微波提取下用HPLC测定油炸食品中的丙烯酰胺

利用甲醇为提取剂,微波作用下提取食品中的丙烯酰胺,在配有二极管阵列检测器(DAD)的高效液相色谱上,采用C18反相色谱柱,流动相是甲醇∶水溶液(5∶95,体积比);流速为0.8 mL/min;进样量为5μL;响应时间:0.5 s;保留时间为5.61 min;检测波长为210 nm;柱温为40℃。用标准样品保留时间进行定性,同时以样品中目标峰的紫外光谱进一步进行确认;在210 nm波长处用外标法定量。发现丙烯酰胺在0.50μg/g～10.00μg/mL浓度范围内线性良好,相关系数R2=0.998 9,方法的检测限为0.005μg/mL,阴性加标回收率在78.7%～110.2%;油炸淀粉食品中丙烯酰胺含量在1.887μg/g～19.103μg/g,RSD%在3.15%～5.32%。     

HPLC法测定冬枣环磷酸腺苷含量

采用HPLC法对冬枣中环磷酸腺苷(cAMP)含量进行测定。色谱条件:色谱柱为Hypersil-ODS2(25cm×4.6mm,5μm)柱,流动相为V(甲醇):V(0.05mol/L磷酸二氢钾)=10:90,流速1.0mL/min,紫外检测器UV254nm×0.2AUFS。测定结果表明:标准曲线在1μg/mL～50μg/mL范围内线性良好,回收率为99.14%,相对标准误差为1.32%(n=6)。     

高效液相色谱法(HPLC)测定山楂片中的熊果酸和齐墩果酸

建立了高效液相色谱同时测定山楂片中熊果酸和齐墩果酸含量的方法。色谱条件：色谱柱Hypersil BDS C18（4.6mm×200mm,5μm）,柱温为25℃,UV检测波长2l0nm,流动相为甲醇-磷酸水溶液（pH=3.0）（85∶15）,流速为0.5mL/min。结果表明：熊果酸和齐墩果酸的线性范围38.0μg/mL～600μg/mL（r=0.9991）和12.5μg/mL～200μg/mL（r=0.9994）,平均回收率分别为99.06%和99.17%,RSD分别为1.43%（n=5）和2.49%（n=5）;该方法简便、准确,适合于山楂片中熊果酸和齐墩果酸含量的测定。     

芹菜中芹菜苷和3'-甲氧基芹菜苷的HPLC检测方法

建立一种HPLC测定芹菜中芹菜苷和3'-甲氧基芹菜苷的方法.其色谱条件为:ODS C18(4.6×150 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈:水(V:V=23:77);流速0.6 mL/min;柱温40℃;检测波长270 nm.结果显示,芹菜苷浓度在62.5～312.5μg/mL(R2=0.999),3'-甲氧基芹菜苷在40～200μg/mL(R2=0.999)浓度范围线性关系良好.     

高效液相色谱法测定啤酒中异α-酸含量

高效液相色谱法测定了7种啤酒样品中异α-酸的含量,实验研究了色谱流动相组成、比例及进样量、流速、柱温的色谱条件,得出高效液相色谱测定啤酒中异α-酸的最佳优化条件:流动相为A(1%H_3PO_4)∶B(ACN∶H_2O∶H_3PO_4=80∶19∶1)=10∶90;检测波长:249nm;流速:1.0mL/min;柱温:30℃:进样量:10μL,测定7种啤酒样品中的异α-酸含量,分别为:青岛啤酒(4.46μg/mL)、燕京啤酒(2.92μg/mL)、蓝带啤酒(1.34μg/mL)、雪花啤酒(0.8μg/mL)、哈尔滨啤酒(1.12μg/mL)、百威啤酒(1.06μg/mL)、崂山啤酒(6.39μg/mL)。本实验为啤酒行业评价不同品牌啤酒质量、人们选择喜爱的啤酒风味提供了一种简便快速的检测方法。     

HPLC检测火腿肠中大豆分离蛋白的方法研究

利用高效液相色谱(HPLC)法测定火腿肠中大豆分离蛋白的含量。色谱条件为:Xb ridgeBEH300 C4色谱柱;蒸发光散射检测器;梯度洗脱;流动相A:0.05%三氟乙酸-HPLC级水溶液,B:0.05%三氟乙酸四氢呋喃溶液;流速1.0 mL/min;检测波长254 nm;柱温30℃;进样量20μL。大豆分离蛋白在1%～9%含量范围内与特征峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y=2 923.1 X-970.85,相关系数R=0.994 2,平均回收率为99.30%,RSD为2.04%。HPLC法准确度、精密度、稳定性、重现性良好,为火腿肠中大豆分离蛋白的定量检测提供了可选择的方法。     

HPLC法测定洋葱中异蒜氨酸

目的:建立HPLC法测定洋葱中异蒜氨酸的含量.方法:色谱条件:C18色谱柱(250mm×4.6mm),流动相:100%水;流速:0.8mL/min;检测波长:230nm;柱温:25℃;进样量:201μL.结果:红皮、黄皮、白皮洋葱中异蒜氨酸含量分别为0.876、0.839、0.377mg/g(n=3);加样回收率为102.9%,RSD%=2.3%(n=3),异蒜氨酸浓度在23～4201μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999).结论:本HPLC法操作简单,结果准确,重复性好.     

高效液相色谱法测定奶粉中泛酸

建立了利用HPLC法测定奶粉中泛酸的方法：色谱柱：Zorbax SB-C18;流动相：乙腈∶0.02mol/LKH2PO4=4∶96;流速：1mL/min;进样量：20μL;DAD检测器,波长200nm。方法在1μg/mL-20μg/mL之间线性良好,泛酸的回收率在86%-102.87%之间,RSD值在0.44%-3.23%之间。对市场上几种奶粉的检测发现,泛酸含量均符合要求,有的产品中泛酸含量远高于标示值。     

超声提取结合高效液相色谱法检测常见食品中的吡咯素

使用超声提取技术结合高效液相色谱(High performance liquid chromatography,HPLC)方法检测食品中的吡咯素的含量。试验对超声提取条件进行优化,结果表明,最优超声条件为料液比1:10(g/mL),时间30 min,温度45℃,频率80 KHz。液相色谱采用Inertsil ODS-SP柱,流动相A为0.1%三氟乙酸的水溶液,流动相B为乙腈水溶液(体积比=1:1),梯度洗脱流速为1.0 mL/min,检测波长为297 nm。该方法用于牛奶、奶酪、果蔬干、坚果、饼干、酱油、奶粉、面包、火腿和咖啡等实际样品中吡咯素的检测,其中酱油和咖啡中吡咯素的含量最高分别为18.42μg/mL酱油和11.27μg/g咖啡。     

改进的HPLC法测定夏枯草中熊果酸的含量

改进高效液相色谱法(HPLC)测定熊果酸的方法,得出最佳色谱条件:AtlantisTMC18分析柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为0.02mol/L;磷酸二氢钠∶甲醇(体积比为15∶85);检测波长为215nm;流动相流速为0.8mL/min。线性范围:59～950μg/mL,回归方程为Y=201.55X-2070.9,r=0.9997。在上述条件下对中药夏枯草中所含熊果酸进行了含量测定,分析结果表明,此法简单快速、高效灵敏、重现性好。     

HPLC法快速测定车前草中熊果酸的含量

改进了高效液相色谱法(HPLC)测定熊果酸的方法,得出最佳色谱条件:AtlantisTMC18分析柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为0.02mol/L磷酸二氢钠∶甲醇(体积比为15∶85);检测波长为215nm;流动相流速为0.8mL/min。线性范围:59～950μg/mL,回归方程为Y=201.55X-2070.9,r=0.9997。在上述条件下对中药车前草中所含熊果酸进行了含量测定,分析结果表明,此法简单快速、高效灵敏、重现性好。     

HPLC法测定仙人掌中芦丁的含量

采用HPLC法测定仙人掌中芦丁的含量.色谱条件为:Symmetry-C18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇:0.5%醋酸=3:7(v/v);流速:0.6mL/min;波长258nm.结果表明,芦丁标准工作曲线:Y=2×106X-2×106,R=0.9993,线性范围为:0.0008～0.016μg/mL,平均回收率为100.07%,RSD=1.51%(n=5).     

HPLC法测定矮地茶中岩白菜素的含量

建立了矮地茶中岩白菜素的含量测定方法。以岩白菜素作为测量指标,采用高效液相色谱法(HPLC法),Venusil XBP-C18色谱柱(φ4.6×250 mm,5μm),以V(甲醇)∶V(水)=70∶30为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为275 nm,柱温为室温。结果表明:岩白菜素在0.56μg到2.80μg范围内线性关系良好,平均回收率为99.39%(n=5),RSD=1.56%。说明该方法简便、快捷,可用于矮地茶的质量控制。     

HPLC法测定橙子中L-抗坏血酸含量的研究

建立高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)法对橙子中L-抗坏血酸进行含量测定研究。20 g/L偏磷酸溶液作为橙子中L-抗坏血酸的提取剂,超声5 min提取。液相色谱柱采用Inertsil ODS-3C_(18)(5μm,4.6 mm×250 mm),柱温25~℃,0.05 mol/L磷酸溶液-甲醇(90∶10)作为流动相,流速0.800 m L/min,检测波长245 nm。L-抗坏血酸标准品以不同浓度进样,获得标准曲线Y=60 408.6x+38 583.7,相关系数R~2=0.999 6;在1μg/m L~50μg/m L范围内L-抗坏血酸有良好的线性关系;检出限为0.5μg/m L;精密度相对标准偏差RSD=0.67%。     

HPLC法检测细胞培养上清液中前列腺素E2的含量

建立了检测巨噬细胞培养上清液前列腺素E2(PGE2)含量的高效液相色谱法,为检测体外细胞培养液PGE2提供快速定量的方法。色谱条件为:Ultimate XB-C18反相柱(250mm×4.6mm,5μm);以乙腈和0.02mol/L磷酸二氢钾水溶液(60∶40,v/v)作为流动相;流量为1mL/min;检测波长为196nm。结果表明:该方法标准曲线良好,线性范围为0.5625～90μg/mL,相关系数为R2=0.999,出峰时间为3.988min,最低检测限为0.1448μg/mL,平均回收率为100.71%。本方法简单快速,适用于样品数目较多的PGE2的快速定量检测。     

叶黄素微囊粉中叶黄素、玉米黄质检测方法的建立

目的是建立叶黄素微囊粉中叶黄素和玉米黄质测定方法。前处理方法:称0.05g样品至100mL容量瓶中,加入5mL水,超声溶解,加10mL甲醇于该容量瓶中,摇匀,加50mL流动相,摇匀,10%无水硫酸钠溶液定容,摇晃1min(200次/min),静止15min;液相色谱条件:色谱柱:WelchUltimateSiO_2,4.6mm×250mm,粒度5μm,流动相:正己烷:乙酸乙酯=70∶30,柱温:28℃,流速:1.5mL/min,进样量:20μL,检测波长:446nm。方法学验证:叶黄素在0.3166～10.1320μg/mL范围内线性关系良好,相关系数R~2=0.9998;玉米黄质在0.6175～9.8795μg/mL范围内线性关系良好,相关系数R~2=0.9995;加标回收率叶黄素在98.2%～102.3%之间,玉米黄质在97%～100%之间;相对标准偏差RSD叶黄素在1%以内,玉米黄质在2%以内。该方法处理简单,准确度高,适用于叶黄素微囊粉中叶黄素和玉米黄质的同时测定。     

分散液相微萃取-液相色谱法测定奶瓶中的双酚A

建立了分散液相微萃取提取婴儿奶瓶中溶出痕量双酚A(BPA)的方法,并用高效液相色谱测定了其含量。奶瓶浸泡液用0.5 mL氯仿作萃取剂,0.5 mL甲醇作分散剂,以3 500 r/min离心10 min,吸取萃取剂20μL,进样,采用高效液相色谱法(HPLC)测定BPA的含量。色谱柱为Inertsil C18柱(5μm,4.6×150 mm),流动相为甲醇∶水(V∶V)=70∶30,流速为0.8 mL/min,检测波长为280 nm。该方法 BPA在0.05 mg/L~0.25 mg/L范围内线性关系良好(R=0.999 7),BPA检出限(S/N=3)为0.50μg/L。该法用于婴儿奶瓶中BPA含量的检测,测得婴儿奶瓶中双酚A的含量范围在0~18.93μg/L,平均加标回收率为96.44%,RSD为4.57%(n=4)。方法结果满意,可适用于婴儿奶瓶、矿泉水等食品和饮料容器中溶出BPA的含量测定。     

HPLC法测定毛酸浆果中槲皮素的含量

目的:建立测定毛酸浆果实中槲皮素含量的高效液相色谱法。方法:色谱柱为ACE Excel 5μSuperC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇/0.4%(v/v)磷酸(50∶50,v/v),检测波长为254nm,流速为1mL/min,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:槲皮素在10-160μg/mL(r=0.9998)范围有良好线性关系;平均加样回收率为98.54%,RSD为0.93%,结论:HPLC法能快速、准确地测定毛酸浆果实中槲皮素的含量。     

HPLC法测定不同产地黑豆皮中表儿茶素的含量

建立黑豆皮中表儿茶素的含量测定方法,测定5个不同产地黑豆皮中表儿茶素的含量。采用HPLC法测定黑豆皮中表儿茶素的含量,色谱柱:Phenomenex Luna Su C18柱(250×4.60 mm,5μm);流动相:A相为体积比为1.0%磷酸水溶液,B相为乙腈∶水(体积比为80∶20),进行梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;检测波长:280 nm;柱温:30℃;进样量:10μL。结果得出,表儿茶素标准曲线回归方程为:Y=6×106X-14 292(r=0.999 8),在0.154 95μg~1.549 5μg范围内线性关系良好,平均回收率分别为96.7%、100.2%、103.9%,不同产地黑豆皮中表儿茶素含量范围为1.27 mg/g～4.18 mg/g。所用方法简便、准确,可用于不同产地黑豆皮的质量控制。     

青海蚕豆中原花青素和左旋多巴的含量测定和品种间差异的比较

目的:建立青海蚕豆中左旋多巴和原花青素含量测定方法,测量22批样品的含量。方法:采用紫外分光光度法测量原花青素的含量,检测波长为554nm。采用HPLC法检测蚕豆中L-多巴含量:色谱柱:汉邦ODS-2(250mm×4.6mm,5μm),流动相:甲醇-0.1mol/L冰醋酸溶液(5∶95);流速:0.8 mL/min;测定波长:280 nm;柱温:25/3℃;进样量:20μL。结果:原花青素在75~375μg/mL范围内线性良好、L-多巴在75~375μg/mL范围内线性良好。结论:青海蚕豆中左旋多巴和原花青素含量测定方法稳定可靠。