加速溶剂萃取-气相色谱测定茶叶中多种农药残留

目的建立一种加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱(GC)同时测定茶叶中三氯杀螨醇(有机氯类)与多种除虫菊酯类农药残留的新方法。方法样品用环己烷∶乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取,提取液经florisil固相萃取柱净化后,采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)进行检测。结果各农药在0.01、0.05、0.25mg/kg3个添加水平上的平均回收率都在90%以上,RSD在0.3%～3.8%之间。结论该方法快速、溶剂用量少、重现性好,能够满足茶叶中有机氯与拟除虫菊酯类农药残留的检测要求。     

气相色谱法测定茶叶中菊酯类农药残留量

为了建立一种气相色谱法测定茶叶中拟除虫菊酯类农药残留的分析方法。采用气相色谱法-电子捕获检测器对6种拟除虫菊酯类农药残留量进行检测。发现6种拟除虫菊酯类农药分离效果较好,峰高与浓度呈良好的线性关系(R≥0.9948),该法检出限为0.005~0.02mg/kg,样品加标回收率为79.6%~118.5%。证明其方法简单,净化效果好,精密度好、回收率高,能够满足茶叶中拟除虫菊酯类农药测定的要求。     

茶叶、茶鲜叶及茶汤中啶虫脒残留的检测

建立了茶叶、茶鲜叶、茶汤中的啶虫脒残留量的液相色谱检测方法。茶叶样品经乙腈提取,碱性NaCl饱和溶液萃取,Envi-Carb/NH2固相萃取柱净化,10 mL乙腈洗脱,液相色谱-紫外检测器检测,茶叶,茶鲜叶啶虫脒的添加浓度为0.1～1.0mg/kg时,其平均回收率为68.5%～103.6.0%,相对标准偏差(RSD)≤13.6%。茶汤啶虫脒的添加浓度为0.033～0.333 mg/L时,其平均回收率为:73%～103.8%,相对标准偏差(RSD)≤7.6%。用该方法最低检出浓度为分别为:0.07、0.09 mg/kg、0.002 mg/L,符合农药残留分析要求。该方法可用于茶叶中啶虫脒的常规检测和啶虫脒在茶叶生产中应用的安全性评价研究。     

气相色谱-质谱法同时测定茶叶中72种农药残留量

建立茶叶中有机氯农药、拟除虫菊酯农药、有机磷农药等72种农药及其异构体多残留的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。样品加水润湿后,乙腈均质提取,5g/100mL氯化钠溶液与提取液经液液萃取后,再用Carbon/NH2小柱净化,25mL乙酸乙酯-丙酮(1:1)淋洗。优化色谱条件,采用选择离子监测(SIM)模式进行质谱检测。分别在样品中添加标准农药样品0.1、1.0mg/kg水平上进行添加回收率实验,方法的回收率范围为65.3%～142.3%,相对标准偏差为3.0%～20.6%(n=6)。以信噪比RSN=3计算各农药的最低检出限为0.01～0.08mg/kg范围。该方法结果准确、重现性好,满足茶叶中多种农药残留检测要求。     

固相萃取-气相色谱质谱法测定茶叶中11种农药残留量

目的建立固相萃取-气相色谱质谱联用法测定茶叶中11种农药残留量的分析方法。方法茶叶样品中的农药残留经丙酮提取,无水硫酸镁除水,采用Carbon/NH_2固相萃取柱在线净化与富集,DB-17MS毛细管柱分离检测,多离子反应模式,外标法定量。结果在20～200 mg/L的浓度范围, 11种农药残留均与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(S/N=3)在0.001～0.018 mg/kg之间。以空白样品为基体进行加标回收实验,所得回收率在72.0%～93.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.35%～6.34%之间。结论该方法准确度较高、稳定性较好、检出限低,适用于茶叶样品中有机磷、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯和杀菌剂等多组分农药残留量的同时测定。     

气相色谱法快速测定食品中多种有机氯、拟除虫菊酯、有机磷农药残留量

目的建立一种食品中多种有机氯、拟除虫菊酯和有机磷农药残留量的快速检测方法。方法采用乙腈作为提取溶剂,超声波提取农药残留,用气相色谱(ECD检测器)检测有机氯和拟除虫菊酯,用气相色谱(FPD检测器)检测有机磷农药残留。结果 16种有机氯、拟除虫菊酯以及11种有机磷的分离度均大于1.5,相关系数0.9986~0.99998,定量限0.001~0.06 mg/kg,相对标准偏差(RSD)小于5.0,加标回收率90.8%~108.3%。结论该方法在国家标准基础上简化了前处理方法,实现了有机氯、拟除虫菊酯、有机磷农药残留量检测前处理的统一,缩短了前处理时间,减少了溶剂的消耗。该方法快速、准确、灵敏,适合食品中有机氯、拟除虫菊酯和有机磷农药残留的检测。     

百菌清及拟除虫菊酯类农药GC-ECD测定方法的改进

对现有农业行业标准(NY/T761-2004)气相色谱电子捕获检测器测定蔬菜水果中百菌清及拟除虫菊酯农药残留的方法进行了改良,改良后的方法能够充分净化样品中的水分,最大限度地排除样品复杂基质的干扰,上述农药添加浓度为0.02、0.2、2.0mg/kg,回收率变化在75%～119%之间,变异系数(R.S.D.)为0%～15.98%,其最低检测浓度0.01～0.0001mg/kg。     

固相萃取-气相色谱法测定玉米中有机氯和 拟除虫菊酯农药残留量

目的建立气相色谱-电子捕获检测器法(GC-ECD)测定玉米中16种有机氯和拟除虫菊酯农药残留量的方法。方法玉米样品经乙腈超声提取后,使用Florisil进行固相萃取净化,样品经氮吹浓缩后,使用气相色谱电子捕获检测器测定。结果 16种有机氯和拟除虫菊酯农药在0.01~0.5 mg/L浓度范围内呈现良好线性关系,R2大于0.99;在0.02、0.05、0.2 mg/kg三个添加浓度上回收率范围为71.0%~103%,相对标准偏差1.28%~8.74%,检出限在0.1~16μg/kg之间。结论该方法前处理操作快速简单,能够有效净化样品,满足玉米中有机氯和拟除虫菊酯农药的日常检测和监管工作,适用于大批次样品的定性定量分析。     

气相色谱法快速测定茶叶中有机氯、拟除虫菊酯和有机磷农药残留

目的建立QuEChERS提取净化结合气相色谱技术同时测定茶叶中有机氯、拟除虫菊酯和有机磷66种农药残留的方法。方法 20 mL乙腈(含1%乙酸)提取溶剂与5 g干燥茶样混匀后,加入4 g无水氯化钠和1 g乙酸钠,旋涡振摇2 min后超声提取20 min,离心(8000 r/min、5 min),吸取上清液(10 mL)与净化剂(250 mg PSA、250 mg GCB、1 g MgSO_4)旋涡混合2 min后离心(8000 r/min、5 min),上清液经浓缩复溶后一部分直接注入气相色谱-电子捕获检测器检测,另一部分经气相色谱-火焰光度检测器检测。结果通过对提取溶剂种类和净化剂用量等进行优化,添加水平为0.05~0.20 mg/kg时,回收率在73.75%~117.18%之间,精密度在0.36%~9.29%之间,线性范围在0.02~4.0 mg/kg之间(R~20.99),检测限在0.001~0.024 mg/kg之间,定量限在0.003~0.08 mg/kg之间,基本满足国内外对茶叶中农药最低残留量的标准要求。结论本方法简便快速,准确性好,成本低,已用于市面上销售的茶叶产品中有机氯、拟除虫菊酯和有机磷类农药残留测定,结果均低于国家标准GB2763-2014中规定的最大残留量要求。     

固相萃取－气相色谱法同时检测茶叶中多种农药和多氯联苯残留

建立茶叶中21种有机氯、拟除虫菊酯类农药和多氯联苯(polychlorinated biphenyls,PCBs)残留固相萃取(solid-phase extraction,SPE)-气相色谱分析方法。用正己烷-丙酮(1:1,V/V)提取,经Envi-Carb/NH2复合固相萃取柱净化,采用RTX-5毛细管柱分离,气相色谱-电子捕获检测器(gas chromatography-electron caputure detector,GC-ECD)检测。在0.02、0.05、0.3mg/kg三个添加水平,平均回收率为68.64%～125.62%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.05%～12.78%,该方法的检测限(detection of limit,LOD)在0.0022～0.0129mg/kg之间,适用于茶叶试样中痕量残留的分析。     

气相色谱-质谱联用法测定茶叶中21种农药残留

该实验建立了茶叶中21种农药残留的气相色谱-质谱（GC-MS）多反应监测模式（MRM）定性、定量分析检测方法,探讨不同 提取方法、提取溶剂、浓缩方式等试验因素对茶叶农药多残留测定结果的影响。 结果表明,以正己烷-丙酮（1∶1,V/V）混合溶剂超声提 取、氮吹浓缩,用气相色谱-质谱法对茶叶样品中21种农药进行定性定量检测,21种农药在0.05～1.00 μg/mL范围内呈良好的线性 关系,相关系数（R2）为0.998 0～0.999 9。 在茶叶样品中分别添加质量浓度0.05 mg/kg、0.20 mg/kg、0.40 mg/kg的农药组分,平均回收率 为83.46%～92.13%,相对标准偏差（RSD）为4.88%～8.51%,检出限为0.002 7～0.021 9 mg/kg,该方法具有前处理简便快捷、灵敏度 高、成本低等优点,在实际茶叶农药残留检测中得到了广泛应用,能满足日常的茶叶农药残留检测。     

微波辅助萃取-气相色谱法测定茶叶中多种有机氯和拟除虫菊酯农药残留

建立了茶叶中18种有机氯和9种拟除虫菊酯农药残留微波辅助萃取．气相色谱分析方法。运用正交设计法对微波萃取条件进行了优化,茶叶样品用正己烷-二氯甲烷混合溶N（1：2,V／V）进行萃取,萃取液用弗罗里硅土和中性氧化铝混合层析柱净化,采用J＆WDB-1701毛细管柱分离,GC．ECD法同时测定。在0．4、0．2、0．1ml（0．5μg／m1有机氯农药＋1．0μg／ml拟除虫菊酯农药）三个水平添加时的平均回收率（n=5）分别为80．9％～118．5％、88．4％～120．7％、80．9％～116．3％;相对标准偏差分别为2．09％～6．70％、1．89％～6．49％、1．98％～11．87％。该方法的检出限为：有机氯农药0．0004～0．0048mg／kg,拟除虫菊酯农药0．0033～0．0400mg／kg。     

气相色谱-质谱法测定茶叶中32种残留农药

建立了茶叶中多种农药残留的分析方法。粉碎后的茶叶样品以乙腈为提取溶剂经超声萃取,萃取液再经石墨化碳固相萃取柱净化,采用GC-EI-MS 的选择离子监测(SIM)方式和外标定量方法,同时分析测定了茶叶中的32 种农药残留量(17 种有机磷、8 种有机氯、4 种拟除虫菊酯、乙草胺、三唑酮和多效唑)。该方法回收率在48.2%～121.9% 之间,相对标准偏差小于18.3%,32 种农药的检出限最低为1.0μg/kg,最高为20μg/kg。该方法快速、灵敏、准确,各项技术指标满足国内外农药残留检测的要求,适合茶叶样品中痕量农药残留的分析。     

QuEChERS-气相色谱串联质谱法同时测定茶叶中6种农药残留

目的:建立基于QuEChERS-气相色谱串联质谱法(GC-MS/MS)同时检测茶叶中烯虫乙酯、烯虫炔酯、格螨酯、氟除草醚、环螨酯、草枯醚6种农药残留的分析方法。方法:样品经QuEChERS前处理后，采用气相色谱分离、多反应监测(MRM)模式进行检测，外标法定量。结果:6种农药在0.025～2.000 mg/kg的质量浓度范围内线性良好，相关系数均>0.999,检出限为0.000 6～0.007 2 mg/kg。在0.002 5,0.05,1.0 mg/kg 3个水平的加标回收试验中，回收率为84.3%～116.3%,相对标准偏差(RSD)为1.07%～6.15%。结论:该方法快速、简便、准确，适用于茶叶中6种农药残留检测。     

固相萃取-气相色谱法检测金银花中9 种拟除虫菊酯农药残留

采用固相萃取净化,气相色谱电子捕获检测器检测,建立了金银花中9 种拟除虫菊酯农药残留量的检测方法。金银花样品经正己烷涡旋振荡提取、TPH固相萃取柱净化后,用气相色谱检测。9 种拟除虫菊酯农药的线性范围在0.01～0.8 mg/L,平均回收率为82.8%～104.6%,相对标准偏差为3.5%～5.7%,检出限为0.002～0.005 mg/L。该方法灵敏、准确,适用于金银花中9 种拟除虫菊酯类农药残留量分析。     

QuEChERS气相色谱联用法检测马铃薯中4种拟除虫菊酯类农药残留及基质效应的影响

目的采用QuEChERS前处理结合气相色谱联用技术建立测定马铃薯中4种拟除虫菊酯类(pyrethroid)农药残留的快速高效检测方法。方法样品粉碎后采用1%乙酸乙腈提取,无水硫酸镁和氯化钠盐析,经十八烷基键合硅胶柱(C_(18))净化,气相色谱法对样品进行检测,外标法定量,提取后样品进行加标实验,对马铃薯中拟除虫菊酯类农药检测的基质效应评估。结果马铃薯基质对4种拟除虫菊酯类农药均存在基质增强效应,增强比为121.12%～143.43%,4种拟除虫菊酯在马铃薯基质加标水平(20、50、100μg/kg)的回收率为76.8%～82.5%;检出限(S/N=3)与定量限分别为2.8～3.7μg/kg和8.0～10.0μg/kg,相对标准偏差小于8.9%。结论该方法简单、灵敏度高、净化效果好,适用于果蔬中拟除虫菊酯的快速检测。     

超高效液相色谱-串联飞行时间质谱法测定绿茶中9种拟除虫菊酯类农药

目的建立绿茶中9种拟除虫菊酯农药残留量检测的方法。方法采用超高效液相色谱电喷雾串联飞行质谱对9种拟除虫菊酯进行定量和裂解途径研究。结果样品经QuEChERS方法处理后上机,正离子模式下氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、氟氰戊菊酯、四溴菊酯易形成[M+NH_4]~+加合离子,苯醚氰菊酯、甲氰菊酯、氟胺氰菊酯易形成[M+H]~+加合离子。采用一级母离子定量,9种拟除虫菊酯1～20μg/L范围内线性关系良好(r~20.99);9种拟除虫菊酯的最低检出限均为1μg/kg;2～10μg/kg范围内回收率为85.2%～106.3%;相对标准偏差(RSD)≤6.1%。结论方法简便、高效适用于绿茶中拟除虫菊酯类农药残留的快速筛查。     

气相色谱测定普洱茶中17种有机磷农药残留

利用气相色谱(GC)建立了普洱茶中17种有机磷农药残留的测定方法.样品中农药残留2次用乙腈提取;弗罗里硅土层析柱净化中依次用30mL三氯甲烷-乙酸乙酯(9:1,V/V)、30mL乙酸乙酯-甲醇(1:1,V/V)作为洗脱剂,毛细管柱DB-17分离,火焰光度检测器FPD测定.结果表明,17种有机磷农药3个添加水平的平均回收率为67.23%～108.6%,相对标准偏差2.22%～9.86%.检出限为0.006～0.015mg/kg.该方法具有测定有机磷农药种类多、净化效果好、准确度和精密度高等优点,符合茶叶农药残留国内外检测标准.     

分散固相萃取-气相色谱法快速测定茶叶中27 种常见含卤素农药残留

采用分散固相萃取-气相色谱法对茶叶中27 种含卤素农药残留量进行测定。经丙酮-正己烷（l∶1,V/V）提取后,直接加入无水硫酸钠、硅镁型吸附剂及活性炭净化,使用DB-17毛细管气相色谱柱、微电子捕获检测器,对茶叶中27 种含卤素农药残留量进行测定。该方法样品平均加标回收率为82.2%～113.4%,相对标准偏差为1.2%～6.0%;茶叶中27 种含卤素农药多残留检出限为0.005～0.075 mg/kg。     

基于电化学技术的Ⅱ型拟除虫菊酯分子印迹膜的研制

拟除虫菊酯类农药残留造成的安全问题已受到越来越广泛的关注,开发快速检测技术可为农副产品中拟除虫菊酯类农药残留的监控提供技术支持。本实验以邻氨基酚为功能单体,以Ⅱ型拟除虫菊酯农药结构类似物间苯氧基苯甲酸为模板分子,采用循环伏安法电聚合技术在玻碳电极表面聚合形成可检测含间苯氧基苯甲酸结构的Ⅱ型拟除虫菊酯农药的分子印迹膜,用于Ⅱ型拟除虫菊酯类农药的检测研究。5 min可完成对农药的响应,其响应电流变化值与一定浓度范围内的溴氰菊酯、氰戊菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯呈良好的线性关系,相关系数r分别为0.991、0.992、0.992、0.990,精密度分别为2.20%、2.80%、2.50%、2.12%,检出限在0.01mg/kg~0.30 mg/kg之间。对加标红桔、贡桔和椪柑样品进行检测,准确性高。