大米中28种有机氯及拟除虫菊酯农药残留GC-ECD测定

利用气相色谱(GC)建立了大米中28种有机氯农药及拟除虫菊酯类农药同时测定的方法。试样中农药残留在超声波振荡条件下用乙腈提取,经佛罗里硅土和PSA净化,GC-电子捕获检测器(ECD)检测。方法的检出限为0.001～0.025mg/kg,回收率为84.5%～104.5%,相对标准偏差为1.1%～6.7%。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。     

牛乳中多种有机磷农药残留的双毛细管气相色谱测定法

牛乳中的有机磷农药残留经乙酸乙酯萃取后浓缩进样。用双毛细管柱 (DB 1、DB 17)、双火焰光度检测器 (FPD1、FPD2 )测定牛乳中 13种有机磷农药残留。测定结果回收率 72 . 38%～ 10 2 . 7% ,相对标准偏差 1. 37%～ 7 .2 1% ,方法检出限为 0 .0 0 5～ 0 . 0 12mg/kg。     

双柱双检测器气相色谱法同时测定烟草中28种有机磷农药

为了快速检测烟草中有机磷农药的残留量,考察了前处理条件和色谱系统(载气、温度等)分别对28种有机磷农药的回收率和分离度的影响,建立了双柱双检测器气相色谱法测定烟草中28种有机磷农药残留的方法.结果显示:①28种有机磷农药可分为2组,分别用DB-1701和DB-XLB毛细管柱分离;②有机磷农药检出限为0.009 ～ 0.029 mg/kg,回收率60.2% ～ 114.8%,相对标准偏差(RSD)0.83% ～ 9.75%.该法适合烟草有机磷农药多残留快速测定.     

气相色谱测定普洱茶中17种有机磷农药残留

利用气相色谱(GC)建立了普洱茶中17种有机磷农药残留的测定方法.样品中农药残留2次用乙腈提取;弗罗里硅土层析柱净化中依次用30mL三氯甲烷-乙酸乙酯(9:1,V/V)、30mL乙酸乙酯-甲醇(1:1,V/V)作为洗脱剂,毛细管柱DB-17分离,火焰光度检测器FPD测定.结果表明,17种有机磷农药3个添加水平的平均回收率为67.23%～108.6%,相对标准偏差2.22%～9.86%.检出限为0.006～0.015mg/kg.该方法具有测定有机磷农药种类多、净化效果好、准确度和精密度高等优点,符合茶叶农药残留国内外检测标准.     

气相色谱法测定蜂蜜中10种拟除虫菊酯类农药残留

目的为了结合《蜂蜜卫生标准》的修订要求中补充农药残留等相关指标和检验方法的需要,建立气相色谱法同时测定蜂蜜中10种拟除虫菊酯类农药残留的方法。方法通过对毛细管柱的类型、溶剂的种类、固相萃取小柱种类的选择实验,确定应用二氯甲烷为提取溶剂,经弗罗里硅土固相萃取柱净化,DB-17(0.25 mm×0.25μm×20 m)的毛细管柱作为分离柱,以GC-ECD测定,峰面积定量。结果 10种农药加标回收率为77.3%～103.0%,相对标准偏差2.5%～7.5%,检出限为0.000 5～0.005 mg/kg(当称样量为5.00 g时)。结论该方法适合蜂蜜中多种拟除虫菊酯类农药残留的同时检测。     

MPFC-QuECHERS结合超高效液相色谱串联质谱法快速测定铁皮石斛中56种农药残留

目的:对铁皮石斛的农药残留量进行风险分析与评估。方法:建立了超滤型净化分散固相萃取(MPFC-QuEChERS)结合超高效液相色谱—串联质谱法快速测定铁皮石斛中56种农药残留的分析方法。样品经0.1%甲酸—乙腈溶液提取,QuEChERS盐析包分层,经超滤净化柱单步净化,采用电喷雾正负离子切换(ESI),动态多反应监测(DMRM)模式进行分析,基质外标法定量。结果:56种农药残留在1.0～250.0μg/L线性范围内线性关系良好(R²>0.99)。方法的检出限(LOD)为1～5μg/kg,定量限(LOQ)为3.0～15.0μg/kg。56种农药残留在各自定量限1,2,10倍加标水平下,平均回收率为75.1%～107.0%,相对标准偏差(RSD)为2.7%～18.9%。采用该方法对20批次铁皮石斛中农药残留进行检测,结果显示,5份样品中检出烯酰吗啉、嘧菌酯、腈苯唑、丙环唑、苯醚甲环唑、啶氧菌酯6种农药,含量范围在0.066 7～1.872 mg/kg。结论:超滤型净化QuEChERS结合超高效液相色谱—串联质谱法测定农药残留具有前处理简单、快速高效等优特点,可用...     

QuEChERS-气相色谱-质谱法测定土豆中109种农药残留

建立土豆中109种农药残留的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。方法 土豆样品以乙腈提取后,经N-丙基乙二胺(PSA)分散固相萃取净化(d-SPE),采用电子轰击电离源(EI)和负化学电离源(NCI)两种电离模式进行GC-MS测定。结果 各农药的定量限在0.001～0.010 mg/kg之间,对空白土豆样品的平均加标回收率为72.7%～118.7%,RSD在1.1%～17.3%之间。在EI模式下,土豆基质对绝大多数农药具有明显的基质效应,因此采用基质匹配标准曲线进行定量分析。应用此方法对欧盟农药残留参比实验室组织的国际比对考核的土豆样品进行定性筛查和定量测定,共检测出13种农药残留,含量范围在0.002～1.669 mg/kg之间,所提交的测定结果的Z评分值在-1.00～1.00之间。结论 本方法简便快速、准确、灵敏度高,适用于农产品中农药多残留的分析。     

茶鲜叶中拟除虫菊酯类农药残留的检测方法

拟除虫菊酯农药用量少,杀虫效果好,广泛应用于茶园害虫的控制,是我国出口茶叶中必检的农药。为实现茶叶生产危害分析关键控制点(HACCP)体系中农药残留的源头控制,提供农残源头监督检验方法依据,避免大量使用农药对茶园土壤环境造成的污染,开发茶鲜叶中菊酯类农药的多残留检测方法有重要的实践意义。本实验用V(石油醚)∶V(丙酮)=1∶1混合溶剂提取,经弗罗里硅土柱层析净化除去干扰物质,采用气相色谱,微电子捕获检测器(μECD)测定茶鲜叶中主要的6种拟除虫菊酯类农药残留量。方法最低检出浓度为0.005～0.01mg/kg;茶鲜叶中拟除虫菊酯农药的添加浓度为0.05、0.2、1.0mg/kg,其回收率在83.6%～104.5%,相对标准偏差(RSD)为2.7%～10.2%,符合农药残留分析要求。     

气相色谱法同时测定火锅底料中多种有机磷农药残留

建立同时测定火锅底料中17 种有机磷农药残留的气相色谱法。样品经凝胶渗透色谱、固相萃取小柱净化,DB-1701 毛细管气相色谱柱分离,采用火焰光度检测器检测。火锅底料中17 种有机磷农药的加标回收率为81.83%～105.4%,RSD 为0.9%～5.2%,检出限(LOD)为1.0～5.3μg/kg。该方法具有快速、准确、检出限低等特点,能满足火锅底料中多种有机磷农药残留检测的需要。     

液相色谱-串联质谱法快速检测大米中的15种农药残留

目的建立液相色谱-串联质谱法快速检测大米中15种代表性农药残留的分析方法。方法大米样品经水溶胀后以乙腈提取,利用QuEChERS法进行净化。采用0.02%甲酸+2 mmol/L甲酸铵(A)和甲醇(B)作为流动相进行梯度洗脱,采用多离子监测模式对农药多残留进行检测。结果在9.5min内完成15种目标农药残留的分离分析。在0.010、0.10和0.50mg/kg3个添加水平的回收率为70.2%～110.0%,相对标准偏差为1.3%～14.5%(n=3);方法定量限为0.010 mg/kg、检出限为0.2～1.0μg/kg。结论该方法简便、快速、准确、实用,适合测定大米样品中的农药残留。     

鸡肉中24种有机氯农药残留的测定方法

建立了凝胶渗透色谱前处理,毛细管气相色谱测定鸡肉中24种有机氯农药的方法。所使用的方法能使农药的提取和分配一次完成,凝胶渗透色谱柱使鸡肉中的农药与脂肪等得到较好分离,在此条件下干扰物得到了很好的去除,并提高了分析速度。在给定的浓度范围内,各农药组分呈现良好的线性相关,加标回收率在87.87%～126.34%,相对标准偏差<12.48%。方法快速、简便,适用于鸡肉中有机氯农药的快速检测。     

MSPD-GPC净化GC-ECD法测定辣椒酱中8 种有机氯农药残留分析

建立辣椒酱样品中8 种有机氯农药多残留的基质固相分散法-凝胶渗透色谱净化-气相色谱-电子捕获检测器 分析方法。辣椒酱样品首先经基质固相分散法除去大部分油脂和色素等大分子干扰基质后,再通过凝胶渗透色谱进 一步净化,应用气相色谱-电子捕获检测器进行检测。结果表明：测定辣椒酱中8 种有机氯农药的标准曲线相关系数 为0.999 1～0.999 6,加标回收率均在74.58%～102.86%之间,日内相对标准偏差均小于5.45%（n=5）,方法检出限 为0. 40～1.20 μg/kg。该方法具有检出限低、灵敏度高、快速、准确的特点,可适用于辣椒食品中多种有机氯农药 残留同时检测。     

Multiresidue analysis of pesticides in agricultural products by GC/MS,GC-ECD and GC-FTD using acetonitrile extraction and clean-up with mini-columns

An analytical method was developed for determination of organochlorine, pyrethroid and nitrogen-containing pesticide residues in agricultural products by GC/MS, GC-ECD and GC-FTD. Pesticides were extracted with acetonitrile, and the organic layer was cleaned up on C18 and ENVI-Carb/LC-NH2 cartridges. Pesticides were determined by GC/MS, GC-ECD and GC-FTD. Detection limits of pesticides by GC/MS and GC were below 1-30 ng/g and 1-3 ng/g, respectively. Recoveries of 27 out of 53 pesticides determined by GC/MS and 47 out of 53 determined by GC were 70-120%. This method was useful for the multiresidue analysis of pesticides in agricultural products. Pesticide residues in 81 domestic crops were investigated from April 2001 to March 2002. Residues of 31 pesticides were detected from 21 crops.     

Headspace solid-phase microextraction for the evaluation of pesticide residue contents in cucumber and strawberry after washing treatment

The headspace solid-phase microextraction was developed to examine the organophosphorus (diazinon, malathion, chloropyrifos, quinalphos, profenofos) and organochlorine (chlorothalonil, α-endosulfan and β-endosulfan) pesticide residues in vegetable (cucumber) and fruit (strawberry) samples. The effects of washing by different solutions were evaluated for the reduction of organophosphorus and organochlorine pesticide residues contents. Gas chromatography with electron capture detection was used to analysis the investigated pesticides. The results showed that washing by a non-toxic solution can decrease the concentration of pesticide residues in the fruit and vegetable samples. The data further indicated that acetic acid was the most effective solution in removing the residues of the investigated pesticides from the fruit and vegetable samples when compared to sodium carbonate, sodium chloride and tap water. The amount of pesticides removed by solution washing is related to their water solubility and vapour pressure properties.     

气相色谱法测定北沙参中有机氯农药的残留量

目的建立同时测定北沙参中9种有机氯农药残留量的气相色谱法(gas chromatography,GC)。方法以丙酮为提取剂,使用Elite-1701毛细管色谱柱,采用程序升温,ECD检测器检测,外标法定量测定北沙参中有机氯农药残留量。结果 Elite-1701柱对9种有机氯农药的分离度良好,在1.5~250μg/L范围内,浓度与峰面积呈现出良好的线性关系。平均加标回收率为79.47%~104.03%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为2.61%~10.1%(n=6)。结论本研究的方法简便、快速、准确、稳定,可用于测定北沙参中9种有机氯农药残留量。     

Dispersive liquid–liquid microextraction for the determination of organochlorine pesticides residues in honey by gas chromatography-electron capture and ion trap mass spectrometric detection

A simple dispersive liquid–liquid microextraction (DLLME) protocol for the determination of 15 organochlorine pesticides residues in honey is proposed. The selected pesticides were separated using gas chromatography and detected by electron capture (ECD) or ion trap mass spectrometry (GC-IT/MS). Several parameters affecting the extraction efficiency namely type and volume of organic extraction solvent, type and volume of disperser solvent, sample pH, ionic strength, extraction time and centrifugation speed were systematically investigated. The final DLLME protocol involved the addition of 750 μL acetonitrile (disperser) and 50 μL chloroform (extraction solvent) into a 5 mL aqueous honey solution followed by centrifugation. The sedimented organic phase (chloroform) were analysed directly by GC-IT/MS or evaporated and reconstituted in acetonitrile prior to the GC-ECD analysis. The analytical performance of the GC-ECD and GC-IT/MS methods was compared and discussed. Under the selected experimental conditions, the enrichment factors varied between of 36 and 114. The limits of detection (LOD) were in the range of 0.02–0.15 μg L⁻¹ (0.4–3 ng g⁻¹) for GC-ECD and 0.01–0.2 μg L⁻¹ (0.2–4 ng g⁻¹) for GC-IT/MS which is adequate to verify compliance of products to legal tolerances. The proposed method was applied to the analysis of the selected organochlorine pesticides residues in various honey samples obtained from Greek region. Mean recoveries were ranged from 75% to 119% while the precision was better than 20% in both methodologies.     

QuEChERS-气相色谱法测定牛奶中24 种有机氯及菊酯类农药残留

建立QuEChERS快速净化结合气相色谱法测定牛奶中24 种有机氯及菊酯类农药残留的分析方法。样品经乙腈提取,QuEChERS法净化,气相色谱-电子捕获检测器分析,外标法定量。结果表明,待测物质在5～250 μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.99,检出限为0.06～0.30 μg/kg,样品加标平均回收率为85.5%～111.2%,相对标准偏差为3.2%～10.8%。该方法简单、准确、高效,可用于牛奶样品中有机氯及菊酯类农药残留的快速筛查和定量检测。     

西安市猕猴桃主产区农药残留水平及累积急性膳食摄入风险评估

目的评估西安市猕猴桃农药残留水平及累积急性膳食摄入风险。方法对2018～2019年西安市周至县14个猕猴桃主产乡镇共400批次样品进行农药残留定量检测分析,用相对效能因子法进行累积急性膳食摄入风险评估。结果对400个猕猴桃样品经检测分析,共有280个猕猴桃样品检出了不同程度的农药残留,检出率为70%,农药多残留样品(检出2种以上农药残留)占样品总数50.25%,检出超标农药氯氟氰菊酯1个,禁用和限用农药均未检出。从检出农药毒性分析, 22种已检出的农药中包括14种低毒农药, 7种中毒农药和1种高毒农药,根据相同毒性机制分组为有机磷类、菊酯类、有机氯类、烟碱类农药,且累积急性膳食摄入风险评估中风险系数分别为34.64%、7.20%、3.90%和2.52%,均处于低风险水平。结论西安市周至县猕猴桃有机磷类、菊酯类、有机氯类、烟碱类农药累积性急性风险较小,急性中毒情况基本不会发生。     

气相色谱法测定茶叶中有机氯和拟虫菊酯类农药残留的基质效应

目的 测定茶叶基质中17种有机氯和拟虫菊酯类农药残留的基质效应。方法 应用QuEChERS 方法快速处理茶叶样品得到基质溶液,用基质溶液配制3个不同浓度的混合标液,用气相色谱法(GC-ECD)进行测定,其结果与正己烷溶剂配制的相同浓度混合标液进行比较。结果 不同种农药在茶叶基质中的基质效应普遍存在,随着质量浓度的减小,基质效应的影响程度会增大;大部分表现为基质增强效应,强度最大的是百菌清,也有一部分表现为基质抑制效应,强度最大的是三氯杀螨醇;在不同的茶叶基质中同种农药的基质效应程度差别不大,在相同的茶叶基质中有机氯农药比菊酯类农药的基质效应更强。结论 由于基质效应普遍存在,在较低浓度下基质效应比较显著,因此在日常的茶叶农残检测时,为了得到更准确的数据,应当采用基质标准曲线进行定量分析。