液相色谱法分析卷烟主流烟气中的挥发醛

为了快速准确地分析卷烟主流烟气中的低级醛酮类化合物,建立了通过装有2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生化试剂酸性溶液的装置捕集烟气,以吡啶为稳定剂,采用配有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪测定卷烟主流烟气中的挥发性醛酮类化合物的方法。该方法的CV<5%,回收率>95%,并用外标法定量测定了7种牌号卷烟主流烟气中的5种醛酮类化合物。该方法操作简便、快速、重复性好、回收率高,适用于卷烟烟气中的醛类化合物的分析。     

液相包谱法分析卷烟主流烟气中的挥发醛

为了快速准确地分析卷烟主流烟气中的低级醛酮类化合物,建立了通过装有2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生化试剂酸性溶液的装置捕集烟气,以吡啶为稳定剂,采用配有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪测定卷烟主流烟气中的挥发性醛酮类化合物的方法.该方法的CV＜5%,回收率＞95%,并用外标法定量测定了7种牌号卷烟主流烟气中的5种醛酮类化合物.该方法操作简便、快速、重复性好、回收率高,适用于卷烟烟气中的醛类化合物的分析.     

超声萃取-快速HPLC法测定卷烟主流烟气中的苯酚、甲酚和苯二酚

建立了超声萃取-快速高效液相色谱同时测定卷烟主流烟气中的苯酚、甲酚和苯二酚的方法。即用1%的醋酸水溶液于室温下对捕集了烟气粒相物的剑桥滤片超声萃取20min,将萃取液用0.45μm滤膜过滤后,滤液直接用配置荧光检测器的快速分离柱-高效液相色谱进行分析。并应用该法测定了10种国产烤烟型和10种混合型卷烟主流烟气中的挥发酚,结果表明:①该法的相对标准偏差为1.92%～4.62%,回收率97.9%～100.3%,检测限5.74～14.70ng/支,分析时间6min;②烤烟型卷烟主流烟气中苯二酚、苯酚的含量明显高于混合型卷烟,而甲酚的含量整体上略高于混合型;③同类型卷烟主流烟气中挥发酚含量高低的次序为p-苯二酚>o-苯二酚>苯酚>(m、o)-甲酚>p-甲酚>m-苯二酚。该法适合批量卷烟主流烟气中苯酚、甲酚和苯二酚的快速分析。     

国内外卷烟主流烟气中氮氧化物的差异

采用化学发光法测定了192个国内外卷烟样品主流烟气中氮氧化物(NOx)的释放量,并对检测结果进行了统计分析.结果发现:①国产卷烟主流烟气NOx释放量平均值要明显小于进口卷烟;②不同类型卷烟主流烟气NOx释放量差异显著,国产和进口混合型卷烟释放量最大,进口烤烟型次之,国产烤烟型最小;③国产中高档烤烟型卷烟主流烟气中NOx释放量显著低于国产低档卷烟;④不同年份卷烟主流烟气中NOx释放量没有显著性差异.     

冷阱捕集-GC/MS法同时检测卷烟主流烟气中的环氧乙烷和环氧丙烷

为同时准确测定卷烟主流烟气中环氧乙烷和环氧丙烷,建立了冷阱捕集-气相色谱/质谱联用(GC/MS)方法。采用剑桥滤片捕集卷烟主流烟气粒相物,在低温冷阱条件下用甲苯捕集主流烟气气相物,利用GC/MS检测主流烟气气相物中环氧乙烷和环氧丙烷的释放量,对21种国内外不同焦油量卷烟主流烟气中的环氧乙烷和环氧丙烷进行了测定。结果表明:1该方法线性良好(R2≥0.999 7),环氧乙烷和环氧丙烷的检测限分别为0.03μg/支和6.8 ng/支,回收率在91.0%～101.5%之间,日内、日间精密度在2.4%～6.0%之间。221种卷烟样品主流烟气中环氧乙烷和环氧丙烷的释放量分别为1.4～17.8μg/支和158.8～1153.0 ng/支。该方法操作简单、结果准确可靠,适合于同时测定卷烟主流烟气中环氧乙烷和环氧丙烷的释放量。     

Dis-SPE-UPLC-MS/MS测定卷烟主流烟气中4种TSNAs

烟草特有N-亚硝胺（TSNAs）是卷烟烟气中重要的致癌成分,为准确测定卷烟主流烟气中的TSNAs释放量,建立了UPLC-MS/MS同时测定卷烟主流烟气中4种TSNAs的检测方法。采用剑桥滤片捕集卷烟主流烟气,经醋酸铵水溶液提取,N-丙基乙二胺（PSA）净化后UPLC-MS/MS测定。结果显示,TSNAs的工作曲线在1~110 ng/mL之间线性关系良好（R²>0.99）,检出限（LOD,以S/N=3计）0.008~0.016 ng/mL;回收率82.5%~94.8%,精密度4.9%~9.8%。该方法与标准方法进行比对效果良好,相关系数的范围为0.9991~0.9995。该方法准确可靠、选择性好,适合于烤烟型卷烟主流烟气中TSNAs释放量的检测。     

卷烟及烟气中薄荷醇的毛细管气相色谱分析

建立了一种以无水乙醇为提取剂,茴香脑为内标,采用毛细管气相色谱定量测定卷烟烟丝和烟气中薄荷醇的方法,并采用该法测定了6种薄荷型卷烟嘴棒、烟丝、烟气粒相物和烟蒂中的薄荷醇含量。结果表明:①该法检测限为3.54~7.96ng/支,回收率在98.8%~101.8%之间,RSD<4%;②该法的测定结果与比色法没有明显差异;③剑桥滤片可以完全截留主流烟气中的薄荷醇;④用进入主流烟气中的薄荷醇量表征薄荷型卷烟的凉度大小,能更准确地反映薄荷型卷烟的感官特征。     

中心切割二维气相色谱法测定卷烟主流烟气中的硝基苯

建立了环己烷萃取、硅胶固相萃取柱净化和中心切割二维气相色谱法测定卷烟主流烟气粒相物中硝基苯的方法,并采用该法测定了6种卷烟样品主流烟气中的硝基苯释放量。结果表明:①中心切割技术有效提高了色谱的分离能力,使得痕量硝基苯可以从复杂的烟气基质中分离出来,分离效果明显优于一维色谱;②方法的检测限为1.28 ng/mL,相对标准偏差(RSD)6.82%,回收率87.6%;③6种卷烟主流烟气中硝基苯的释放量为0.091~1.66 ng支/。     

主流烟气中氨与部分羰基化合物的偏相关分析及应用

为提高离子色谱(IC)法测定卷烟主流烟气中氨的待测液的稳定性,分析了57种卷烟主流烟气中氨与部分挥发性羰基化合物(甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛和2-丁酮)的偏相关性;根据偏相关分析结果,以甲醛-HCl混合溶液(甲醛质量分数为15%,HCl物质的量浓度为100 mmol/L)作为萃取液对现行的检测方法(YC/T 377—2010)进行了改进,并考察了5种卷烟样品氨待测液的稳定性。结果表明:1主流烟气中的氨与甲醛呈极显著负相关,且二者在氨的待测溶液中会协同升高;2改进现有IC方法的萃取液后,5种卷烟样品的氨待测液经过24 h仍然比较稳定;3方法改进后,检出限为0.30μg/支,加标回收率为97.05%~102.40%,日间相对标准偏差(RSD)为1.28%。该方法较好地解决了待测液氨检测结果随时间不断升高的问题,适用于分析卷烟主流烟气中氨的释放量。     

卷烟主流、侧流烟气中酚类化合物的高效液相色谱测定

建立了采用高效液相色谱直接分析卷烟主流和侧流烟气中7种主要酚类成分的方法。该法采用1%醋酸萃取烟气总粒相物,萃取液经微孔滤膜过滤后直接进行HPLC分析,采用荧光检测器进行检测,大大提高了分析灵敏度,测定主流和侧流烟气的变异系数都在5%以下,回收率在99 8%～103 7%之间。     

抽吸条件对卷烟主流烟气中氨释放量的影响

为考察不同抽吸条件对主流烟气中氨释放量的影响,在吸烟机上改变抽吸参数,分别抽吸了4种卷烟,并采用离子色谱法对4种卷烟样品主流烟气中氨的释放量进行了测试。结果表明:抽吸条件的变化对主流烟气中氨的释放量影响较大。在吸烟支数相同的情况下,采用减少抽吸容量、增加抽吸持续时间及抽吸间隔时间、提高滤嘴通风孔通风率以及增加烟蒂长度等方法均能降低主流烟气中氨的释放量,减少吸烟者对氨的摄入量,提高吸烟安全性。     

Determination of carcinogenic tobacco-specific nitrosamines in mainstream smoke from U.S.-brand and non-U.S.-brand cigarettes from 14 countries.

Tobacco-specific nitrosamines (TSNAs) comprise one of the major classes of carcinogenic compounds in mainstream cigarette smoke. As part of collaborative efforts between the World Health Organization and the U.S. Centers for Disease Control and Prevention (CDC) to reduce tobacco use and resulting disease, the CDC examined carcinogenic TSNA levels from cigarettes obtained from selected countries around the world. Using a modern, high-throughput liquid chromatography/mass spectrometry/mass spectrometry method under stringent quality control protocols, we determined the carcinogenic TSNA levels in mainstream smoke from a globally marketed brand, Marlboro, and from local top-selling cigarette brands from 14 countries. The levels of carcinogenic TSNAs in mainstream smoke collected using a 35-ml puff volume, 60-s puff interval, and 2-s puff duration correlated well (R=0.79, p<.0001) with previously reported levels in the corresponding tobacco filler. Marlboro cigarettes purchased in 10 countries had significantly higher carcinogenic TSNA levels in mainstream smoke than did local-brand cigarettes from the same country. In only one country, Brazil, were the carcinogenic TSNA levels in mainstream smoke from Marlboro cigarettes significantly lower than in the locally popular brand. However, carcinogenic TSNA levels in mainstream smoke from Brazilian Marlboro cigarettes were usually lower than those in mainstream smoke from the Marlboros purchased in the other 13 countries, suggesting a reason for the difference. The wide range of mainstream smoke carcinogenic TSNA levels measured in the present study (8.7-312 ng/cigarette) suggest that manufacturers can lower the carcinogenic TSNA levels and that, for similar filter ventilation, carcinogenic TSNA levels in the tobacco filler of a cigarette are a useful indicator of the corresponding levels in mainstream smoke.     

卷烟烟丝段对烟气成分截留的分析方法

为考察主流烟气产生过程中烟丝段对烟气成分的截留作用,建立了卷烟烟丝段对烟气成分截留的分析方法。采用去滤嘴卷烟,非抽吸点燃,阴燃至15 mm形成稳定的燃烧锥后,用直线型吸烟机抽吸一口,将抽吸剩余烟丝段分切成多段,采用二氯甲烷萃取、GC-MS分析测定了每段烟丝截留成分的质量分数,共检测出32种成分,对分析方法进行了评价;选择截留量较大的6种烟气成分（烟碱、糠醛、糠醇、苯酚、4-甲基苯酚、吲哚）进行烟丝截留规律分析。结果表明:①烟丝段对烟气目标成分的截留率在12.0%~73.6%之间;②紧邻燃烧锥的前25 mm烟丝段对烟气成分的截留作用较强,可能主要为烟气的冷凝吸附作用;烟丝后段的截留作用较弱,主要为气溶胶颗粒的截留。该方法可以用于烟丝段对32种主流烟气成分的截留规律研究。      

Determination of 14 polycyclic aromatic hydrocarbons in mainstream smoke from U.S. brand and non-U.S. brand cigarettes

Tobacco smoke contains thousands of chemical compounds, including many carcinogenic polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs). To determine the concentration ranges of PAHs in tobacco smoke and to understand what factors alter their levels, we quantitatively measured 14 PAHs in mainstream smoke from a transnational U.S. brand (Marlboro) and from locally popular brand cigarettes from 14 countries. We used standardized machine smoking conditions (35-mL puff volume, 60-s puff interval, and 2-s puff duration), extraction of total particulate matter from the Cambridge filters, and gas chromatography/mass spectrometry detection. Deliveries of total PAHs in mainstream smoke of local brands were statistically significantly higher (p < 0.01) than Marlboros in seven countries. In four countries, Marlboro cigarettes had mainstream smoke total PAH levels that were statistically significantly higher (p < 0.01) than local brands. In the remaining three countries, the differences in PAH levels were not statistically significant. Under standard machine smoking conditions, PAH levels were negatively correlated with cigarette filter ventilation levels. We found that several local brands containing primarily flue-cured tobacco filler had relatively high mainstream smoke PAH deliveries, in agreement with findings by previous researchers that flue-cured tobacco typically delivers more PAHs than other tobacco types. We also observed that PAHs were inversely correlated with total carcinogenic tobacco-specific nitrosamines and nitrate content, but these correlations were not statistically significant at the 95% confidence interval. The findings suggest that tobacco blend and nitrate levels may influence PAH deliveries, but other factors may confound this relation.     

抽吸参数对主流烟气中氮氧化物释放量的影响

为考察抽吸参数对卷烟主流烟气中氮氧化物(NOx)释放量的影响,采用改变单一抽吸参数(抽吸容量、通风孔封闭程度、抽吸频率)的抽吸模式对10种卷烟样品主流烟气中NOx释放量进行了测定,并讨论了不同抽吸参数对单位烟碱下NOx释放量的影响.结果表明:抽吸容量的增加和抽吸频率的提高均能引起卷烟样品主流烟气中NOx释放量的增加;抽...     

气相色谱-串联质谱法同时检测卷烟主流烟气中的苯并[a]芘和NNK

建立了同时测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘(Ba P)和4-(N-甲基-N-亚硝氨基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(NNK)的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)方法。用剑桥滤片捕集卷烟主流烟气粒相物后再用甲苯进行振荡萃取,萃取液经过基质分散固相萃取净化及氮吹浓缩后采用DB-35MS色谱柱分离、多反应监测(MRM)模式分析,内标法定量。结果表明:①NNK和BaP的定量限、加标回收率、相对标准偏差(RSD)分别为0.36和0.29 ng/支,78.8%~95.5%和101.6%~106.6%,2.3%~15.4%和2.9%~14.4%。②与标准方法相比,该方法前处理简单,可实现两种目标物的同时测定。③采用该方法与现有标准方法对27个卷烟的检测结果显示两组数据的一致性较好,无显著性差异。该方法操作简单、结果准确,适用于同时分析卷烟主流烟气中NNK和BaP的释放量。      

气相色谱法分析卷烟烟气中的醛类化合物

本文研究了采用毛细管气相色谱仪分析卷烟烟气中醛类化合物的方法。在标准条件下吸烟,使卷烟烟气通过装有2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生化试剂酸性溶液的捕集装置,烟气中的醛类化合物与DNPH反应,生成稳定的2,4-二硝基苯腙衍生物,经三氯甲烷萃取,并在氮气保护下浓缩后,采用配备氮-磷检测器(NPD)的毛细管气相色谱仪进行分析。本文评价了该方法测定卷烟烟气中甲醛、乙醛和丙烯醛的重复性及回收率,并采用内标法定量测定了9种牌号卷烟烟气中的甲醛、乙醛和丙烯醛的输送量以及卷烟滤嘴对甲醛的截滤效率。采用气/联用仪(GC/S)和标样加入法鉴定出卷烟烟气中的12种醛类化合物。该方法操作简便,重复性好,回收率高,适用于卷烟烟气中醛类化合物的分析。      

烟支规格对卷烟物理、烟气、燃吸特性及感官质量的影响

为探究烟支规格对卷烟质量的影响,在烟丝原料、填充密度、卷烟纸透气度、接装纸规格、丝束材料以及滤棒吸阻条件相同的情况下卷制4种规格卷烟[烟支规格(烟支圆周×长度):常规(24.3 mm×84 mm)、22 mm卷烟(22 mm×84 mm)、中支(20 mm×89 mm)、细支(16.9 mm×97 mm)],检测其物理...     

磷酸钾添加量对卷烟纸及卷烟烟气的影响研究

在卷烟纸上添加磷酸钾燃烧助剂,采用热重分析和卷烟常规烟气分析方法,研究了磷酸钾添加量对卷烟纸及卷烟烟气的影响。结果表明:(1)增加磷酸钾添加量可以降低卷烟纸初始热解温度和热解活化能;(2)卷烟纸的磷酸钾含量为1%～2.5%时,卷烟每口烟气的CO量较低;(3)以卷烟每口烟气的焦油量作为评价标准,增加磷酸钾添加量,能够导致卷烟每口烟气焦油物质递送量的增加。