一种新型快速测定葡萄酒中挥发酸含量的方法

采用快速蒸馏仪缩短葡萄酒中挥发酸含量测定的蒸馏时间,优化样品前处理方式,建立了葡萄酒中挥发酸快速测定方法。该方法加标回收率为92.1%,日内精密度与日间精密度分别为1.01%与1.32%,测定样品的重现性好。对干型、半干型、半甜型、甜型葡萄酒样品中挥发酸含量进行检测,测定结果与国标方法相比较,无显著性差异(p0.05)。研究结果表明该方法相比于国标方法,操作更简单、准确和快速(单个样品检测缩短了约20 min)。     

HS-SPME-GC法测定酿造果酒中甲醇和杂醇的含量

该实验建立并优化了一种顶空固相微萃取-气相色谱法（HS-SPME-GC）检测不同果酒中甲醇和杂醇的研究方法,利用该方法对葡萄酒、山楂酒、猕猴桃酒3种果酒中的甲醇和杂醇含量进行测定,并跟踪测定3种果酒陈酿过程中8种组分的含量变化。结果表明,样品的萃取选择PDMS固相微萃取头,50℃顶空萃取40 min,8种组分采用CP-WAXMS色谱柱（60 m×250μm×0.25μm）分离。在此条件下,各化合物在0.01～50 mg/mL范围内线性关系良好（R>0.999）,检出限为0.001～0.005 mg/mL,定量限为0.003～0.015 mg/mL,加标回收率为88.3%～96.7%,精密度试验结果相对标准偏差（RSD）为2.7%～5.1%。随着陈酿时间的延长,葡萄酒中甲醇含量下降最快,杂醇总量呈增长趋势,而山楂酒、猕猴桃酒的杂醇总量则有不同程度的下降。该方法具有前处理简单、灵敏度高和检测速度快的优点,适用于果酒中甲醇及杂醇含量分析,为其产品质量的评判提供参考。     

SLE结合GC-MS法测定葡萄酒中氨基甲酸乙酯

建立了固液萃取（SLE）结合气相色谱-质谱联用（GC-MS）法测定葡萄酒中氨基甲酸乙酯（EC）含量的检测方法。以硅藻土为吸附剂,二氯甲烷为萃取溶剂,对葡萄酒中氨基甲酸乙酯进行萃取。结果表明,二氯甲烷用量为70 mL,酒样中乙醇体积分数低于12%,萃取效果最佳。EC在200～1 600 μg/L范围内线性关系良好（R2=0.997 9）。加标回收率为91.30%～99.90%,相对标准偏差（RSD）为1.26%～1.98%,方法的精密度RSD值为1.61%～3.06%。表明该方法准确度高、重现性和精密度良好,适合用于葡萄酒样品中EC含量的检测。     

网购赤霞珠干红葡萄酒品质特征与价格的关联分析

选用某网站3个价格区段的赤霞珠干红葡萄酒为材料,采用搅拌棒吸附萃取-气相色谱质谱联用法（SBSE-GC-MS）和超高效 液相色谱法（UPLC）分别对葡萄酒中的香气成分和单体酚进行检测分析。 结果表明,3个价格区段的葡萄酒共检出45种香气成分,其 中酯类24种、高级醇6种、脂肪酸8种、醛酮类3种及其他香气物质4种。 价格较高的葡萄酒中17种香气成分的含量相对较高,价格与检测 到的单体酚物质中香豆素、山奈酚、没食子酸、咖啡酸、丁香酸、水杨酸以及白藜芦醇含量呈正相关（P＜0.05）,相关系数R2均＞0.85。 总酚和总花色苷含量在不同价格区段酒样中差异显著（P＜0.05）,其含量最高分别为1 680.74 mg/L、606.78 mg/L;单宁含量差异不 显著（P＞0.05）。     

葡萄酒中桔青霉素快速检测间接竞争ELISA方法的建立

该研究利用桔青霉素（CIT）结构中的羧基、活泼氢和羟基分别与牛血清白蛋白（BSA）、卵清蛋白（OVA）和血蓝蛋白（KLH）进行偶联制备全抗原。经小鼠免疫,采用间接竞争酶联免疫吸附（IC-ELISA）法筛选出具有最佳竞争性反应的配对抗血清和包被抗原,并构建快速检测葡萄酒中CIT的IC-ELISA法。结果表明,最优抗血清为免疫CIT-KLH（H）的血清,包被抗原为CIT-BSA（H）,基于此构建的IC-ELISA法的检测线性范围为0.1～100 μg/L（R2=0.969 88）,检测限为0.1 μg/L,桔青霉素抗血清半数抑制浓度（IC50）值为9.8 μg/L,抗血清对沙丁胺醇、莱克多巴胺、展青霉素和黄曲霉毒素B1无交叉反应性。该方法在葡萄酒中检测CIT的加标回收率为92.01%～119.33%,加标回收率试验结果的相对标准偏差（RSD）为2.35%～5.22%,体积分数14%的乙醇对IC-ELISA检测结果无显著性影响（P＞0.05）,表明可直接上样快速检测葡萄酒中残留的桔青霉素。     

连续流动分析法测定葡萄酒中的总酸

目的建立连续流动分析法测定葡萄酒中总酸含量的方法。方法采用全自动连续流动分析仪测定葡萄酒中总酸,对蒸馏温度、进样时间进行优化。应用建立的方法对市售的新疆、山东、河北、宁夏4个产地的葡萄酒进行检测,并与国标方法进行了结果比对。结果葡萄酒中的总酸在2～10g/L范围内线性关系良好,回归系数r2=0.9999,检出限为0.04 g/L,定量限为0.13 g/L。市售葡萄酒加标回收率在95.8%～104.9%之间,相对标准偏差小于1.0%(n=6),与国标方法比对结果无明显差异。结论该方法简便快捷,结果准确度高,相比国标中的电位滴定法,明显缩短了检测周期,提高了检测效率,可用于大批量葡萄酒中总酸含量的快速测定。     

顶空固相微萃取联合气相色谱-质谱检测葡萄酒中2,4,6-三氯苯甲醚

利用响应面法优化采用顶空固相微萃取联合气相色谱-质谱技术检测葡萄酒中2,4,6-三氯苯甲醚（2,4,6-trichloroanisole,TCA）。对萃取头进行了选择,并优化固相微萃取参数：样品体积、萃取温度、平衡时间和萃取时间等对TCA萃取效果的影响。结果表明,用聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯（65 μm）萃取头进行TCA萃取的最佳条件：样品9.8 mL、2 g NaCl、33 ℃平衡10 min、萃取90 min进行气相色谱-质谱分析,以TCA-d5为内标物进行定量。该方法的相关系数R2为0.999 9,重复性的相对标准偏差为1.03%,加标回收率范围在95.7%～106.1%之间,检出限和定量限分别为0.3 ng/L和1 ng/L。检测7 种市售葡萄酒产品的TCA含量在0～7.6 ng/L之间,干白葡萄酒中TCA含量低于干红葡萄酒。该方法操作简单、可靠,适用于葡萄酒中TCA的测定。     

5 株低产乙醇的非酿酒酵母筛选及其酿造特性

为获得葡萄酒中低产乙醇的非酿酒酵母（non-Saccharomyces）菌株,首先采用纯种发酵方式对分离自湖南、辽宁和新疆的38 株本土非酿酒酵母进行产乙醇能力的评价。初步筛选到5 株乙醇体积分数、乙醇产率和潜在乙醇体积分数均低于酿酒酵母（S. cerevisiae）EC1118的菌株,包括红酵母（Rhodotorula mucilaginosa）CVE-RM3、葡萄汁有孢汉逊酵母（Hanseniaspora uvarum）CVE-HU42、库德里阿兹威氏毕赤酵母（Pichia kudriavzevii）CVE-PK1、美极梅奇酵母（Metschnikowia pulcherrima）CVE-MP33和葡萄园有孢汉逊酵母（H. vineae）CVE-HV6。进而将其分别与酿酒酵母EC1118进行混合发酵实验,评价其酿造特性。结果表明：CVE-HV6与EC1118混合发酵的降醇效果最明显,与EC1118纯种发酵相比,乙醇体积分数降低了0.72%。该混合发酵还能够增加葡萄酒中主要香气成分的含量,包括乙酸乙酯、乙酸苯乙酯、2-苯乙醇和里那醇,提升比例分别为281.22%、3?503.87%、36.53%和49.03%,同时降低己酸和辛酸含量（分别下降86.60%和92.01%）,显著改善了葡萄酒的香气轮廓,提升葡萄酒花香和果香的浓郁度。综上,本研究筛选得到1 株能够低产乙醇且酿造特性优良的本土葡萄园有孢汉逊酵母CVE-HV6,为生产低醇葡萄酒提供了一种具有应用潜力的菌株。     

赤霞珠干红葡萄酒中甲醇、乙酸乙酯、高级醇含量的测定

采用毛细管气相色谱法测定了不同年份赤霞珠干红葡萄酒中甲醇、乙酸乙酯、高级醇的含量。结果表明,随着贮藏时间的延长,甲醇含量逐渐降低,乙酸乙酯含量逐渐升高,高级醇含量逐渐升高,异戊醇含量最高,约占所测得高级醇总量的69%。测定的样品中甲醇含量为122.37~207.12 mg/L,乙酸乙酯含量为15.24~37.92 mg/L,高级醇总量为338.73~399.62 mg/L。对比分析贮藏时间对葡萄酒甲醇、乙酸乙酯、高级醇的影响,为提升葡萄酒品质,促进葡萄酒行业的发展奠定了基础。     

分散液液微萃取和气质联用测定葡萄酒中的主要高级醇

高级醇是酒精饮料中重要的风味化合物。建立了一种基于分散液液微萃取(DLLME)结合GC-MS测定葡萄酒中4种主要高级醇的方法。通过优化样品酒度、pH、萃取剂、萃取剂体积、分散剂、分散剂体积、样品体积、盐浓度和萃取时间,获得了最佳的DLLME参数:样品酒度12%vol以下,pH和离子强度无需调节,800μL二氯甲烷作为萃取剂,1.0 mL乙腈作为分散剂,7 mL的葡萄酒样品,提取时间1 min。方法的相关系数(r)为0.9907~0.9994,均大于0.99。检测限(LOD)为(0.09~0.75)mg/L,定量限(LOQ)为(0.32~2.49)mg/L,均低于葡萄酒中的浓度。RSD均低于4.5%,重复性良好。利用该方法对不同甜型的成品葡萄酒中的高级醇进行加标回收,回收率为81.57%~111.15%。     

基于蒸汽蒸馏的黄酒和葡萄酒酒精度测定方法研究及应用

目的 建立一种利用蒸汽蒸馏测定黄酒和葡萄酒酒精度的方法,并比较该方法与水浴加热蒸馏法测定市售黄酒和葡萄酒酒精度结果的差异。方法 通过分析模拟酒样蒸馏前后酒精度测定结果的差异以及蒸馏时间对酒精度测定结果的影响,验证利用蒸汽蒸馏测定酒精度的可行性,并确定蒸馏时间;通过乙醇回收率实验分析蒸汽蒸馏测定黄酒和葡萄酒酒精度的准确性;分别采用蒸汽蒸馏和水浴加热蒸馏对市售不同酒精度的黄酒和葡萄酒进行测定,比较两方法测定结果的差异。结果 模拟酒样在使用蒸汽蒸馏前后测得的酒精度无显著性差异,最适蒸馏时间为8min;黄酒和葡萄酒采用蒸汽蒸馏测得的加标回收率分别为95.9%和98.8%;蒸汽蒸馏与水浴加热蒸馏对市售不同酒精度的黄酒和葡萄酒的酒精度测定结果一致,无显著性差异(P>0.05),精密度也符合国家标准要求。结论 蒸汽蒸馏法适用于黄酒和葡萄酒酒精度的测定,结果准确、重复性好。与水浴加热蒸馏相比,其操作更简便、快速。     

Acceptability of partially dealcoholized wines – Measuring the impact of sensory and information cues on overall liking in real-life settings

In this study, the effect of partial alcohol reduction in wine on consumer expectation and overall liking was investigated in real-life settings (by a Home-Use-Test). By varying the wine in the bottle and by manipulating the information on the label, it was possible to assess the relative impact of sensory properties and information cues on overall liking.Standard Chardonnay and Syrah wines were partially dealcoholized from about 13.5% to about 9.5%. After bottling, these dealcoholized wines were presented once with information about real alcohol content (9.5%) and once with false information about alcohol content (13.5%). A third bottle with standard wine inside was also presented with real information about alcohol content (13.5%). A group of 194 French wine consumers rated the three wines at home for liking before and after tasting on continuous hedonic scales. Another group of 90 French wine consumers evaluated the wines at the laboratory.The same order of preference was obtained in both laboratory and home conditions but wines generally attained significantly higher hedonic scores in Home-Use-Tests. A strong segmentation of consumers highlighted specific consumer behaviors regarding expectation and overall liking of wines. Results emphasized the importance of both sensory and information cues in the development of overall liking by consumers.     

不同酵母酿造霞多丽干白葡萄酒的发酵性能研究

选用5种商品酵母酿造霞多丽干白葡萄酒,对5种酵母的发酵性能进行比较,测定样品的理化指标和香气物质。结果表明,5种酵母酿造霞多丽干白葡萄酒的理化指标均符合国标,在发酵期的密度变化趋势基本一致,但发酵周期不同;结合固相微萃取和气质联用（GC-MS）检测技术,5种发酵的酒样中分别检出的香气物质33种、31种、36种、34种、29种,主要香气组分没有大的差别,只是在微量香气物质上有所区别。酵母CEC01对葡萄糖的利用率最高,其酿造霞多丽干白葡萄酒酒精度为12.9%vol,残糖含量为1.5 g/L,发酵周期短;检出的香气物质最多（36种）,并且酯类含量最高,占其香气物质总量的35.66%。     

武陵山区葡萄酒品质及感官分析研究

根据国家标准分析了酵母辅助发酵（甲）与自然发酵（乙）两种工艺的葡萄酒的理化指标（糖度、酸度、酒精度和固形物含量）,并进行了微牛物指标的检测,并对其营养元素（钾、钠、镁、钙、锌、铁、铜等）、蛋白质、氨基酸和感官进行了分析。结果表明：两种葡萄酒的各项理化指标均在国家标准规定范围之内,其中甲的固形物含量高出乙5．36％;两种葡萄酒的微,丰物指标均能达到国家标准要求;甲的各种矿物质含量均比乙高,蛋白质含量也高出35．90％,氨基酸含量甲（35．4g／100mL）比乙（33．2g／100mL）高,且铁铜含量均在国家标准规定范围之内;通过观察和品尝,甲的色泽较乙好,且酒香较浓郁。通过对武陵山区葡萄酒的品质和感官的分析研究,为以后的理论研究提供实验数据,同时也为武陵山区葡萄酒大规模的牛产奠定理论基础。     

Determination of ochratoxin A in wine by immunoaffinity cleanup and liquid chromatography tandem mass spectrometry

A simple and accurate method has been developed for determining ochratoxin A (OTA), using an immunoaffinity column for cleanup and liquid chromatography-tandem mass spectrometry for identification and quantification. Wine samples were diluted with a solution containing polyethylene glycol 8000 and sodium hydrogen carbonate, filtered through a glass microfiber filter, and cleaned up on an immunoaffinity column. OTA was then eluted with methanol-acetic acid (98:2) and analyzed by liquid chromatography-tandem mass spectrometry. The average recoveries of OTA from red and white wines were 95 and 96.7% (spiked OTA level was 0.05 ng/ml) and repeatabilities (relative standard deviation) were 3.8 and 2.4%, respectively. The detection limit was 0.0003 ng/ml based on the signal-to-noise ratio in wine of 3:1. Analysis of 74 samples of domestic and imported wines showed OTA levels ranging from < 0.0003 to 0.82 ng/ml, with an incidence of contamination of 92.1% for red wines, and < 0.0003 to 0.51 ng/ml, with an incidence of contamination of 77.8% for white wines. These detection rates were higher than those rates of past reports of OTA contamination in wine, due to the high sensitivity of this method. However, all samples analyzed in this study complied with European Union regulations. It is concluded that this method is a useful tool for the quality assurance of wine.     

Impact of partial alcohol reduction in Syrah wine on perceived complexity and temporality of sensations and link with preference

Complexity is often stated as a mark of wine quality but there are no quantitative data supporting this assumption. The effect of partial alcohol reduction on the perceived complexity, temporality of sensations and liking of a Syrah wine was investigated.An Australian Syrah wine was partially dealcoholized using the reverse osmosis technique to obtain five wines with different alcohol content (13.5–8%). 71 French wine consumers evaluated their liking for these wines as well as the perceived intensity of overall complexity and eight items reported to be linked to perceived complexity in wine (familiarity, persistence, etc.) using continuous scales, anchored with pictures (Medel, Viala, Meillon, Urbano, & Schlich, 2009). In addition, eight trained panelists described temporality of sensations in the same wines with the Temporal Dominance of Sensations (TDS) method. The overall complexity scale was well understood by consumers with a significant discrimination of wines according to their alcohol content. Wines with higher alcohol content were perceived as more complex, persistent, strong and with many aromas. They were associated to more complex temporal sensory profiles, with many sensations that blend in-mouth along time.     

桑葚酒中花青素含量的测定方法优化

为确定pH示差法测定桑葚酒中花青素的最佳测定条件,本文对pH示差法测定桑葚酒中花青素含量的最佳测定波长、缓冲液的最适pH、平衡温度和时间等条件进行优化,并且对优化的pH示差法进行方法学评价。结果表明,在波长519 nm、缓冲液pH为1.0和4.5、于30 ℃下恒温40 min后测定桑葚酒中花青素含量是最佳的条件。测定桑葚酒中花青素的含量为23.80 mg/L。该方法的相对标准偏差(RSD)为2.076%,加标回收率为99.59%~102.70%,说明用优化后的pH示差法测定桑葚酒中花青素含量是准确可靠的。本文为酒为存在介质的花青素定量分析提供了借鉴。     

电子鼻技术对山葡萄酒酒龄的识别

以山葡萄酒为研究对象,利用电子鼻（E-nose）技术对山葡萄酒的酒龄进行识别。对山葡萄酒的样品体积分数、样品体积和样品瓶顶空生成时间3个参数进行了优化,利用优化的参数对2014-2017年四年生产的山葡萄酒进行酒龄识别。结果表明,山葡萄酒的优化参数为样品体积分数10%、样品体积5 mL、样品瓶顶空生成时间30 min;采用逐步线性判别分析法（Step-LDA）对2014-2017年的山葡萄酒进行分析,电子鼻能对2014-2017年四年的山葡萄酒进行识别,对2014、2015、2016年的山葡萄酒识别准确率为100%,对2017年的山葡萄酒识别准确率为70%。     

国产葡萄酒中甘油含量的调查与分析

目的通过对我国8个主要产区的89支品牌葡萄酒和4支疑似劣质葡萄酒中甘油含量的调查和分析,为国产葡萄酒的初步品质鉴别提供重要参考。方法采用甘油激酶法对葡萄酒中的甘油含量进行检测,采用葡萄酒、果酒通用分析方法 GB 15038—2006中的蒸馏法测定葡萄酒中的酒精度含量,对甘油含量及计算得到甘油与酒精度的比值(简称甘酒比)进行初步比较分析。结果葡萄酒中甘油的含量与气候、葡萄品种与成熟度等因素有关,正常发酵的葡萄酒甘油的含量为4~10 g/L,甘酒比应处于6%~10%。绝大部分品牌葡萄酒的相关指标在正常范围之内,指标出现异常则需要采用其他分析手段做进一步测试。结论葡萄酒中甘油含量和甘酒比可为葡萄酒的初步品质鉴别提供重要依据,建议加强对葡萄酒中甘油含量的检测和监管。     

9种鲜食葡萄酿制葡萄酒的品质研究

选用我国南方主要栽培的9种鲜食葡萄为酿酒原料进行酿酒,并对所酿造葡萄酒的酿酒特性、理化性质及感官指标进行了检测分析。结果表明,9种葡萄酒中白罗莎里奥和爱神玫瑰总糖含量高于国家标准,其他基本指标均符合国标;由香妃酿造葡萄酒其发酵更为彻底,其次为夏黑无核、醉金香、巨玫瑰和摩尔多瓦。各葡萄酒的pH值在合理的范围内（3.71～4.17）。感官评分方面,以夏黑无核、摩尔多瓦和巨玫瑰所酿葡萄酒的品质较好,其感官评分分别为85.0分、82.5分和82.0分。根据酿酒工艺特性、理化性质及感官评价的结果,综合判定9种鲜食葡萄品种中,夏黑无核、巨玫瑰和摩尔多瓦在葡萄酒加工中具有较优的加工潜力。