出口水产品中氯霉素残留状况及其风险评价

检出构成比和检出率在一定程度上反映出口水产品贸易风险,有利于政府相关部门制定风险管理策略,评价水产品出口风险,确定监管重点。通过近3年来福建省出口水产品氯霉素残留检出构成比和检出率数据,分析出口水产品氯霉素药物残留情况,牛蛙(两栖类)、虾蟹(甲壳类)、鲍鱼和东风螺(贝类)是氯霉素药物残留高风险产品,头足类、水产制品类是低风险产品。     

兽药残留在水产品的对外贸易中的风险评价

通过对出口水产品中的兽药残留进行半定量风险评价,为出口水产品检验监管提供科学依据。以汕头市出口的水产品中兽药残留为样本,应用AHP-模糊综合评价法,开展风险评价。汕头出口水产品中4类兽药残留的风险危害程度由大到小依次是:硝基呋喃类氯霉素孔雀石绿喹诺酮类;目前汕头出口水产品中兽药残留可能引发的贸易风险总体不大。     

深圳市淡水鱼类中孔雀石绿及结晶紫残留状况的调查分析

目的调查分析深圳市市售水产品鱼类中孔雀石绿及其代谢物、结晶紫及其代谢物的残留情况。方法样品依据GB/T 19857-2005经超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法(ultra performance liquid chromatography-triple quadrupole mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定样品中的孔雀石绿、隐性孔雀石绿、结晶紫、隐性结晶紫。结果 300份鱼类样品孔雀石绿及其代谢物的检出率为1.67%(5/300)、结晶紫及其代谢物的检出率为23.67%(71/300);500份鱼养殖水样品中结晶紫及其代谢物的检出率为0.6%(3/500),孔雀石绿及其代谢物无检出。不同种类养殖鱼间比较,鲈鱼、生鱼、黄骨鱼的检出率均在36%以上。结论深圳市在售鱼类中存在孔雀石绿/结晶紫及其代谢物检出率高而暂养水检出率低的情况,因此鱼类运输、批发零售环节添加孔雀石绿/结晶紫的可能性较小,养殖环节的滥用值得关注。     

流通环节水产品及暂养水中孔雀石绿和麻醉剂 风险监测

目的对流通环节水产品及暂养水中孔雀石绿残留及丁香酚和间氨基苯甲酸乙酯甲磺酸盐(tricaine methanesulfonate,MS-222)2种麻醉剂残留进行监测,为水产品质量安全监管提供基础数据。方法采用国家标准和资料报道的检测方法,测定水产品及暂养水中孔雀石绿残留及丁香酚、MS-222麻醉剂残留。结果 48份流通环节水产品中,孔雀石绿及隐性孔雀石绿检出率为2.0%;丁香酚检出率为2.0%;所有水产品未检出MS-222残留。对应的48份水产品暂养水中未检出孔雀石绿残留及丁香酚、MS-222残留。结论本研究采集的流通环节的水产品的质量安全状况良好,可为相关部门完善水产品质量安全监管提供参考。     

市售鲜活鱼虾中兽药残留检测与分析

建立水产品中4种兽药残留检测方法,并对市售水产品进行检测,为食品安全监管提供参考依据。随机采集市售鲜活鱼虾121份,检测氯霉素、硝基呋喃类及其代谢物、孔雀石绿和恩诺沙星。121份鲜活鱼虾合格率89.26%。禁用药物中氯霉素没有检出,孔雀石绿(含隐性孔雀石绿)和硝基呋喃类及其代谢物有不同程度的检出,其中孔雀石绿的检出率较高,达到7.44%(9/121),最高检出值为621.6μg/kg;限量使用药物恩诺沙星检出率高达87.5%(49/56),但超标率仅为3.57%(2/56)。经过多年管控治理,氯霉素和硝基呋喃类药物已基本检测不到,限用药物恩诺沙星超标率也较低,但是廉价高效的孔雀石绿仍有检出,有必要加强监测和监管。     

广州市市售水产品氯霉素、孔雀石绿、呋喃唑酮和甲醛残留量分析

目的调查2018～2019年广州市市售水产品质量与安全现状,分析水产品氯霉素、孔雀石绿、呋喃唑酮和甲醛残留量。方法依据胶体金快速检测法对水产品氯霉素、孔雀石绿、呋喃唑酮残留量进行定性检测,依据SC/T 3025-2006《中华人民共和国水产行业标准水产品中甲醛的测定》(第一法分光光度法)并结合文献方法对水产品中甲醛进行定性和定量检测。结果 200件水产品共有30件的样品检出有违禁药物的残留,总检出率为15.0%,其中氯霉素检出5件,检出率为2.5%,孔雀石绿检出3件,检出率为1.5%,呋喃唑酮检出10件,检出率为5.0%,甲醛检出13件,检出率为6.5%,另外,有1件的样品同时检出氯霉素与孔雀石绿的残留量,其中呋喃唑酮检出率最高的主要集中在鱼类和虾类。结论部分水产品存在氯霉素、孔雀石绿、呋喃唑酮和甲醛污染现象,有关部门应该加强对水产品养殖、运输和销售过程中的监督管理。     

广州市水产品鱼类中孔雀石绿及结晶紫残留状况分析

目的了解广州市市售水产品鱼类中孔雀石绿及结晶紫的残留情况,为监管部门提供参考依据,为广大消费者提供消费指导。方法按GB/T 19857—2005《水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定》对所采集的鱼类样品中孔雀石绿及结晶紫的残留情况进行检测。结果检测的120份鱼类样品中孔雀石绿及其代谢物的检出率为6.67%(8/120)、结晶紫及其代谢物的检出率为0.83%(1/120),两者在淡水鱼中的检出率为8.91%(9/101),近海鱼中的检出率为0%(0/19)。不同种类养殖鱼间比较,桂花鱼的检出率最高,达40%(2/5)。结论广州市市售鱼类中存在孔雀石绿及其代谢物和结晶紫及其代谢物残留的情况,值得关注。     

南湾街道水产品兽药残留监测分析

目的 对南湾街道辖区内水产品兽药残留进行监测分析。方法 针对辖区食品安全形势的特点, 以南湾街道辖区14个社区的农贸市场、超市商场为基础, 采集水产品共885批次。通过快速检测卡运用胶体金免疫层析法进行定性检测, 检测项目为孔雀石绿、氯霉素、呋喃西林代谢物、呋喃唑酮代谢物等, 并对检测结果进行数据分析和评价。结果 885批次水产品, 经检测共有29批次不合格, 不合格率为3.28%, 孔雀石绿、氯霉素、呋喃唑酮代谢物均有检出。结论 辖区内水产品存在一定程度的兽药残留问题, 黄骨鱼、鲫鱼为孔雀石绿检出的高危品, 海水贝类抗生素超标问题比较突出, 氯霉素残留问题仍存在。     

免疫胶体金快速检测水产品中孔雀石绿残留的 质量分析和评价

目的为推动免疫胶体金类现场快速检测技术在水产品药物残留监管领域中的应用。方法本研究采用一套"盲样式"免疫胶体金类快速检测产品质量评价方法,对10种市售的用于检测水产品中孔雀石绿残留的国产胶体金快速检测产品的假阳性率、假阴性率、检出率及稳定性等指标进行验证。结果结果显示,有3种产品能100%准确检测出84个鱼糜样品中是否残留孔雀石绿,且2个不同批次产品的检测结果一致;另外7种产品检出假阳性或假阴性样品,且2个不同批次间产品的稳定性有差异。结论将此类产品应用于水产品质量安全监管之前,有必要对其最低检出限、假阳性率、假阴性率、稳定性等参数进行验证,以确保检测结果的科学性和公正性。     

水产品质量安全与检测：液质联用技术在水产品药物残留快检中的应用

我国是世界水产养殖和贸易大国,水产品总产量连续20年居世界第一。然而近年来,随着水产品安全事件的不断发生（如2004年英国市场上零售的鲑鱼中检出孔雀石绿残留,2006年上海＂多宝鱼＂、＂供港＂、＂桂花鱼＂检出含违禁药物）,致使欧盟各国针对我国水产品不断增设贸易壁垒,从而导致我国水产品出口频频受阻。     

应用食品安全指数法对广西水产品兽药残留风险评价

目的 分析评价广西抽验水产品的兽药残留风险。方法 以2018~ 2019年广西-东盟食品检验检测中心食品抽验中的水产品为样本 ,以问题检出率和不合格度构建食品安全指数,应用扇状模型评价法,对水产品中重点项目开展风险评价。结果 水产品总体食品安全指数R为0.090;水产品中不同类别食品安全指数R依次为：贝类：0.52、其他水产：0.14、鱼类：0.031、虾蟹类：0;兽药残留风险大小依次为：贝类＞其他水产＞鱼类＞虾蟹类。广西水产品中6种兽药残留的食品安全指数依次为：氯霉素：0.0691、恩诺沙星：0.0485、硝基呋喃类：0.0457、孔雀石绿：0.0429、磺胺类：0.0427、氟苯尼考：0.0424;风险危害程度由大到小依次是：氯霉素>恩诺沙星 >硝基呋喃类>孔雀石绿>磺胺类>氟苯尼考。结论 目前广西水产品总体兽药残留风险不大,鱼类、虾蟹类,其他水产类安全状态是可以接受的,贝类的安全性有待进一步提高。     

农贸市场水产品中兽药残留快速筛查分析

目的 依托2019年广州市食用农产品快检专项,调查分析本市农贸市场在售水产品的质量安全状况,为水产品的质量安全监管提供新思路。方法 以广州市农贸市场销售的水产品作为调查对象,结合近几年监督抽检结果,针对高风险品种进行抽检,采用胶体金免疫层析法对水产品中孔雀石绿、氯霉素、喹乙醇代谢物、呋喃西林代谢物、呋喃唑酮代谢物等项目进行快速检测,并对其结果进行统计分析,形成重点品种和重点项目清单。结果 抽检了2702批次水产品,检出不合格样品250批次,不合格检出率为9.25%;兽药残留问题比较突出的品种有鳜鱼、黄骨鱼、乌鳢、鲮鱼、鲍鱼蚌、石螺、鹰爪虾、罗氏虾、鳌虾;贝类主要不合格项目为氯霉素,鱼类主要不合格项目为孔雀石绿和氯霉素、硝基呋喃,虾类主要不合格项目为氯霉素及硝基呋喃。结论 通过对水产品中兽药残留快速检测分析,筛查出重点检测品种、项目,为提升水产品质量安全监管的靶向性和针对性提供技术支撑。     

基于质量评价的孔雀石绿快检试剂盒筛选策略

目的建立快速筛选出技术指标合格的市售水产品孔雀石绿残留快速检测试剂盒的方法。方法选用5种市售孔雀石绿快检试剂盒比较其操作步骤、检测时间、提取效率,同时参考SN/T 2775-2011和GB/T19857-2005进行灵敏度、特异性、假阴性率与假阳性率等技术指标测试,提出基于质量评价的试剂盒快速筛选策略。结果 5个品牌的孔雀石绿检测试剂盒质量参差不齐,品牌A、B与C的灵敏度99%,特异性≥85%、假阴性率 1%,假阳性率≤15%,不符合试剂盒评价标准;品牌D与品牌E的灵敏度≥99%、特异性≥85%、假阴性率≤1%,假阳性率≤15%,符合试剂盒评价标准。结论对市场销售的水产品中孔雀石绿残留检测试剂盒要进行采购前、采购中的质量评价,在评价时综合考虑操作步骤的简便性、时效性、评价批次、样品来源等,同时兼顾灵敏度、特异性、假阴性率与假阳性率技术指标,快速筛选出符合标准的试剂盒。     

酶联免疫检测试剂盒检测水产品中孔雀石绿的应用研究

利用酶联免疫试剂盒检测水产品中孔雀石绿残留量,研究了国产试剂盒检测性能,并与高效液相色谱法进行了比较。结果表明：孔雀石绿含量在0．5μg／kg,8μg／kg范围时,试剂盒具有良好线性,最低检出限为0．16μg／kg;试剂盒测得孔雀石绿总量的加标回收率在7l％-120％,批内变异系数介于5．61％-18．6％;检测鳜鱼实际样品时,试剂盒和高效液相色谱法定性判定结果一致,定量结果有所差异,试荆盒测得鳜鱼样品中孔雀石绿残留量为37．75μg／kg,高效液相色谱法测得结果为46．29μg／kg,但准确度偏差范围尚符合国家质量监督检验检疫总局《残留分析质量控制》的要求。综上所述,国产酶联免疫检测试剂盒操作方便快速,灵敏度较高,重现性较好,适用于大量样品的快速检测。     

高效液相色谱-荧光检测器测定水产品中孔雀石绿残留总量的研究

建立了水产品中孔雀石绿残留总量的液相色谱检测方法。样品中的孔雀石绿全部还原为无色孔雀石绿后,用乙腈-缓冲液提取,经净化、浓缩后,以Symmetry shieldTM RP18为固定相,以乙腈-水为流动相,使用荧光检测器检测无色孔雀石绿。无色孔雀石绿线性范围为1～160ng/ml;方法检出限为1.0μg/kg(以孔雀石绿总量计);回收率为82.6%～92.6%。     

水产品中孔雀石绿检测方法的研究进展

孔雀石绿(malachite green, MG)由于其对水产品疾病防治的高效性和低廉的成本而被广泛用作水产养殖业的杀菌剂和杀寄生虫剂, 因此常见于水产品和环境用水中。但是, MG及其主要代谢产物隐性孔雀石绿(leuco-malachite green, LMG)也是有毒的有机污染物, 对人体和其他生物的健康有害。近年来, 已经提出了用于检测MG和LMG的多种方法。用于测定各种基质中MG和LMG的分析方法包括高效液相色谱法(与紫外-可见、荧光、质谱等检测器联用)、光谱法(紫外-可见分光光度法、荧光法、表面增强拉曼光谱法等)、电化学方法、免疫学测定法(酶联免疫法、化学发光免疫法、免疫层析法等)。本文对近10年来孔雀石绿和隐性孔雀石绿的检测方法进行综述, 并讨论了孔雀石绿和隐性孔雀石绿的未来检测发展趋势和所面临的挑战, 为水产中孔雀石绿的检测方法提供一定参考。     

基于空间夹角判据测定水产品中孔雀石绿残留量

通过高效液相色谱-光谱联用采集数据,应用向量-子空间夹角计算判据,建立水产品中孔雀石绿的快速分析方法。先采用全波长紫外-可见光纤光谱仪建立孔雀石绿的标准光谱数据库,以及市售水产品样品的紫外-可见光谱数据,再通过高效液相色谱-光谱联用方法,建立扣除水产品中待测组分孔雀石绿的本底光谱数据库;运用向量-子空间夹角判据计算草鱼、罗非鱼、黄蜂鱼、海蟹、海虾、玉米螺样品中孔雀石绿的含量。结果表明,在0.2～4.0 μg/mL的线性范围内,孔雀石绿标准工作曲线的线性相关系数r=0.999 7（λ=618 nm）,加标回收率为99.24%～109.38%,相对标准偏差小于5.0%。此方法可用于水产品中孔雀石绿残留量的快速检测。     

湖北省水产品兽药残留状况分析

目的了解湖北省水产品中的兽药残留情况,促进湖北省水产品质量安全可持续发展。方法采集水产品种39种共285批次,采用液相色谱-串联质谱和液相色谱-四级杆-飞行时间质谱对样品中的多种兽药残留进行测定,并对测定结果进行统计分析和初步安全性评价。结果在湖北省养殖环节和流通环节的水产品中共检出11种兽药,其中除丁香酚外,其他化合物均有相应的国家标准规定限量值要求,对检测结果进行统计,发现部分样品检出了禁用兽药(呋喃唑酮、呋喃妥因、呋喃西林、孔雀石绿、隐色孔雀石绿);恩诺沙星和环丙沙星在样品中的检出率较高,分别为54.93%和14.44%,且有9批次样品检测结果超过了国家标准规定的限量值100μg/kg,为不合格样品;氟苯尼考、磺胺二甲嘧啶、林可霉素检出率分别为3.42%、0.71%、0.35%,检出含量均在国家规定限量值以内;丁香酚的检出率较高为32.5%,含量范围为2.90~3623.11μg/kg,可能存在随意用药的情况。结论目前湖北省水产品养殖和运输过程中可能存在违法使用禁用药物、超限量使用抗菌药物、随意使用麻醉类药物的情况,建议监管部门加强各环节的监督管理,有效保障湖北省水产品质量安全。