微生物发酵法生产花生四烯酸油脂

研究了发酵法生产花生四烯酸油脂的过程 ,进行了 5 0t发酵罐工业化发酵 ,菌体收率达2 34g/ 10 0ml ,菌体内脂肪含量为 38 2 %。经分析油脂中含有花生四烯酸、γ 亚麻酸和亚油酸等多不饱和脂肪酸 ,其中花生四烯酸含量达到 5 1 75 %。     

微生物油脂中花生四烯酸的气相色谱定量检测

建立了快速、灵敏测定微生物油脂中花生四烯酸(AA)含量的气相色谱法(GC).采用HP-INNOWAX毛细管柱,氢火焰离子化检测器(FID),优化了分析花生四烯酸酯化产物的色谱条件.结果表明:花生四烯酸甲酯(AA - ME)在0～1.00 mg/mL范围内具有较好线性,相关系数为0.999 6,检测限为0.000 5 mg/mL,相对标准偏差(RSD)为1.49％,回收率在95.86％～105.32％;花生四烯酸乙酯( AA - EE)在0～1.23 mg/mL范围内线性良好,相关系数为0.999 9,检测限为0.003 0 mg/mL,RSD为0.60％,回收率在97.79％～103.61％.     

花生四烯酸微胶囊的配方研究

由于部分人群对牛奶蛋白敏感,因此需要研发出无牛奶来源配方产品。为满足该产品的市场需求,本文研究以变性淀粉和麦芽糊精为壁材,花生四烯酸油脂为芯材,利用喷雾干燥法制备微胶囊的最佳配比。实验结果表明,综合考虑乳化效果、产品指标和成本等因素,制备10%花生四烯酸微胶囊的原材料配比分别为花生四烯酸油脂25%(花生四烯酸含量40%),变性淀粉25%,麦芽糊精48%,复合抗氧化剂2%。     

富含花生四烯酸(AA)微生物油脂提取及富集研究

从花生四烯酸高产菌株中提取微生物油脂,并采用尿素包合法对花生四烯酸（ＡＡ）进行富 集,可将花生四烯酸含量由粗油中的４２．４５％提高到８２．３７％。     

超临界CO_2萃取微生物油脂中ARA工艺条件的优化

为了提取微生物发酵液中的花生四烯酸,提高微生物油脂中花生四烯酸的含量,采用超临界CO2萃取的方法,利用二次回归正交旋转组合试验方案优化萃取的最佳工艺条件,并采用气相色谱分析花生四烯酸含量。试验得出最佳的工艺条件为:萃取温度32℃、萃取压力16 MPa、萃取时间101 min,以10%甲醇做夹带剂,花生四烯酸的提取率和纯度分别为45.7%和19.34%。通过方差分析和验证实验,数学模型可靠并且拟和较好。     

不同前体物质的添加对高山被孢霉生长及脂肪酸组分的影响

通过添加植物油及吐温作为高山被孢霉合成油脂的前体物质,分别考察了不同前体物质的添加对菌体的生物量、油脂含量、油脂产量及所得油脂中各脂肪酸组分的影响。实验结果显示:添加植物油作为前体不但可以提高菌体中油脂含量,而且会使油脂中花生四烯酸的产量得到大幅度提高,其中加入菜籽油、亚麻籽油及大豆油为前体时,花生四烯酸的产量分别达到了2 063.2、2 062.8 mg/L及2 192.9 mg/L,比对照组提高了112.72%、112.68%及126.10%;而以吐温80为前体时,虽然菌体的油脂产量有所降低,但油脂中花生四烯酸的产量比对照组提高了79.91%,达到了1 744.9 mg/L。     

微生物油脂中花生四烯酸的甲酯化工艺

以微生物油脂为原料,对其中花生四烯酸的甲酯化方法进行筛选和优化。在确定合适的花生四烯酸甲酯化方法基础上,考察酯化温度、酯化时间、催化剂体积分数及搅拌转速对花生四烯酸酯化效果的影响。结果表明:酯化温度80℃、酯化时间8h、浓硫酸体积分数2.0%、转速400r/min时,花生四烯酸甲酯质量分数达到37.75%,产率达到91.54%。甲酯化后的花生四烯酸沸点较低,适用于分子蒸馏。     

气相色谱内标法测定回收废水中DMF含量

参照《中国药典》里的内标法建立测试合成革行业回收废水中N,N-二甲基甲酰胺(简称DMF)含量的方法。在水样中加入内标物乙二醇,采用带氢离子火焰检测器的气相色谱(GC-FID)进行检测,其具有较高的准确度和精密度(RSD1.10%)。     

气质联用内标法测定饮料酒中氨基甲酸甲酯和氨基甲酸乙酯

为同时检测酒精性饮料中的氨基甲酸甲酯（MC）和氨基甲酸乙酯（EC）含量,采用固相萃取方式对酒样进行前处理,D5-氨基 甲酸乙酯为内标,使用气相色谱串联质谱（GC-MS）定量测定含量。 结果表明,在10～400 μg/L范围内,EC的线性相关系数为0.999 6, MC的相关系数为0.996 1,二者检出限均为10 μg/L,MC加标回收率为103%～108%,RSD为0.50%;EC加标回收率为96%～104%,RSD 为3.79%;方法准确性良好。 MC含量测定结果RSD为3.0%,EC含量测定结果RSD为2.0%,方法精密度良好。 抽样检验结果表明,白酒 中未检出MC,其他酒精性饮料均含有一定量的MC和EC。     

多种油脂性食品中氯丙醇酯的检测及暴露危险分析

目的建立同时测定2-氯-1,3-丙二醇酯(2-chloropane-1,3-diol esters,2-MCPD酯)和3-氯-1,2-丙二醇酯(3-chloropane-1,2-diol esters,3-MCPD酯)的气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)检测方法,对云南省内的油脂性食品进行检测和评估。方法提取样品中的脂肪后,依次使用甲醇钠水解和硅藻土小柱净化,洗脱液挥干后用正己烷溶解,七氟丁酰基咪唑衍生化,气相色谱-质谱法测定,内标法定量。结果该方法的线性范围为20～600 ng,相关性较好(r≥0.9994),检出限为27.0μg/kg,回收率为79.4%～95.6%,精密度相对标准偏差RSD≤5.5%。154份油脂性食品的检出率为30%,含量范围在27.7～1850.0μg/kg内。结论该方法操作简单,稳定可靠,灵敏度高,能满足日常检测的需要。云南省内的油脂性食品中2-MCPD酯和3-MCPD酯的总体暴露水平不高。     

LC-MS/MS法测定食用油中的辣椒素和二氢辣椒素

建立了用氨基固相萃取小柱净化提取液,液相色谱串联质谱（LC-MS/MS）法测定食用油中辣椒素和二氢辣椒素含量的检测方法。结果表明,辣椒素在0～100 ng/mL范围内线性关系良好（R2 = 0.998 6）,平均回收率在70.6%～90.5%,相对标准偏差（RSD,n=3）在3.1%～8.9%,检出限为0.03 μg/kg;二氢辣椒素在0～20 ng/mL范围内线性关系良好（R2 = 0.998 8）,平均回收率在71.5%～100.7%,相对标准偏差（RSD,n=3）在6.0%～13.2%,检出限为0.006 μg/kg。该方法简便快速、准确可靠,是鉴别地沟油和测定食用油中辣椒素类物质的有效方法。     

气相色谱-质谱联用法测定葡萄酒中三种邻氨基苯甲酸酯类葡萄香精

建立了气相色谱-质谱联用法（GC-MS）测定葡萄酒中邻氨基苯甲酸酯类（邻氨基苯甲酸甲酯、N-甲基邻氨基苯甲酸甲酯、邻 氨基苯甲酸乙酯）葡萄香精的方法。 样品用正己烷作为提取溶剂,经过液-液萃取净化,气相色谱-质谱仪的选择离子监测模式进行测 定,外标法定量。 3种邻氨基苯甲酸酯类葡萄香精在0.05～1.00 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数R2均＞0.998,该方法定量 限为5 μg/L,样品平均加标回收率为86.2%～102.4%,精密度实验结果相对标准偏差（RSD）为1.02%～8.75%（n=6）。 该方法简便、快速、 准确、灵敏,具有良好的精密度及准确性,适用于葡萄酒中邻氨基苯甲酸酯类葡萄香精的测定。     

食用油中醋酸视黄酯含量的检测方法

建立了一种测定食用油中醋酸视黄酯的检测方法。此方法采用丙酮把样品溶解后直接用HPLC法测定，精密度试验的相对标准偏差为0．426％，加标回收率试验平均加标回收率为98．07％，加标回收率的相对标准偏差为1．17％。     

偏最小二乘光度法同时测定多组分染料混合物

采用正交设计校正偏最小二乘法（PLS）模型,用偏最小二乘法辅助分光光度法,不经分离,同时测定碱性品红、甲基紫、结晶紫、中性红四组分混合染料,测得四组分混合体系中各组分的平均回收率和RSD分别为100.5%,100.4%,99.5%,100.4%和1.37%,1.12%,1.05%,1.21%.结果表明,该法测定速度快,结果准确,为不经分离直接测定多组分染料混合物提供了新途经.     

面积校正归一法定量分析枞酸、长叶烯和碳酸二甲酯

采用GC-1102型气相色谱仪,以长叶烯为基准物,运用修正面积归一法对枞酸、长叶烯和碳酸二甲酯进行了定量分析。结果表明,枞酸、碳酸二甲酯对于长叶烯的相对质量校正因子分别为2.6349和3.8827;考察了方法的精密度并进行了回收率实验,三种成分的最大相对标准偏差(RSD)为1.90%;枞酸、长叶烯和碳酸二甲酯的回收率分别为105.35%、93.09%和99.90%;比较了面积归一法与修正面积归一法分析结果与标样的相对偏差,二者的测定结果与实际含量的最大相对偏差分别为213.48%和1.64%。     

毛细管气相色谱内标法同时测定奶粉中亚麻酸、ARA、EPA和DHA

建立了以二十一烷酸甲酯为内标物,同时测定奶粉中亚麻酸ARA、EPA和DHA的毛细管气相色谱方法。试样经氢氧化钾-甲醇甲酯化后、生成相应的脂肪酸甲酯,再经气相色谱分析、内标法定量。结果表明,奶粉中亚麻酸、ARA、EPA、DHA和内标物均获得良好的分离;4种被测组分色谱峰面积与其质量浓度有良好线性关系,相关系数均大于0.998;样品加标回收率为95.4%～104.7%,变异系数为2.168%～4.368%,检出限为1.0mg/100 g。该方法操作简便、快速、准确,适合批量奶粉中亚麻酸、ARA、EPA和DHA的测定。     

多维气相/气质联用法测定葡萄酒中的氨基甲酸乙酯

建立了多维气相/气质联用（MDGC/GCMS）法测定葡萄酒中氨基甲酸乙酯的检测方法。采用硅藻土固相萃取柱对葡萄酒中氨基甲酸乙酯（EC）进行提取净化,利用MDGC/GCMS对葡萄酒中EC进行检测。结果表明,葡萄酒中EC与干扰物均得到很好分离,EC在0～1 000 μg/L范围内线性关系良好（R=0.999 3）,检出限（S/N=3）为1.0 μg/L,加标回收率为82.97%～86.82%,相对标准偏差（RSD）为2.29%;方法的精密度和重复性试验RSD分别为2.42%和2.88%。表明该方法准确度高、重复性和精密度良好,适用于葡萄酒中的氨基甲酸乙酯的检测。     

滴定法测定含糖保健品中还原糖含量

目的建立含糖保健品中还原糖的定量分析方法。方法采用滴定法直接进行检测。样品除去蛋白质后,加入盐酸,再用葡萄糖标准溶液来滴定加有处理后样品溶液的酒石酸铜溶液和酒石酸铜空白溶液,根据二者的葡萄糖标准溶液消耗量不同,计算测得保健品中还原糖的含量。结果方法的精密度实验相对标准偏RSD为0.4%,水解液在2 h内的RSD为0.7%,3个不同添加水平下,滴定还原糖的回收率范围为100.2%~102.1%,平均回收率101.4%,相对偏差为0.8%。结论本方法样品前处理简单,操作比较快速,适用于添加糖类保健品中还原糖的含量测定。