共查询到19条相似文献,搜索用时 296 毫秒
1.
采用顶空提取方式,建立了一种用于乳粉和米粉中残留溶剂的气相色谱检测方法。对顶空平衡温度、平衡时间以及毛细管柱类型和色谱分离条件对结果的影响进行了研究,结果表明:顶空平衡温度为70℃,顶空平衡时间为30 min时,选用DB-624(60 m×0.32 mm×1.80μm)的弹性石英毛细管柱采用程序升温的方法对乙酸乙酯等11种有机溶剂残留能得到很好的分离;该方法采用氢火焰离子化检测器检测,外标法定量。所有组分浓度在0.01~0.5mg/kg范围内有良好的线性关系,相关系数r均大于0.999,平均回收率91.3%~109.4%,相对标准偏差(n=6)2.5%~3.0%,最低检出限为0.014 2~0.048 2 mg/kg。55批次样品检测结果显示:主要残留溶剂为乙酸乙酯和乙酸丁酯,前者浓度略高于后者。危害性较高的苯类溶剂均未检出。该方法快速、准确、灵敏度高,适用于乳粉和米粉中多种溶剂残留量的检测。 相似文献
2.
建立顶空气相色谱检测一次性塑料餐饮用具中总溶剂及苯类溶剂残留的分析方法。对平衡温度、分流比进行优化,采用CD-624毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器(FID)检测。结果表明,平衡温度110℃,分流比10︰1条件最优,12种溶剂能完全分离,线性关系良好,r均大于0.999。在0.01~0.1 mg/m^2范围内,加标回收率在78.33%~96.17%之间,相对标准偏差(n=6)在0.12%~5.1%之间,检出限在0.004~0.010 mg/m^2之间。该方法快速、准确,可满足一次性塑料餐饮用具中总溶剂及苯类溶剂残留的检测,试验表明部分餐饮用具在一定温度下挥发出一定量总溶剂及苯类溶剂,且随着环境温度越高,挥发量越高。 相似文献
3.
4.
采用顶空-气相色谱法检测纺织品中N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)的残留量.在顶空瓶平衡温度为100℃,平衡时间为30 min的条件下,2种残留溶剂分离完全,线性良好,检测限分别为6.8 mg/kg和11.6 mg/kg.在样品的基础上进行回收试验,回收率为91.2%~96.0%,相对标准偏差(n=3)为1.87%~3.72%. 相似文献
5.
建立了顶空气相色谱法测定丙烯腈-苯乙烯(AS)塑料中7种残留单体的分析方法。以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂溶解AS塑料,于顶空装置中平衡后,进样进行气相分析。通过实验得到了优化的气相色谱分离条件及顶空条件,其中优化的顶空条件为溶剂使用量3mL,加热温度120℃,平衡时间40min。7种残留单体的平均回收率为95.71%~106.89%,检出限为0.25~1.0mg/kg。该方法既提高了检测效率,又降低了检测成本。同时,此方法还具有简便、快速、灵敏、准确等优点。 相似文献
6.
7.
8.
邹燕娣周青燕包李林熊巍林张谦益周双全 《中国油脂》2020,45(1):137-140
通过研究基准豆粕的制作方法和标样、样品前处理影响因素,建立一种能准确测定豆粕中溶剂残留量的方法。结果表明:制作基准豆粕时,加入适量水,有助于残留的有机溶剂充分挥发,得到合格的基准豆粕;标样结果稳定性与加水量关系不大,选择标样与样品的加热平衡温度均为120℃,加热平衡时间均为120 min,加水量均为200μL(3 g豆粕),样品重复性试验的精密度为0~4. 5%。对相同样品,采用本试验方法的测定结果较国标方法的高,更能准确反映豆粕的质量情况。 相似文献
9.
建立了采用快速溶剂萃取-气相色谱/质谱(ASE-GC-MS)测定儿童用品中17种邻苯二甲酸酯类(PAEs)环境雌激素的含量的分析方法。样品以正己烷为溶剂,在温度为90℃条件下,使用ASE萃取,毛细管柱HP-5 MS(30m,0.25mm×0.25μm)分离,采用选择离子(SIM)进行定量分析。17种环境雌激素在线性范围内具有良好的线性关系,且相关系数(r2)均大于0.99;方法的检出限为:除邻苯二甲酸二异壬酯为0.5 mg/kg,其余均为0.05 mg/kg,定量限:除邻苯二甲酸二异壬酯为1.0 mg/kg,其余均为0.1 mg/kg,实际样品加标回收率范围为77.8%~109.9%,方法的相对标准偏差(n=6)为1.1%~7.2%。该方法操作简单、灵敏度高、重现性好,适用于儿童用品中17种邻苯二甲酸酯类(PAEs)环境雌激素的含量的分析测定。 相似文献
10.
顶空气相色谱法测定食用油中溶剂残留的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
《食品研究与开发》2015,(23)
建立一种顶空气相色谱法测定食用油中的溶剂残留量的方法,并对39份食用菜籽油进行分析测定。采用DB-1701毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),火焰离子化检测器(FID),载气为氮气;进样口温度200℃;检测器温度250℃;柱温:160℃。80℃平衡30 min,顶空进样,外标法定量。被测物质在1.00 mg/kg~128.00 mg/kg质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.999 9,在20 mg/kg~60 mg/kg两个浓度水平的加标回收率为99.93%~100.03%,RSD为1.69%~3.79%,检出限为0.01 mg/kg。本方法简单、快速、可靠、灵敏度高,能够满足食用油中残留溶剂的检测分析要求。 相似文献
11.
在气相色谱-氢火焰检测器的基础上建立了同时测定腌制鱼干中9种N-亚硝胺类化合物的方法。采用碱液加热处理结合二氯甲烷萃取的方法提取腌制鱼干的N-亚硝胺,经棷壳活性炭净化,C18固相萃取(SPE,Solid Phase extraction)小柱富集,样液用DB-WAXETR极性柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)进行色谱分离,柱温采用程序升温。结果显示:该方法下的9种N-亚硝胺类化合物在0.05~5 μg/mL浓度范围内线性良好(R2>0. 999);检出限和定量限范围分别为0.05~0.29 μg/mL和0.18~0.95 μg/mL;回收率和RSD分别为76.8%~129.5%和2.29%~15.5%。对市售的50种腌制鱼干进行检测,N-亚硝基二乙胺(NDEA,N-nitrosodiethylamine)、N-亚硝基哌啶(NDIP,N-Nitrosopiperidine)N-亚硝基吡咯烷(NPYR,N-Nitrosopyrrolidine)检出率分别达到20%、20%、24%,只有一种样品的N-亚硝基二甲胺(NDMA,N-nitrosodimethylamine)超过国标限量规定(4 μg/kg)。 相似文献
12.
建立了动物源食品(猪肉、鸡肉、猪脂肪、猪心、猪肝、猪肾)中克霉唑残留量的同位素稀释气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定方法。样品经加速溶剂提取后,用凝胶渗透色谱净化。采用HP-5 MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)进行分离,多反应监测(MRM)模式检测,同位素内标法定量。实验结果表明,克霉唑在1~100 μg/L浓度范围内线性良好,决定系数(R2)为0.9995,定量限(LOQ,S/N≥10)为2.0 μg/kg。在2.0、5.0、20.0 μg/kg加标水平下,回收率在82.6%~116.5%之间,相对标准偏差为5.2%~13.5%。该方法灵敏度高、准确性好,能够满足动物源食品中克霉唑残留量的确证和定量分析。 相似文献
13.
14.
建立顶空-气相色谱法测定食品接触材料(纸基食品接触材料和涂漆筷子等)中14种溶剂残留量的前处理分析方法。方法 通过优化溶剂基质和体积、氮气和空气、样品面积和碎片大小等前处理条件,实现了对14种溶剂残留量的常规、快速分析。结果 14种溶剂残留量在0.01~6.40 mg/m2浓度范围内, 线性相关系数均大于0.9970,方法检出限为0.01mg/m2。结论 建立了适用于纸基食品接触材料和涂漆筷子等食品接触材料前处理方法和仪器分析方法,对食品接触材料产品研究和提高企业产品质量提供依据。 相似文献
15.
食醋中有机磷农药残留的测定 总被引:1,自引:0,他引:1
用气相色谱法(GC)分析测定并采用凝胶色谱净化(GPC)系统预处理,建立了食醋中有机磷残留量的检测方法。样品用乙腈提取,经凝胶渗透色谱柱净化,再经中等极性的毛细管色谱柱DB-1701P(30m×0.25mm×0.25μm)分离,气相色谱火焰光度检测器(FPD)检测。有机磷在食醋样品中的残留量检测的检出限为0.0040~0.050mg/kg。在样品中添加29种农药混合标准溶液,平均回收率为72.4%~120.8%,相对标准偏差为0.7%~14.5%(n=3),可满足食醋样品中有机磷农残的测定。 相似文献
16.
乳制品中邻苯二甲酸酯类化合物残留量检测方法 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了测定乳制品中邻苯二甲酸之类物质残留量的气质联用方法。液体乳及含乳饮料采用正己烷萃取后直接测定;乳粉类样品先用正己烷萃取、再用凝胶萃取小柱净化后上机测定。色谱测定条件为采用DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)石英毛细管柱梯度升温进行分离质谱条件为色谱与质谱接口温度280℃、电子轰击源、选择离子扫描模式、电力能量70 eV。通过各组分的定性与定量离子分别对邻苯二甲酸酯进行定性、定量测定。该方法样品加标回收率分别在86%~105%之间,液体乳及乳饮料检出限为0.05 mg/kg,乳粉为0.1 mg/kg。本法具有操作简单、测定快速、灵敏度高、专属性及准确性好等优点。 相似文献
17.
建立了磁性固相萃取-气相色谱质谱法测定茶叶中8种农药的检测方法,利用乙腈对样品进行提取,使用磁性吸附剂MWCNTs-Fe3O4富集和净化茶叶初提液中的农药,气相色谱-质谱定量检测。对影响磁性固相萃取的条件进行了优化,主要包括萃取剂、吸附剂用量、吸附时间、洗脱剂、洗脱时间等。结果表明,8种农药在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.991,方法检出限为0.004~0.010 mg/kg,定量限为0.008~0.020 mg/kg。在0.02、0.05 mg/kg和0.10 mg/kg 3个添加水平下,8种农药平均回收率为72.1%~106.4%,相对标准偏差为3.1%~6.2%。该方法处理过程简便、快速、高效、准确,能够满足茶叶中多种农药残留的检测。 相似文献
18.
气相色谱法快速测定食品中有机氯、拟除虫菊酯、有机磷农药残留量 总被引:1,自引:1,他引:0
何浩 《食品安全质量检测学报》2016,7(3):1063-1068
本文通过气相色谱法检测食品中有机氯、拟除虫菊酯、有机磷农药残留量。本文采用乙腈作为提取溶剂,超声波提取目标农残,溶液用气相色谱(ECD检测器)检测有机氯和拟除虫菊酯,同样的溶液用气相色谱(FPD检测器)检测有机磷农残。该方法在国标基础上简化了前处理方法,实现了有机氯、拟除虫菊酯、有机磷农药残留量检测前处理的统一,大大缩短了前处理时间,减少了溶剂的消耗。16种有机氯、拟除虫菊酯以及11种有机磷的分离度好,相关系数0.9986~0.99998,定量限0.001~0.06mg/kg,相对标准偏差RSD小于5.0,加标回收率90.8%~108.3%。 相似文献
19.
HPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS法分析干姜中的姜辣素类化合物 总被引:1,自引:0,他引:1
为了快速准确地分析干姜中姜辣素类化合物的组成,本文建立了一种液相色谱-电喷雾-离子阱飞行时间串联质谱的检测方法。采用Syncronis C18(5 μm×250 mm×4.6 mm)色谱柱分析,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,再串联电喷雾-离子阱飞行时间质谱进行正、负、总离子模式的检测,对比标准品分析干姜姜辣素化合物的组成。结果表明,5种姜辣素标样在0~200 μg/mL范围内均线性良好(R2≥0.9992),加标回收率在 95.48%~99.46%之间,实验重复性(RSD为0.87%~3.26%)和仪器精密度(RSD为0.02%~1.24%)较好。根据母离子及二级碎片离子结合标准物和参考文献成功分析了干姜姜辣素类化合物的成分。该方法精准的鉴别了5种姜辣素类化合物,并与高效液相色谱结果进行对比,显现出良好的灵敏度和分离度。 相似文献