液相色谱-电喷雾质谱同时测定肉类中的莱克多巴胺与克伦特罗

建立了液相色谱-质谱法（LC/MS）同时测定肉类中莱克多巴胺与克伦特罗残留的方法。用乙腈-盐酸溶液提取试样中的莱克多巴胺与克伦特罗，旋转蒸干，用甲醇溶解后进行液相色谱-质谱法测定。肉类中莱克多巴胺与克伦特罗的定量检出限均分别为0．2μg／kg与0．5μg／kg。加标回收率分别为82.0％～87.5％与83．6％～89．2％。批内相对标准偏差均小于7．1％。该方法灵敏、定量准确，可广泛应用于肉类中莱克多巴胺与     

高效液相色谱法测定食醋中的苯甲酸和山梨酸

研究了一种用蒸馏法提取，高效液相色谱法测定食醋中苯甲酸和山梨酸的方法。用蒸馏法提取食醋中的苯甲酸和山梨酸。收集蒸馏液直接进行液相色谱分析。使用的色谱柱为C柱，流动相为甲醇-乙腈-5mmol／L柠檬酸缓冲溶液（体积比为10：20：70），检测波长为230nm。苯甲酸和山梨酸标准溶液在0．25mg／L-100mg／L内线性良好，其线性相关系数分别为0．9999和0．9998，加标回收率为91．0％-95．2％，测量结果的相对标准偏差为2．46％～3．45％。该方法用于测定食醋样品中的苯甲酸、山梨酸，检测下限均为0．5Ing／L。     

高效液相色谱法测定明胶中的六价铬

建立了一种测定明胶中六价铬的高效液相色谱法。方法以磷酸氢二钾缓冲溶液超声提取样品中的六价铬,过滤后加入二苯基卡巴肼与六价铬发生显色反应生成紫红色络合物,通过液相色谱柱分离,可以有效减少杂质干扰,以紫外检测器定性定量测定六价铬含量。方法定量限为0．8mg/kg,在添加水平为0．8-50．0mg／kg时,回收率大于75％,方法的准确度和精密度均达到检测要求。     

鲜姜、煮姜、泡姜中VitC、硝酸盐、亚硝酸盐含量的测定

为评价不同处理方法对生姜中VitC、硝酸盐和亚硝酸盐含量的影响，通过紫外吸收分光光度计在特定波长下的吸收值分别对鲜姜、煮姜和泡姜进行测定。结果表明：鲜姜、煮姜、泡姜中VitC含量分别为111．4mg／kg、23．0mg／kg、58．6mg／kg；硝酸盐分别为：393385．0mg／kg、2350．2mg／kg、1042．2mg／kg；亚硝酸盐分别为3．046mg／kg、0．780mg／kg、1，347mg／kg。     

大米中氨基甲酸酯类农药的多残留检测

介绍一种大米中11种氨基甲酸酯类杀虫剂及其代谢产物的多残留快速测定方法。乙腈提取样品中农药。氨基固相萃取柱净化，甲醇和二氟甲烷（v／v，1／99）洗脱。液相色谱柱后衍生荧光检测器检测。对大米样品进行添加回收率实验，分别添加0．1mg／kg、0．5mg／kg、2mg／kg，回收率在71．9％-98．2％之间，变异系数为2．78％～10矧名。     

采用HPLC同时快速测定酱油中的苯甲酸钠、山梨酸

食品防腐剂苯甲酸钠、山梨酸广泛应用于各种食品中，限量使用在0．5g～2／Kg．本文介绍了测定酱油中食品防腐剂苯甲酸钠，山梨酸含量的高效液相色谱法，本分析方法灵敏度高，操作简便，分析快速，整个过程约28分钟．该法本甲酸钠、山梨酸的最低检测限分别为2．4×10-7mg／ml、6．1×10-6mg／ml，变异系数分别为0．05％、0．07％．     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定花生中镉含量

本文研究了高脂肪高蛋白材料花生中镉含量测定方法。采用微波消解法处理花生样品,使用石墨炉原子吸收光谱法测定花生中镉含量。从广东、湖北和辽宁3省随机抽取收获的9个花生样品进行检测,镉含量范围为0．061～0．529mg／kg,RSD为1．22％-8．75％（n=6,c=0．859—7．409ng／mL）,该方法检出限为0．00019mg／kg,加标回收率为95．4％～100．1％,具有灵敏、快速、准确的特点,可用于高脂肪高蛋白样品中镉含量的测定。     

基质固相分散-气质联用法测定荞头中多种拟除虫菊酯类农药残留量

试样中加入石墨化碳黑-XAD-2担体（质量比1：1），分散混匀，再用丙酮-正己烷（体积比1：2）提取，提取液浓缩后用GC-MS测定，外标法定量。当添加水平为0．025mg／kg-1.0mg／kg时，方法回收率在72．1％-127．8％之间。RSD为1．5％-16．6％，检出限是0．025mg／kg-0．060mg／kg。采用保留时间和选择监视离子丰度比对阳性样品进行确证。该法简便、快速、灵敏，各项技术指标均满足残留检测的要求。     

火焰原子吸收光谱法测定甜菜块根中铜、锌含量

采用微波消解——火焰原子吸收光谱法,对编号为GBW07604杨树叶、GBW07601人发的质控样及10个甜菜块根样品进行重金属铜、锌的检测,并且对这两种金属元素的最低检出限、精确度、准确度及样品差异进行分析。结果表明,应用本方法测定的铜、锌的最低检出限分别为0．0056mg／kg、0．0298mg／kg;铜在甜菜块根中的含量较低,在浓度范围0-0．8μg／mL与其吸光度呈良好的线性关系,线性方程为y=0．14579x＋0．0006,相关系数为0．9999。锌在浓度范围0-0．5μg／mL,与其吸光度也呈良好的线性关系,线性方程为Y=0．07157x＋0．0002,相关系数为0．9997。实验表明,本方法及仪器条件适合甜菜样品中铜、锌的检测。     

鸡肉中多种喹诺酮类兽药残留量的高效液相色谱测定研究

建立了一种测定鸡肉中氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星兽药残留的高效液相色谱法。样品经乙腈提取，正己烷液一液分配去除蛋白和脂类物质，旋转蒸发除去乙腈，乙腈与水溶解残渣，过微孔滤膜，采用高效液相色谱荧光检测，外标法定量。氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星在0．05～1．2μg／ml浓度范围内线性良好，相关系数为0．9997～0．9999。在0．05～1．0mg／kg浓度范围内，平均加标回收率在78．3％～101．8％之间，相对标准偏差为3．89％～12．43％。方法的最低检出限氧氟沙星为0．0037mg／kg、诺氟沙星为0．0037mg／kg、环丙沙星为0．0035mg／kg、恩诺沙星为0．0022mg／kg。该方法简便、快速，可满足鸡肉中多种唆诺酮类兽药残留量的检测。     

一起食用混杂毒蘑菇猪肉汤引起中毒事件的调查及思考

2 0 0 2年 6月 18日 5人同时在广州某酒店进食蘑菇猪肉汤引起食物中毒 ,3人相继出现嗜睡、口干、头晕等神经系统为主的症状。病人经医院对症处理治疗 2d后症状全部消失 ,痊愈出院。采集中毒病人用餐酒店供应的剩余食用蘑菇样品 17份进行鉴定 ,结果其中有 3份分别混含琥珀乳牛肝菌Suillusplacidus (Bon)Sing ,黄粉末牛肝菌Pulveroboletusravenelii (Berk .etCurt)Murr .和细网牛肝菌BoletussatanasLenz 3种有毒蘑菇。经调查分析证实 ,该起食物中毒是由于进食蘑菇猪肉汤中混杂有毒蘑菇引起。     

ELISA法与LC-MS/MS法测定动物组织中克仑特罗残留

目的:比较酶联免疫法(ELISA)和液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定动物组织中克仑特罗残留量的准确度、精密度及检测限。方法:样品经过处理后,分别采用ELISA法和LC-MS/MS法进行测定;用ELISA法对组织样品进行初筛,测出阳性样品利用LC-MS/MS法进行确证。结果:应用ELISA法测定样品猪肉样品中克仑特罗的回收率为67.0%～99.6%,批内变异系数3.4%～8.7%,批间变异系数6.1%～9.6%,灵敏度为0.025μg/L,最低检测限0.025μg/kg;LC-MS/MS检测方法回收率88.62%～111.43%,批内变异系数4.4%～7.4%,最低检测限0.5μg/kg;用ELISA法对50份猪肉和50份猪肝样品进行检测,筛选出3个阳性样品,经LC-MS/MS确证为阳性,两种方法检测结果一致。结论:ELISA法灵敏度和准确度较高,样品处理方法简单,成本低,适合组织中克仑特罗残留大规模筛查;LC-MS/MS准确度高,适合于阳性样品精确定量。     

对一起"瘦肉精"食品中毒案的查处及体会

为及时查明一起食物中毒的原因 ,防止事态的进一步扩大 ,采用流行病学和卫生学调查的方法 ,对该起事故进行调查 ,并对可疑食品及病人的尿样进行实验室检测。结果确认是因食用了市售的含“瘦肉精”(克伦特罗 )的猪肝所引起。加强源头管理和及时掌握新的卫生信息、知识是预防、控制和查处此类食物中毒事故的关键。     

上海盐酸克伦特罗食物中毒事件的分析与思考

目的总结上海盐酸克伦特罗食物中毒事件的教训。方法回顾整个事件的全过程。结果共409人次因食用污染盐酸克伦特罗的猪肉到医院就医,无死亡。采集样品的盐酸克伦特罗含量3·67~5990·06μg/kg。结论要较好地解决盐酸克伦特罗问题,必须修改现行的相关法规。     

酶联免疫法与液相色谱-串联质谱法检测猪肉中沙丁胺醇

运用酶联免疫法（ELISA）与液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）对猪肉中沙丁胺醇残留进行测定,并比较了二者在灵敏度、准确性和重现性等方面的差异。结果显示,ELISA法和LC-MS/MS法在猪肉样品中的检测限可达到0.5 μg/kg和0.25 μg/kg,分别向猪肉样品中添加3个质量浓度水平（1.0 μg/kg、2.0 μg/kg、4.0 μg/kg）的沙丁胺醇时,回收率分别为83.7%～90.9%和86.6%～93.5%,变异系数（CV）分别为5.4%～10.3%和6.0%～8.3%。用酶联免疫法实际样品进行检测,筛选出2个阳性样品,经液相色谱-串联质谱法确证亦为阳性,测定结果一致。研究表明,酶联免疫法重复性较好、准确度较高,适用于进行猪肉样品中沙丁胺醇的快速筛选,液相色谱-串联质谱法适用于阳性样品的确证和精确定量。     

高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉及猪肉制品中牛磺酸含量

建立猪肉及猪肉制品中牛磺酸含量的高效液相色谱-串联质谱（high performance liquid chromatographytandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS）检测方法。样品经水超声提取后,经乙腈沉淀蛋白,正己烷除脂肪,采用HPLC-MS/MS法定量测定。结果表明：在1～1 000 ng/mL线性范围内,牛磺酸的回归方程呈良好的线性关系,R2＞ 0 . 9 98, 在猪肉和猪肉制品阳性样品中加标水平为20～50 mg/ 1 0 0 g时, 牛磺酸的加标回收率为92.78%～104.96%,相对标准偏差为1.39%～3.80%;该方法的仪器检出限为0.3 ng/mL,仪器定量限为1 ng/mL,方法检出限为0.1 mg/100 g,方法定量限为0.5 mg/100 g;该方法检出限低,回收率、灵敏度、准确度和精密度均较高,且操作简便、快捷,适用于猪肉及猪肉制品中牛磺酸含量的准确定性定量。     

凝胶渗透色谱净化系统与气相色谱-串联质谱法检测5种食品中14种有机磷和7种拟除虫菊酯类农药残留

建立GPC与GC-MS/MS测定5种食品中14种有机磷和7种拟除虫菊酯类农药残留的方法,初步分析GPC净化技术及MS/MS分析技术在食品农药多残留分析的优势。方法 用GPC作为样品前处理方法,处理韭菜、大白菜、辣椒、猪肉、鱼肉五种食品,用 GC-MS/MS检测并进行定性、定量分析。结果 GPC与GC-MS-MS检测食品中14种有机磷和7种拟除虫菊酯类农药方法的线性相关系数r＞0.995,定量限为0.002～0.034 mg/kg,对韭菜、猪肉样品按0.05、0.10、0.20 mg/kg三组水平加标测试,方法精密度RSD%为2.9～10.2%,回收率为78.6～108.3%。结论 本方法检测样品范围广、灵敏度高、定性可靠、定量准确,适合多种类食品中农药多残留分析。     

浙江省部分食品中铅镉污染水平研究

为了解浙江省食品铅镉的污染水平状况，2004年对9个监测点14大类1836份食品中铅和1757份食品中镉的污染状况进行监测。结果：铅含量范围在0．005—13．8mg／kg；浙江省食品铅指标符合国家标准的有1696份。占92，6％。符合CAC标准的有1498份，合格率为91．45％。铅含量较高的食品为茶叶、皮蛋、海水软体类、猪肉，平均值分别是1．64、0．98、0．39、0，34mg／kg。食品中镉含量符合国家标准的有1464份，合格率为88．0％，符合CAC标准的样品有1468份，合格率为91，5％。镉含量范围在0．001—17．41mg／kg，含量较高的食品是猪肾、海水软体类、海产鱼、海水甲壳类，平均含量为1．56、1．01、0．59、0．49mg／kg。浙江省茶叶、皮蛋、猪肉受铅污染，海产品、猪肾受镉污染较重，应引起各级政府部门的重视。     

Use of a new rapid bioluminescence method for screening organophosphate and N-Methylcarbamate insecticides in processed baby foods.

An enzyme with high specific affinity for organophosphate and N-methylcarbamate insecticides has been incorporated into a new test for detection of these insecticides at the level of parts per billion (ppb) (commercially available as the Charm Pesticide Test). To measure the extent of insecticide inhibition of the enzyme, a specific bioluminescent substrate is used. The signal is counterproportional to the amount of insecticides. Random sampling of four baby food brands and testing for the cumulative levels of organophosphate and N-methylcarbamate insecticides found carbaryl to be the most common residue. Out of the 155 samples tested there were 132 negative samples (85.2%) and 23 suspected positive samples (14.2%). The suspected positive samples were further analyzed by high-performance liquid chromatography (HPLC) and gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS). Carbaryl was confirmed in 18 of the samples. One of the samples contained an active metabolite of tetrachlorvinphos and in 3 of the positive samples an insecticide could not be identified by GC/MS. One positive sample was not processed for confirmation due to high fat content.     

多种食品基体中茚虫威残留气相色谱检测

建立了采用气相色谱检测包括毛豆、青梗菜、柚子、姜、木耳、笋、茶叶、猪肉、鱼肉及鸡肉等多种食品基体中茚虫威残留的方法。采用丙酮 正已烷混合溶剂提取试样中茚虫威残留,ENVI-CARB固相萃取小柱净化植物源性产品、Florisil PR固相萃取小柱净化动物源性产品。对于气相色谱分析,定量限(LOQ)为0.005mg/kg,在添加浓度0.005～0.04mg/kg时,回收率及相对标准偏差分别为74.9%～106.4%及1.9%～11.5%。