气相色谱-负化学离子化-质谱法同时分析果蔬中9种有机磷农药残留

建立同时分析果蔬中多种有机磷农药残留。果蔬样品经乙酸乙酯提取剂提取与Florisil硅藻土层析柱净化后,以乙硫磷为内标物,采用气相色谱-负化学离子化-质谱法同时的选择离子监测方式对多种有机磷农药残留进行定性与定量分析。结果表明：此方法快速、简便、灵敏度高和选择性好;9种有机磷农药残留的检测限为0.12～1.21μg/kg,平均回收率为76.5%～112%,相对标准偏差为1.45%～11.0%。     

气质联用法同时测定果蔬中多种有机磷农药残留

通过气相色谱—质谱联用(GC/MS)技术对果蔬中的有机磷农药残留进行检测,采用全扫描方式(scan)进行定性,选择离子监测方式(SIM)进行定量,结合总离子流色谱图和提取离子色谱图,优化色谱条件,使分析时间控制在20 min以内,分离效果良好,在0.05～1.00 mg/L范围内线性关系良好(r2≥99％),加标回收率为72.6％～94.0％,相对标准偏差为1.3％～8.8％,符合果蔬中多种有机磷农药残留检测要求.     

果蔬中有机磷农药残留检测方法

本文主要围绕果蔬中有机磷农药残留检测方法展开分析,分析样本前处理使用的方法,结合有机磷农药检测过程中使用的精细检测法和快速检测法,探究其各自的优势和不足,推动有机磷农药残留检测工作实现新发展。     

烟草中有机磷农药残留的GC/MS快速分析

为快速检测烟草中多有机磷农药残留,建立了乙腈提取,PSA吸附剂净化,气相色谱/质谱联用法测定烟草中有机磷农药残留量的方法。结果表明,20种有机磷农药的回收率为70%～118%,相对标准偏差0.5%～11.9%。该方法适合批量烟草样品中多有机磷农药残留的快速检测。     

双柱双检测器气相色谱法同时测定烟草中28种有机磷农药

为了快速检测烟草中有机磷农药的残留量,考察了前处理条件和色谱系统(载气、温度等)分别对28种有机磷农药的回收率和分离度的影响,建立了双柱双检测器气相色谱法测定烟草中28种有机磷农药残留的方法.结果显示:①28种有机磷农药可分为2组,分别用DB-1701和DB-XLB毛细管柱分离;②有机磷农药检出限为0.009 ～ 0.029 mg/kg,回收率60.2% ～ 114.8%,相对标准偏差(RSD)0.83% ～ 9.75%.该法适合烟草有机磷农药多残留快速测定.     

气相色谱法同时测定火锅底料中多种有机磷农药残留

建立同时测定火锅底料中17 种有机磷农药残留的气相色谱法。样品经凝胶渗透色谱、固相萃取小柱净化,DB-1701 毛细管气相色谱柱分离,采用火焰光度检测器检测。火锅底料中17 种有机磷农药的加标回收率为81.83%～105.4%,RSD 为0.9%～5.2%,检出限(LOD)为1.0～5.3μg/kg。该方法具有快速、准确、检出限低等特点,能满足火锅底料中多种有机磷农药残留检测的需要。     

苹果中19种有机磷农药的快速残留分析方法

本实验建立了一种水果中常见有机磷农药的快速残留测定方法。试样中残留农药用乙腈超声波振荡提取,气相色谱- 火焰光度检测器测定。19 种有机磷农药的添加浓度在0.05～1.5mg/kg 时,苹果中的平均回收率为73.4%～123.0%,相对标准偏差为0.34%～12.59%;方法的检测限LODs 范围为1.0～5.0μg/L,LOQs 范围为3.3～16.7μg/kg,该方法符合农药多残留分析要求。     

粮食中有机磷农药固相萃取-双毛细管柱气相色谱法测定

论述建立固相萃取-双毛细管柱气相色谱法测定粮食中16种有机磷农药残留量的分析方法.16种有机磷农药相关系数为0.9965～0.9998,回收率(75.2%～101.5%).试验结果表明,在选定的色谱条件下,采用固相萃取-气相色谱法对粮食中16种有机磷农药残留量进行测定,线性良好,回收率高,完全能够达到国家标准方法的要求,能满足粮食中有机磷农药残留量测定.     

聚硫堇修饰的一次性酶传感器检测 辛硫磷农药残留

目的研制一种用于蔬菜中有机磷农药残留快速检测的电化学酶传感器。方法通过循环伏安法将电子媒介体硫堇电聚合在丝网印刷电极上作为电子传递体,用壳聚糖凝胶将乙酰胆碱酯酶固定于聚硫堇电极表面,制成一种新型的有机磷农药生物传感器。结果在有机磷农药辛硫磷浓度为0.01~500μg/m L范围内,酶电极抑制率(%)与辛硫磷的浓度(c)的对数呈良好的线性关系,相关系数为0.9886,检出限以抑制率10%的农药浓度计算为0.006μg/m L。结论研制出成本低廉,使用方便,具有响应快、灵敏度高的有机磷农药生物传感器,可应用于果蔬中有机磷农药的快速检测。     

试纸法快速检测果蔬中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留

为了快速检测果蔬中的农药残留,研制基于酶抑制法的农药残留速测试纸。该试纸以鸭血浆胆碱酯酶为检测用酶,2,6-二氯靛酚乙酸酯为底物。反应后根据颜色变化目测判断农药残留情况,强阳性、弱阳性和阴性的颜色分别为白色、浅蓝色和蓝色。用该法检测只需13min,对敌敌畏的敏感性最强,对甲胺磷的敏感性较差,对几种常见的有机磷及氨基甲酸酯类农药的检出限在0.001～6mg/kg之间。该法简便、快速,成本低,适合果蔬中部分农药残留的现场监督检测。     

直接进样气相色谱-串联质谱法快速测定白酒中的有机氯农残

建立直接进样气相色谱-质谱法（GC-MS/MS）测定白酒中14种有机氯农药残留，该方法经HP-5MS色谱柱对样品进行分离后进行质谱分析，采用多反应监测（MRM）模式将白酒中的复杂基质的干扰除去，以保留时间和特征离子的丰度比定性，外标法定量，在该实验条件下，方法的检出限为0.01～0.11 μg/L，相对标准偏差（RSD）为2.7%～11.1%，样品的平均加标回收率为80.88%～115.28%。该方法操作简单、回收率高，结果稳定，可满足白酒中有机氯农残分析的要求。     

气相色谱法测定保康茶叶中有机氯农药残留

目的建立气相色谱法快速测定保康茶叶中8种有机氯农药残留的分析方法。方法样品用正己烷超声提取,经浓硫酸磺化反应对其净化除杂,后用气相色谱-电子捕获检测器分离检测,外标法定量。结果本方法对8种有机氯农药的检出限(limit of detection, LOD)为0.29～0.47 ng/mL,线性相关性良好, r2在0.9991～0.9999之间,方法加标回收率在82.7%～110.0%之间,方法相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在1.11%～4.45%之间。结论本方法简单快捷,准确度和精密度高,抗干扰能力强,适用于茶叶中有机氯农药残留的定量检测。     

鸡肉中24种有机氯农药残留的测定方法

建立了凝胶渗透色谱前处理,毛细管气相色谱测定鸡肉中24种有机氯农药的方法。所使用的方法能使农药的提取和分配一次完成,凝胶渗透色谱柱使鸡肉中的农药与脂肪等得到较好分离,在此条件下干扰物得到了很好的去除,并提高了分析速度。在给定的浓度范围内,各农药组分呈现良好的线性相关,加标回收率在87.87%～126.34%,相对标准偏差<12.48%。方法快速、简便,适用于鸡肉中有机氯农药的快速检测。     

气相色谱法测定北沙参中有机氯农药的残留量

目的建立同时测定北沙参中9种有机氯农药残留量的气相色谱法(gas chromatography,GC)。方法以丙酮为提取剂,使用Elite-1701毛细管色谱柱,采用程序升温,ECD检测器检测,外标法定量测定北沙参中有机氯农药残留量。结果 Elite-1701柱对9种有机氯农药的分离度良好,在1.5~250μg/L范围内,浓度与峰面积呈现出良好的线性关系。平均加标回收率为79.47%~104.03%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为2.61%~10.1%(n=6)。结论本研究的方法简便、快速、准确、稳定,可用于测定北沙参中9种有机氯农药残留量。     

MSPD-GPC净化GC-ECD法测定辣椒酱中8 种有机氯农药残留分析

建立辣椒酱样品中8 种有机氯农药多残留的基质固相分散法-凝胶渗透色谱净化-气相色谱-电子捕获检测器 分析方法。辣椒酱样品首先经基质固相分散法除去大部分油脂和色素等大分子干扰基质后,再通过凝胶渗透色谱进 一步净化,应用气相色谱-电子捕获检测器进行检测。结果表明：测定辣椒酱中8 种有机氯农药的标准曲线相关系数 为0.999 1～0.999 6,加标回收率均在74.58%～102.86%之间,日内相对标准偏差均小于5.45%（n=5）,方法检出限 为0. 40～1.20 μg/kg。该方法具有检出限低、灵敏度高、快速、准确的特点,可适用于辣椒食品中多种有机氯农药 残留同时检测。     

QuEChERS-气相色谱法测定牛奶中24 种有机氯及菊酯类农药残留

建立QuEChERS快速净化结合气相色谱法测定牛奶中24 种有机氯及菊酯类农药残留的分析方法。样品经乙腈提取,QuEChERS法净化,气相色谱-电子捕获检测器分析,外标法定量。结果表明,待测物质在5～250 μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.99,检出限为0.06～0.30 μg/kg,样品加标平均回收率为85.5%～111.2%,相对标准偏差为3.2%～10.8%。该方法简单、准确、高效,可用于牛奶样品中有机氯及菊酯类农药残留的快速筛查和定量检测。     

快速溶剂萃取在线凝胶渗透色谱-串联气质联 用法测定大豆中53种农药残留量

目的 建立大豆中有机磷、有机氯及拟除虫菊酯三类53种常见农药的气质联用定量测定法。方法 采用快速溶剂萃取仪提取,经PSA及C18粉末净化,在线凝胶渗透色谱串联气质联用法测定。结果 该方法在0.010~0.500 mg/L 范围内有良好的线性关系, 相关系数r2＞0.990, 方法平均回收率范围为60.0%~120%,相对标准偏差为2.0 ~15.0%;测定低限为0. 010 mg/kg。结论 此方法灵敏度高、准确、重现性好, 适用于大豆中有机磷、有机氯及拟除虫菊酯三类53种常见农药的检测。     

气相色谱法测定茶叶中有机氯和拟虫菊酯类农药残留的基质效应

目的 测定茶叶基质中17种有机氯和拟虫菊酯类农药残留的基质效应。方法 应用QuEChERS 方法快速处理茶叶样品得到基质溶液,用基质溶液配制3个不同浓度的混合标液,用气相色谱法(GC-ECD)进行测定,其结果与正己烷溶剂配制的相同浓度混合标液进行比较。结果 不同种农药在茶叶基质中的基质效应普遍存在,随着质量浓度的减小,基质效应的影响程度会增大;大部分表现为基质增强效应,强度最大的是百菌清,也有一部分表现为基质抑制效应,强度最大的是三氯杀螨醇;在不同的茶叶基质中同种农药的基质效应程度差别不大,在相同的茶叶基质中有机氯农药比菊酯类农药的基质效应更强。结论 由于基质效应普遍存在,在较低浓度下基质效应比较显著,因此在日常的茶叶农残检测时,为了得到更准确的数据,应当采用基质标准曲线进行定量分析。     

乙酰胆碱酯酶生物传感器法测定蔬菜水果中有机磷农药残留

研究一种快速简便测定蔬菜水果中有机磷农药残留的方法。利用乙酰胆碱酯酶生物传感器技术,以苹果、黄瓜为样品,采用标准加入法进行分析,测定蔬菜水果中有机磷农药残留。实验结果表明,该方法回收率在96.45%～100.12%,相对标准偏差为2.76%～3.09%,对马拉硫磷和甲基对硫磷的检出限分别为4.80×10-11、2.93×10-10mol/L。     

水果中26种有机氯及拟除虫菊酯农药残留GC-ECD测定

利用气相色谱(GC)建立了水果中26种有机氯农药同时测定的方法。试样中农药残留在超声波振荡条件下用乙腈提取,经PSA、C18净化,GC-电子捕获检测器(ECD)检测。方法的检出限为0.001～0.005mg/kg,回收率为84.5%～104.5%,相对标准偏差为1.1%～6.7%。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。