检测,进样量20μL。结果表明:糖精钠、安赛蜜、阿斯巴甜、甜蜜素4种甜味剂均能很好分离,糖精钠、安赛蜜、阿斯巴甜在浓度为1.00～20.0μg/mL,甜蜜素在浓度为0.05～0.5μg/mL范围内呈良好线性关系,RSD为1.7%～5.83%,平均加标回收率为85%～108%。该方法可同时对食品中的4种高倍甜味剂进行分离与检测,该方法灵敏度高,重复性好,为快速检测无糖乳制品中的高倍甜味剂提供技术支持。     

高效液相色谱法测定糕点中的栀子黄

目的改进GB/T5009.149-2003《食品中栀子黄的测定第一法高效液相色谱法》的方法。方法样品经甲醇:甲酸(6:4,V:V)洗脱,采用Angilent Extend C_(18)反相色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇:0.2%氨水(50:50,V:V)为流动相(等度洗脱),流速为1.0 mL/min,进样量20μL,经配有二极管阵列检测器(DAD)的高效液相色谱仪(high performance liquid chromatograph,HPLC)进行测定。结果本方法检出限为3.2 mg/kg,栀子黄中藏花酸和藏花素峰面积的相对标准偏差分别为1.6%、2.5%,在5~50μg/mL范围内有较好的线性,Y=1.34X-0.54,r~2=0.9998,不同浓度的回收率在91.2%~98.4%之间。结论本方法简单、高效、准确度高,回收率和重现性良好,适用检测的食品类别范围较宽,具有推广应用价值。     

LC-MS同时高效快速检测食品中多种添加剂

本实验采用三重四极杆液质联用仪ESI负离子模式同时对食品中13种添加剂(包括6种甜味剂、5种防腐剂和2种抗氧化剂)进行快速检测。方法:流动相采用乙酸铵水溶液(20 mmol/L)和甲醇溶液梯度洗脱;质谱监测模式为ESI负离子MRM多反应监测模式。实验结果:13种化合物在10～1 000 ng/mL的梯度范围内相关系数均大于0.995,线性良好,加标回收率均大于90%,方法检出限分别在1.00～256.75μg/Kg,方法定量限分别在3～855μg/Kg,均优于现行标准。结论:采用本方法对食品中13种添加剂进行同时检测高效、灵敏度高、重现性好、定性准确。     

超高效液相色谱同时测定含乳饮料中12种食品添加剂

目的建立超高效液相色谱法同时快速测定含乳饮料中3种甜味剂、7种防腐剂和2种酸味剂的检测方法。方法样品用水提取后,加入亚铁氢化钾和乙酸锌溶液沉淀蛋白质及其他杂质。以Waters XBridge BEHC18柱(100mm×2.1mm,i.d.1.7μm)为分离柱,甲醇-20mmol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,采用二极管阵列检测器进行检测,检测波长为230 nm和210 nm。结果 12种目标物可以在6 min内达到较好的分离,在0.010～80μg/mL范围内呈良好的线性关系(r2≥0.9996),检出限为0.03～0.15 mg/kg,定量限0.10～0.50mg/kg,样品在3个加标水平(1、10和50mg/kg)的回收率为80.2%～99.7%,相对标准偏差为1.23%～4.70%。结论该方法操作简单,快速,适用于含乳饮料中12种食品添加剂的检测。     

有梭织机稀密路织疵成因分析

从有梭织机打纬过程中织机构件的位置和状况对纬纱之间距离的影响出发,推导出纬向密度计算公式,直观分析了影响纬向密度的各种因素,提出了为减少稀密路织疵在国产老织机上采取的几项改进措施：采用弹簧回综、机外送经、电子驱动、导布辊加压等装置。     

两种脂肪酸聚甘油酯(PGE)的性质比较

脂肪酸聚甘油酯(Polyglycerol esters of fatty acids,简写为PGE)在常温下有半固态和固态两种存在状态,本文通过对分别添加这两种PGE的软冰淇淋基料进行粘度、pH、粒径分析和垂直扫描分散稳定性分析(Turbiscan),发现半固态PGE的添加量为0.2%时,乳状液的粘度最低,粒径最小,稳定性最好;固态PGE的添加量为0.4%时.乳状液的粘度最低,粒径最小.通过比较发现,两种PGE对基料的影响有很大差别:半固态PGE能使乳状液的粒子更小,并能有效延长乳状液的稳定性;而固态PGE由于其熔点较高,可以促进脂肪结晶.     

曲虫治理效果分析

通过对曲虫治理应用研究效果的分析 ,结果表明 :质量效果提高 7% ,糖化力效果提高 80 % ,综合效果提高 92 7%。     

女套装上衣尺寸自动生成系统的建立与实现

针对服装打版系统智能化程度低的现状,设计了服装尺寸自动生成系统.量取女套装上衣经典款式样板的细部尺寸参数,采用非线性主成分分析法对女套装上衣样板各特征指标的权重进行提取,利用多元回归分析建立服装结构设计数学模型.建立样板尺寸自动生成的理论模型,并通过编程加以实现.建立3层模糊综合评判模型对系统进行测试,实验结果表明,该...     

制革清洁化技术的进展

就皮化材料与清洁化制革的关系、目前传统制革工艺中存在的严重污染问题及针对这些问题近年来采取的新的方法进行了探讨,指出清洁化是我国制革行业的必由之路,清洁化制革工艺与皮化材料的关系非常密切,只有研发出相应新型的、高吸收的、功能型的、易降解型的各类化工材料,才合乎清洁化生产的要求。在制革工艺中采用生物酶制剂辅助浸水脱脂、无硫脱毛与无灰浸碱工艺、无铵脱灰/碱等改造传统工艺,减少污染;采取高吸收铬鞣、无铬或少铬鞣制,提高铬的吸收率或克服铬鞣的弊端;在染整中,合成并采用助剂辅助染料、复鞣剂和加脂剂等的吸收与结合。这几方面通过集成应用,方可减轻制革的污染,实现清洁化生产。同时,就皮革固废物的利用及水的循环使用问题提出些看法。     

葵花籽油中酸价测量结果的不确定度评价

目的 分析食用油中酸价测定的不确定度来源并建立不确定度评定方法, 为检验数据的可靠性和准确性提供参考。方法 依据GB 5009.229-2016《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》建立数学模型, 计算各变量的不确定度, 最终计算扩展不确定度。结果 结果显示, 样品中酸价的扩展不确定度为U=1.764×10?3 mg/g, 样品中酸价含量为(0.16±0.002) mg/g(置信水平95%, 包含因子k=2)。结论 在测定过程中, 测量重复性对总的不确定度影响最大, 其次是滴定管的体积。     

鱼鳞胶原蛋白水解度两种测定方法的比较

应用双指示剂甲醛滴定法和双缩脲比色法两种测定方法,对鱼鳞胶原蛋白的酶解后的水解度进行了检测。结果表明,双缩脲比色法测定的水解度比较直观地反映了从鱼鳞中酶解得到的胶原蛋白的多少,对于实验后期的误差分析有较大的帮助。     

Quantification of skin penetration of antioxidants of varying lipophilicity

Antioxidants play a vital role in protecting the skin from environmental distress. As the skin is constantly exposed to harmful UV radiation, endogenous antioxidants present in the superficial layers of the skin neutralize reactive oxygen species. Over time, antioxidants become depleted and loss their protective effect on the skin. Therefore, supplementing skin with topical antioxidant can help replenish this loss and fight the oxidative stress. The objective of this study was to deliver antioxidants topically and quantify the amount permeated in the stratum corneum and underlying skin. Polyphenols (catechin, resveratrol and curcumin) and vitamin (retinol) with various lipophilic properties were delivered via porcine ear skin, using propylene glycol as a vehicle. The amount in the stratum corneum and underlying skin was quantified using tape stripping and skin extraction methods, respectively, and samples were analysed via HPLC. All four antioxidants permeated into the skin from the propylene glycol vehicle. The order of the amount of antioxidant in the stratum corneum was catechin > resveratrol~ retinol> curcumin, whereas that in the underlying skin was retinol > catechin~ resveratrol~ curcumin. Of the total amount of polyphenols in the skin, approximately 90% was retained in the stratum corneum whereas 10% was quantified in the underlying skin. In contrast, 10% of retinol was retained in the stratum corneum whereas 90% permeated in the underlying skin. Polyphenols (catechin, resveratrol and curcumin) showed high concentration in the stratum corneum whereas retinol showed high accumulation in the underlying layers of the skin.     

牛奶中抗生素残留检测方法的研究现状

综述了抗生素残留的来源、危害，以及检测抗生素残留的各种方法，包括微生物检测法、理化检验法、免疫法等，指出应用免疫法快速检测试剂盒或生物传感器是今后抗生素残留控制与监督的发展方向．     

微胶囊化功能性番茄红素产品的高效液相色谱测定法改进

采用高效液相色谱法测定微胶囊化功能性番茄红素产品中的番茄红素(片剂、胶囊或软胶囊)。样品用二甲基亚砜溶解破膜,以1%BHT-二氯甲烷提取释放出的番茄红素,用HPLC检测番茄红素的含量。方法线性范围为0 70μg/mL,r=0.9996,最低检出浓度为0.30μg/mL,加标回收率为90%107%,相对标准偏差为小于10%。本方法简便,耗时短,试剂消耗少,且结果准确可靠,对功能性食品中微胶囊化番茄红素的测定提供了一种较好的解决方法。