深圳市淡水鱼类中孔雀石绿及结晶紫残留状况的调查分析

目的调查分析深圳市市售水产品鱼类中孔雀石绿及其代谢物、结晶紫及其代谢物的残留情况。方法样品依据GB/T 19857-2005经超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法(ultra performance liquid chromatography-triple quadrupole mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定样品中的孔雀石绿、隐性孔雀石绿、结晶紫、隐性结晶紫。结果 300份鱼类样品孔雀石绿及其代谢物的检出率为1.67%(5/300)、结晶紫及其代谢物的检出率为23.67%(71/300);500份鱼养殖水样品中结晶紫及其代谢物的检出率为0.6%(3/500),孔雀石绿及其代谢物无检出。不同种类养殖鱼间比较,鲈鱼、生鱼、黄骨鱼的检出率均在36%以上。结论深圳市在售鱼类中存在孔雀石绿/结晶紫及其代谢物检出率高而暂养水检出率低的情况,因此鱼类运输、批发零售环节添加孔雀石绿/结晶紫的可能性较小,养殖环节的滥用值得关注。     

广州市市售水产品氯霉素、孔雀石绿、呋喃唑酮和甲醛残留量分析

目的调查2018～2019年广州市市售水产品质量与安全现状,分析水产品氯霉素、孔雀石绿、呋喃唑酮和甲醛残留量。方法依据胶体金快速检测法对水产品氯霉素、孔雀石绿、呋喃唑酮残留量进行定性检测,依据SC/T 3025-2006《中华人民共和国水产行业标准水产品中甲醛的测定》(第一法分光光度法)并结合文献方法对水产品中甲醛进行定性和定量检测。结果 200件水产品共有30件的样品检出有违禁药物的残留,总检出率为15.0%,其中氯霉素检出5件,检出率为2.5%,孔雀石绿检出3件,检出率为1.5%,呋喃唑酮检出10件,检出率为5.0%,甲醛检出13件,检出率为6.5%,另外,有1件的样品同时检出氯霉素与孔雀石绿的残留量,其中呋喃唑酮检出率最高的主要集中在鱼类和虾类。结论部分水产品存在氯霉素、孔雀石绿、呋喃唑酮和甲醛污染现象,有关部门应该加强对水产品养殖、运输和销售过程中的监督管理。     

广东省市售鳜和鲩体内孔雀石绿与硝基呋喃类及其代谢物残留现状研究

目的研究广东省市售鳜和鲩体内孔雀石绿(malachite green,MG)与硝基呋喃类(nitrofurans,NFs)及其代谢物残留现状。方法 111份鳜和鲩样品分别购自广州、深圳、佛山、中山、汕头和茂名等地,采用高效液相色谱-串联质谱法检测孔雀石绿与硝基呋喃类及其代谢物。结果孔雀石绿及其代谢物检出率和硝基呋喃类代谢物检出率分别为33%和14%;孔雀石绿残留主要是隐色孔雀石绿,硝基呋喃类残留主要为氨基脲和3-氨基-2-恶唑烷酮;中山鳜鱼中孔雀石绿和氨基脲检出率最高,分别为83%和50%,佛山鲩体内隐色孔雀石绿检出率为20%;批发市场鳜中孔雀石绿检出率为38%,零售市场高达71%。结论 孔雀石绿及其代谢物检出率高于硝基呋喃类代谢物检出率。孔雀石绿残留主要以其代谢物隐色孔雀石绿形式存在,4种硝基呋喃药物中呋喃唑酮和呋喃西林使用更为普遍。中山和佛山是传统的水产养殖发达地区,孔雀石绿和硝基呋喃类代谢物残留水平相对其他采样点更加严重。与批发市场相比,零售市场鳜鱼孔雀石绿残留检出率更高,应当重点关注。     

广东省市售鳜和鲩体内孔雀石绿与硝基呋喃类 及其代谢物残留现状研究

目的 研究广东省市售鳜和鲩体内孔雀石绿(MG)与硝基呋喃类(NFs)及其代谢物残留现状。方法 111份鳜和鲩样品分别购自广州、深圳、佛山、中山、汕头和茂名等地,采用高效液相色谱串联质谱法检测孔雀石绿与硝基呋喃类及其代谢物。结果 孔雀石绿及其代谢物检出率和硝基呋喃类代谢物检出率分别为33%和14%;孔雀石绿残留主要是隐色孔雀石绿,硝基呋喃类残留主要为氨基脲和3-氨基-2-恶唑烷酮;中山鳜鱼中孔雀石绿和氨基脲检出率最高,分别为83%和50%,佛山鲩体内隐色孔雀石绿检出率为20%;批发市场鳜中孔雀石绿检出率为38%,零售市场高达71%。结论 孔雀石绿及其代谢物检出率高于硝基呋喃类代谢物检出率。孔雀石绿残留主要以其代谢物隐色孔雀石绿形式存在,四种硝基呋喃药物中呋喃唑酮和呋喃西林使用更为普遍。中山和佛山是传统的水产养殖发达地区,孔雀石绿和硝基呋喃类代谢物残留水平相对其他采样点更加严重。与批发市场相比,零售市场鳜鱼孔雀石绿残留检出率更高,应当重点关注。     

市售淡水鱼中孔雀石绿及其代谢物残留量的调查研究

目的 了解福建省餐饮环节淡水鱼孔雀石绿(MG)及其代谢物无色孔雀石绿(LMG)的残留情况.方法207份样品来自福建省6个市有关餐饮场所,共28个品种,制作为鱼肉浆,经前处理后,采用高效液相色谱/荧光法对鱼内浆中孔雀石绿及其代谢物的残留总量进行检测,阳性样品再用高效液相色谱/质谱法确证.结果 15个品种的48份样品检出孔雀石绿及其代谢物,检出率为23.2％,总MG含量在0.54～8 099μg/kg之间.桂花鱼检出率最高,达到92.9％ (26/28),草鱼检出率较低,为2.38％ (2/84).结论 餐饮环节销售的淡水鱼孔雀石绿及其代谢物的检出率相对较高,在某些品种淡水鱼供应链中滥用MG的现象较为突出,需要有关监管部门加大打击滥用MG的力度,确保淡水鱼的消费安全.     

超高效液相色谱-串联质谱法检测鱼类中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼类中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物的分析方法。方法本方法依据GB/T 19857-2005,样品用乙腈提取,分散固相萃取净化管净化后,采用色谱柱分离。样品经过离子化后进入质谱仪中,以水和乙腈为流动相,电喷雾正离子化模式(electrospray ionization,ESI+)和多反应检测(multiple reaction monitoring,MRM)扫描模式进行测定,同位素内标法定量。结果孔雀石绿和结晶紫及其代谢产物在0.2～2.0 ng/mL浓度范围内,线性关系良好(r 0.999),检出限均为0.5μg/kg。在0.5～2.0μg/kg水平内,目标物质的平均加标回收率在99.71%～112.86%之间,相对标准偏差均不超过13%。对72份鱼类样品进行检测,隐性孔雀石绿的检出率为1.38%,其余均未检出。结论该方法定量准确、分析时间短,适用于鱼肉中孔雀石绿和结晶紫及其代谢物残留量的定量检测。     

HPLC测定水产品中孔雀石绿、亚甲基蓝、结晶紫及其代谢物的残留量

采用固相萃取-高效液相色谱分析水产品中孔雀石绿及其代谢物(隐色孔雀石绿)、亚甲基蓝及其代谢物(天青A、天青B、天青C)、结晶紫及其代谢物(隐色结晶紫)。样品用乙酸铵缓冲液和乙腈提取,二氯甲烷初步净化后,再经MCAX固相萃取柱净化,以乙腈和0.125mol/L乙酸铵溶液为流动相,经MG C18柱分离后紫外检测器检测。孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫、天青B的定量限均为2.0μg/kg,亚甲基蓝、天青A、天青C的定量限均为5.0μg/kg。孔雀石绿及其代谢物和结晶紫及其代谢物、天青B添加2～40μg/kg,亚甲基蓝、天青A、天青C添加5～80μg/kg水平时,平均添加回收率大于70%,相对标准偏差小于15%。     

水产品中孔雀石绿和结晶紫残留检测技术的研究进展

三苯甲烷类染料孔雀石绿和结晶紫因具有抗菌等活性,常被违法用于水产养殖业。但孔雀石绿、结晶紫及其代谢产物隐性孔雀石绿、隐性结晶紫均具有致癌性,所以水产品中这4种碱性染料的残留检测是食品安全分析的重要问题之一。本文就孔雀石绿、结晶紫及其代谢物的化学性质、危害性、使用状况、现有的前处理方法和仪器分析方法等进行了综述。由于水产品基质复杂,样品前处理尤为重要。基于固相萃取技术、Qu ECh ERS技术的高效液相色谱法、高效液相色谱-串联质谱法等方法,适合于水产品中孔雀石绿和结晶紫及其代谢物的快速同时检测,在实际检测中得到广泛应用。同位素稀释质谱法和混合模式色谱法等新型检测技术与新型净化材料将是检测孔雀石绿和结晶紫的发展新方向。     

2017~2019年昆明市市售食用鱼中几种违禁药物分析

目的 了解2017~2019年昆明市市售食用鱼中违禁药物残留状况。方法 2017~2019年随机采集市售食用鱼142份, 按照《国家食品污染和有害因素风险监测工作手册》检测违禁药物残留, 几种违禁药物都不得检出。结果 142件样品中违禁药物添加检出62件, 检出率39.4%(56件)。孔雀石绿和隐形孔雀石绿, 硝基呋喃代谢物, 喹乙醇及其代谢物检出率分别为2.8%(4件), 28.2%(40件), 8.4%(12件), 检出率最高的是硝基呋喃代谢物。违禁药物检出率最高的是鳝鱼, 其次是泥鳅。结论 昆明市市售食用鱼存在不同程度的违禁药物使用情况, 建议相关部门加大监管力度。     

农贸市场水产品中兽药残留快速筛查分析

目的 依托2019年广州市食用农产品快检专项,调查分析本市农贸市场在售水产品的质量安全状况,为水产品的质量安全监管提供新思路。方法 以广州市农贸市场销售的水产品作为调查对象,结合近几年监督抽检结果,针对高风险品种进行抽检,采用胶体金免疫层析法对水产品中孔雀石绿、氯霉素、喹乙醇代谢物、呋喃西林代谢物、呋喃唑酮代谢物等项目进行快速检测,并对其结果进行统计分析,形成重点品种和重点项目清单。结果 抽检了2702批次水产品,检出不合格样品250批次,不合格检出率为9.25%;兽药残留问题比较突出的品种有鳜鱼、黄骨鱼、乌鳢、鲮鱼、鲍鱼蚌、石螺、鹰爪虾、罗氏虾、鳌虾;贝类主要不合格项目为氯霉素,鱼类主要不合格项目为孔雀石绿和氯霉素、硝基呋喃,虾类主要不合格项目为氯霉素及硝基呋喃。结论 通过对水产品中兽药残留快速检测分析,筛查出重点检测品种、项目,为提升水产品质量安全监管的靶向性和针对性提供技术支撑。     

水中孔雀石绿、结晶紫残留量的同时测定

建立固相萃取-高效液相色谱法测定水中孔雀石绿、结晶紫的残留量。以硼氢化钾溶液将孔雀石绿、结晶紫还原为隐色孔雀石绿、隐色结晶紫,乙腈/二氯甲烷提取残留物,提取液依次通过酸性氧化铝柱/PRS柱净化、洗脱。结果表明:该方法能很好的除去水中的干扰物,方法回收率在84%～93%,隐色孔雀石绿的最低检出限为0.96μg/L,隐色结晶紫的最低检出限为1.02μg/L,适合于水中孔雀石绿、结晶紫的分析测定,具有良好的实验室应用前景。     

高分子印记固相萃取-液相色谱质谱法测定水产品中孔雀石绿、结晶紫、亮绿及其代谢产物

目的建立一种高分子印记固相萃取-液相色谱质谱联用(MISPE-HPLC/MS2)测定水产品中孔雀石绿、结晶紫、亮绿及其代谢产物的检测方法。方法样品经乙腈提取后,经中性氧化铝柱和高分子印记固相萃取柱净化,Waters Atlantis T3色谱柱(2.1 mm×150 mm,3μm)分离,乙腈和0.1%甲酸水等度洗脱,采用选择反应监测(SRM)模式进行正离子扫描,内标法定量。结果待测化合物在0.2～10μg/L范围内有很好的相关性,相关系数大于0.99,加标水平为1、2、4μg/kg,孔雀石绿、结晶紫和亮绿的平均回收率分别为93.2%～105.9%、92.7%～107.5%和60.6%～94.4%,相对标准偏差均小于12.5%,孔雀石绿、结晶紫和亮绿的检出限分别为0.02、0.03、0.03μg/kg,定量限分别为0.07、0.10、0.10μg/kg。结论本方法前处理净化效果更好、灵敏度更高,同时采用稳定性同位素稀释技术及基质匹配标准曲线,将基质抑制效应降低到最低,适用于大批量鱼类产品中孔雀石绿、结晶紫和亮绿的检测。     

养殖水中孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、 隐色结晶紫、亚甲基蓝残留量的测定

目的建立一种高效液相色谱-串联质谱同时测定养殖水体中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物和亚甲基蓝残留量的方法。方法将水样用盐酸羟胺-对甲苯磺酸溶液和乙腈提取,二氯甲烷萃取2次后浓缩,用1 mL乙腈-5 mmol/L乙酸铵(1:1,V:V)定容。以乙腈-5 mmol/L乙酸铵(85:15,V:V)混合溶液为流动相进行色谱分离,然后进入串联质谱仪,选用电喷雾离子源,在正离子、多反应监测扫描模式下进行定性,孔雀石绿和结晶紫通过内标法定量,亚甲基蓝通过外标法定量。结果在优化条件下,孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫在0.025~0.600 ng/mL浓度范围内,亚甲基蓝在0.05~1 ng/mL浓度范围内均满足线性关系,相关系数r0.99,方法检出限为0.2 ng/mL。加标浓度在0.2~2.0 ng/mL时,孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫和亚甲基蓝的平均回收率均在70%~110%之间,相对标准偏差均在10%以内。结论该方法简单快速、灵敏度高、前处理成本低、重现性好、回收率高,适用于同时检测养殖水体中孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫、亚甲基蓝残留量。     

一种高效检测水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的方法

提供了一种高效检测水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的方法。待检水产品以目标化合物相应的同位素为内标,经乙腈提取,中性氧化铝柱净化,孔径0.22μm微孔滤膜过滤后用高效液相色谱质谱联用仪检测。结果表明,对不同水产品进行结果验证,4种待测物(孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫)的回收率为85%~120%,检出限均可达到0.5μg/kg,标准曲线相关系数0.999以上。与现有检测方法相比,该方法使用试剂少、步骤简单,适用于水产品中孔雀石绿和结晶紫的大批量检测。     

分子印迹固相萃取—高效液相色谱法检测鱼肉中的孔雀石绿和结晶紫

将分子印迹固相萃取和高效液相色谱法联用,建立一种检测鱼肉中孔雀石绿和结晶紫及其代谢产物残留的新方法。以孔雀石绿为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,本体聚合法合成分子印迹聚合物。并制成分子印迹固相萃取柱,优化分子印迹固相萃取的实验条件。鱼肉样品经过超声提取后,采用分子印迹固相萃取富集净化,用高...     

4种烹饪方式对草鱼肉中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物消减的影响

目的探讨煮、蒸、炸和微波等4种烹饪方式对草鱼肉中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物消减的影响。方法在空白草鱼肉中添加孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫和隐色结晶紫后,分别用4种方式烹饪,采用高效液相色谱串联质谱测定药物的含量。结果结果表明:经过炸、微波、煮和蒸等烹饪方法处理后,鱼肉中的药物浓度分别降低了79.8%～93.7%、69.4%～91.2%、72.0%～86.2%和69.6%～77.8%。相同的烹饪方式,原药的消减速度均高于代谢物,药物的消减速率顺序为:炸微波煮蒸。结论高温加热能促进孔雀石绿、结晶紫及其代谢产物的消减。