GC-MS法测定黄酒中的甜蜜素

GC-MS法排除了国标气相色谱法分析黄酒中甜蜜素的假阳性,采用气质联用法测定黄酒中甜蜜素,方法快速准确、灵敏度高,方法的线性范围是2-80mg/L,最低检出限为1mg/L,回收率为85%-100%。     

广东客家黄酒10种有机酸的HPLC分析

为确认广东客家黄酒的风味和营养物质,本研究对13个典型客家黄酒的有机酸进行了测定分析。结果表明,客家黄酒中至少含有10种以上有机酸,其中草酸含量为45.32～1046.58 mg/L,黑豆客家黄酒具有较高的草酸含量,柠檬酸含量范围为1197.99～4001.07 mg/L,黑豆客家娘酒具有较高的柠檬酸含量,酒石酸含量范围为0～405.70 mg/L,黑豆客家黄酒酒石酸含量最高,苹果酸含量范围为0～75.91 mg/L,客家黄酒中苹果酸含量低于绍兴黄酒,琥珀酸是黄酒中含量最高的有机酸,其含量范围在0～11050.95 mg/L,"八珍娘"客家黄酒等客家黄酒琥珀酸含量明显较高,乳酸含量范围在939.12～3789.06 mg/L,绍兴黄酒显著高于客家黄酒,甲酸范围在205.00～761.88 mg/L,黑豆客家娘酒含量最高,乙酸含量范围在814.63～2963.14 mg/L,绍兴黄酒高于客家黄酒,富马酸含量范围在0～19.25 mg/L之间,黑豆客家黄酒含量最高,另外黄酒中不存在或者很少存在丙酸。本文把有机酸分为两类,一类是酸味有机酸包括富马酸、草酸和柠檬酸3种,是良性口味的有机酸;另一类是涩味有机酸,包括酒石酸、苹果酸、琥珀酸、乳酸、甲酸、乙酸和丙酸等7种有机酸。本文分别计算了13个酒样中的10种有机酸的TAV值,结果表明,客家黄酒中存在4类有机酸:(1)主要有机酸,客家黄酒中以琥珀酸为主要有机酸,其含量占50%左右,TAV值最大,有的样本大于100;(2)次要有机酸,包含有乳酸和乙酸,其含量占10%～20%,TAV值较大,在10～60,对口味影响较大;(3)酸性良性口味有机酸,这类有机酸为草酸和柠檬酸,其含量占1%～20%,TAV值在1～20,TAV值占总TAV值10%左右;(4)微量有机酸,富马酸和丙酸含量占1%以下,TAV值在0.1以下,对黄酒风味没有贡献。     

RTX—1毛细柱气相色谱法测定饮料中的甜蜜素

研究改进国标的食品中甜蜜素含量测定方法--填充柱气相色谱法,采用RTX-1毛细柱气相色谱法测定食品(碳酸饮料、果汁饮料、乳饮料)中甜蜜素的含量.该方法变异系数为3.32%,线性范围0～3 mg/kg,回收率为95.2%～120.1%.     

顶空-气相色谱法快速测定饮用酒类中甜蜜素含量

该实验建立了顶空-气相色谱（HS-GC）快速检测饮用酒类中甜蜜素的方法。样品经加热去除大部分乙醇和挥发性物质,样品提取液经衍生后,用顶空-气相色谱仪分析,以甜蜜素衍生产物环己烯为目标物,外标法定量。结果表明,当甜蜜素在饮用酒类中对应含量为1～100 mg/kg时线性关系良好（R2=0.998 9）,检出限和定量限分别为0.1 mg/kg和0.3 mg/kg,加标回收率为94.3%～107.1%,相对标准偏差（RSD）为2.5%～7.1%(n=6),精密度试验结果RSD为3.1%～4.9%。该方法简单、高效、环境友好、可靠、准确,可用于各种饮用酒类中甜蜜素的快速定量检测。     

黄酒中苯甲酸本底含量与溯源分析及初步风险评估

目的对黄酒中苯甲酸的本底含量进行调查与溯源分析,并对我国居民成年饮黄酒者的苯甲酸摄入量进行评估以了解其健康风险。方法从山东省、浙江省、江苏省、福建省、上海市等我国主要五大黄酒产区采集黄酒样品231份及其加工原料15份,并采用液相色谱法对其中苯甲酸及其前体物质的含量进行测定;采用苯甲醛和苯丙氨酸模拟试验以及实际样品加速试验对黄酒中苯甲酸的来源进行溯源分析;并采用简单分布评估方法对我国居民成年饮黄酒者的苯甲酸摄入量进行评估。结果黄酒中苯甲酸检出率为99.13%(229/231),含量范围为ND(未检出)～37.00 mg/L,均值为2.28 mg/L。其中,98份成品酒中,苯甲酸检出率为100.00%(98/98),含量范围为ND～1.60 mg/L,均值为0.52 mg/L;133份基础酒中,苯甲酸检出率为98.50%(131/133),含量范围为ND～37.00 mg/L,均值为3.58 mg/L。溯源分析结果显示,黄酒中苯甲酸主要来自加工原料带入、苯丙氨酸降解以及苯甲醛氧化生成。暴露评估结果显示,我国黄酒消费人群苯甲酸的平均暴露量为0.001 mg/kg BW,占每日允许摄入量(ADI)的0.02%;P95暴露量为0.005 mg/kg BW,占ADI的0.1%。结论黄酒中苯甲酸的检出率高但本底含量较低,其主要来源为加工原料带入、苯丙氨酸降解以及苯甲醛氧化生成;我国居民成年饮黄酒者的苯甲酸的暴露风险较低。     

高效液相色谱柱前衍生法测定蜜饯中的甜蜜素

目的：建立简便、准确、灵敏的测定蜜饯中甜蜜素含量方法。方法：在酸性介质条件下,溶液中的甜蜜素同次氯酸钠溶液发生反应,其衍生产物在紫外-HPLC 法下测定。结果：方法最低检出限为0.05g/kg,其在0.02～1.00mg/ml 范围内呈线性关系,相关系数为0.9995,方法的相对标准偏差为1.56%～4.49%,回收率为91.5%～98.5%,检测结果与GB/T5009.97 - 2003 气相色谱法无显著差异。结论：本法灵敏度高,操作简单,稳定性和重复性好,适合于蜜饯中甜蜜素含量的测定。     

高效液相色谱法测定黄酒中瓜氨酸的含量

为建立高效液相色谱测定黄酒中瓜氨酸含量的方法,采用OPA为柱前衍生剂,醋酸钠-乙腈-甲醇-水混合体系梯度洗脱,流速为2.0 mL/min,DAD检测波长为UV-338 nm。在10～200 mg/L范围其浓度与响应值具有良好的线性关系,相关系数大于0.999,相对标准偏差0.153%～0.921%,回收率98.44.70%～100.81%;检出限为1.048 mg/L,定量检出限为3.460 mg/L。广东客家娘酒中瓜氨酸的含量58.84～80.83 mg/L,江浙黄酒中瓜氨酸的含量162.61～178.26 mg/L。     

离子色谱测定无糖可乐中的甜蜜素

本文对无糖可乐中的甜蜜素含量测定方法进行研究,优化了色谱分离条件,建立了离子交换-电导法测定无糖可乐中的甜蜜素的方法。该方法使用的色谱柱是Thermo IonPac AG11-HC(50mm×4mm)保护柱以及Thermo IonPac AS11-HC(250mm×4mm)分离柱,KOH梯度淋洗,抑制电导检测。结果表明,甜蜜素在0.112mg/L～112mg/L时有良好的线性关系,相关系数在0.999以上;方法检出限为0.05mg/L,系统相对偏差在2%以内,回收率98.22%～103.9%。该方法操作简便,分析快速,重现性好,结果准确、可靠,适用于无糖可乐中甜蜜素的含量测定。     

不同类型黄酒中杂醇油含量分析及其机制初探

杂醇油是引起黄酒上头的主要因素,严重影响黄酒的品质。该研究建立了外标法顶空进样毛细管气相色谱法测定清爽型黄酒中杂醇油的方法。结果表明方法准确可靠,线性范围为0～1 000 mg/L,样品加标回收率均大于96%,相关系数大于0.998 8,相对标准偏差为1.09%～1.72%。利用该法检测了市场上常见的10种黄酒,结果表明,杂醇油含量最高为528.4 mg/L,最低为152.8 mg/L。杂醇油含量按类型呈现干型<半干型≈半甜型<甜型的特征,初步探明不同工艺会导致黄酒中杂醇油含量的差异。最后通过与其它酒种的比较证实杂醇油是影响黄酒品质的重要因素。     

发酵酒中甜蜜素的确证技术分析及解决方案

为了解决发酵酒中甜蜜素测定的基质干扰和离子丰度比偏差不能满足液相色谱-质谱法的要求的问题,将发酵酒样品挥去酒精,经水稀释后,以甲醇-5 mmol/L甲酸铵为流动相,以BEH C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）进行分离,采用多反应监测（MRM）正负离子同时采集模式分析,当甜蜜素含量≥2 mg/kg时,稀释后进行确认,当甜蜜素含量＜2 mg/kg时,采用WAX固相萃取小柱净化后进行确认。经过方法学验证,该方法线性关系良好,相关系数R2为0.999 2,在3个添加水平条件下的加标回收率为82%～109%,测定结果的相对标准偏差（RSD）为2.2%～8.6%（n=6）,方法检出限为0.03 mg/kg,定量限为0.1 mg/kg。该方法准确、稳定性好,从实际检测出发较好地解决了发酵酒中甜蜜素定性困难问题。     

Rapid analysis of cyclamate in foods and beverages by gas chromatography-electron capture detector (GC-ECD)

A rapid method for determination of sodium cyclamate in foods and beverages was developed. Sodium cyclamate was converted to N,N-dichloridecyclohexylamine by reaction with sodium hypochlorite under acid condition. N,N-dichloridecyclohexylamine was subsequently extracted by n-hexane and determined by gas chromatography. Conditions such as derivatization time, the concentration of sodium hypochlorite and sulphuric acid were optimised. Amino acids, aliphatic amines, and food additives such as preservatives, dyes and sweeteners showed no interference for quantification of cyclamate. The correlation coefficient of calibration curve was 0.9993 in the range of 5.0–250 mg/L. The limits of detection (LOD) and limits of quantification (LOQ) were calculated as three or ten times the signal-to-noise ratio (S/N), respectively. The LOD and LOQ for yellow wine and fruit juice were 0.05 and 0.2 mg/L, respectively. The LOD and LOQ for cake and preserved fruit were 0.25 and 0.8 mg/kg, respectively. The intra-day and inter-day RSD were 0.28% and 1.1% (n = 5), respectively. The method was successfully applied for determination of cyclamate in yellow wine, cake, fruit juice and preserved fruit. This method was simple, fast, and sensitive. It was suitable for the determination of cyclamate in foods and beverages for safety and quality control inspections.     

气相色谱-质谱联用法测定酒类中的甜蜜素

本实验建立了快速测定酒类中甜蜜素的气相色谱-质谱联用方法。酒类中的甜蜜素在酸性条件下,用次氯酸钠将酒中的甜蜜素转化为含环己基氨基的化合物N,N-二氯环己胺,以正己烷萃取,用内标法定量,以气相色谱-质谱联用法测定。结果表明,样品中添加0.500～4.00 mg/L水平的甜蜜素时,回收率范围为92.4%～110.4%,检测限为0.010 mg/L,相对标准偏差范围为4.52%～7.21%。     

全自动氨基酸分析仪法测定不同年份黄酒中游离氨基酸的含量

目的建立采用全自动氨基酸分析仪测定黄酒中游离氨基酸的含量的方法,并测定不同年份的黄酒中游离氨基酸含量。方法黄酒经氮气吹干复溶后,过膜,使用全自动氨基酸分析仪进行测定。结果方法检出限达到0.01 mg/100 m L,回收率达到90.1%~101.2%,均符合检测要求。测定结果显示,黄酒中含有脯氨酸、亮氨酸等多种氨基酸,具有较高的营养价值,且不同酒龄的黄酒中氨基酸的总含量不同,各氨基酸含量随年份的不同也会发生变化。结论该方法前处理简单、快速,测定结果准确、可靠,能够满足黄酒中氨基酸的日常检测工作,适用于大量样品的定性定量分析。     

固相萃取-高效液相色谱法测定黄酒中氨基甲酸乙酯

建立一种反相高效液相色谱法测定黄酒中氨基甲酸乙酯的方法。样品经固相萃取柱净化后衍生,采用反相C18色谱柱XB—Cfsf4．6mm×250mm,5μm）,以乙腈-0．02moL／L乙酸纳水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为lmL／min;设定荧光检测器中激发波长为233nm,发射波长为600nm,对黄酒中的氨基甲酸乙酯进行检测。结果表明,在50．0-250．0μg／L添加量范围内,平均回收率为92．9％,相对标准偏差为4．5％（n=6）。方法的检出限为10μg／L,线性范围为100～1500μg／L（R=0．9995）,测定结果与标准气相色谱一质谱法基本相同。所建立的方法可以作为黄酒中氨基甲酸乙酯的检测方法。     

食品中甜蜜素气相色谱方法测定的研究

采用组校准数据处理方法,建立食品中甜蜜素(环己基氨基磺酸钠)准确定量气相色谱方法。甜蜜素在酸性介质中与亚硝酸钠反应生成环己醇亚硝酸酯,气相色谱法测定食品中甜蜜素发现,测定的反应产物有2个色谱峰,目前通常认为第一个峰为环己醇亚硝酸酯,第二峰为环己醇,并以第一峰作为主产物峰定量计算甜蜜素含量。但是主产物峰会随着时间和反应条件变化逐渐转变为副产物峰,试验发现用主峰进行定量造成检测结果极其不准确。通过大量试验数据与CNAS比对结果验证,采用主副产物峰面积之和进行数据处理,能准确测定食品中甜蜜素含量。甜蜜素在0.01～0.6mg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9995;该方法的检出限为0.005mg/mL,试样中5个添加水平回收率为97.4%～103.6%,方法精密度和准确度高,分离度好,能很好地避免样品中各种成分的干扰。     

2019年襄阳市黄酒和白酒添加剂使用情况分析

为了解襄阳白酒和黄酒的质量安全状况,分析存在的主要问题,为相关监管部门提供数据。对襄阳辖区生产环节、销售环节、餐饮环节的白酒、黄酒进行随机抽样,采用国标方法对苯甲酸、山梨酸、糖精钠、甜蜜素和安赛蜜5种食品添加剂项目进行检测。共检验227批次产品,发现有9批次白酒和3批次黄酒存在问题,问题发现率为5.29%,问题主要是检测出甜味剂糖精钠、甜蜜素和防腐剂苯甲酸。研究表明,2019年襄阳市黄酒质量状况基本良好,但还是存在一定问题,监管部门应针对问题项目制定相关措施,进一步规范白酒、黄酒的生产经营活动,保障市民的饮用安全。     

离子色谱-积分脉冲安培法检测黄酒中的阿拉伯糖、半乳糖、甘露糖、葡萄糖、核糖、乳糖

目的:以保留时间定性、外标法定量,建立离子色谱-积分脉冲安培法同时检测黄酒中的阿拉伯糖、半乳糖、甘露糖、葡萄糖、核糖、乳糖,并对这几种糖的含量进行探讨.方法:色谱分离选用CarboPacTM 10(250 mm×4 mm)分析柱,以氢氧化钠和无水乙酸钠为淋洗液进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min?1,柱温为30℃的...     

ECD气相色谱或气质联用仪分析食品中环己基氨基磺酸钠的含量

本文研究了检测食品(如话梅、果冻、糖果及饮料等)中环己基氨基磺钠含量的方法，该方法快速简便，并得到气质联用仪的确证。环己基氨基磺钠在酸性条件下与亚硝酸钠反应生成环己基亚硝酸酯，ECD气相色谱能快速地有选择性地检测到该化合物，该法的检测出限为1．0mg／kg，线性范围为0．99914，回收率范围为70％～130％。     

超高效液相色谱-质谱联用法(UPLC-MS/MS)同时测定白酒中的微量甜味剂

以超纯水为提取溶剂,采用甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液的流动相体系和负离子电离模式,用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪测定白酒中的安赛蜜、糖精钠、甜蜜素和三氯蔗糖。结果表明,安赛蜜、糖精钠、甜蜜素和三氯蔗糖线性范围在10～1000 ng/mL内R2大于0.9983,检出限分别为0.024 mg/kg、0.06 mg/kg、0.03 mg/kg、0.1 mg/kg,加标回收率大于82%,RSD小于2.01%。该方法简便灵敏,准确快速,可用于白酒中微量甜味剂的快速测定。