顶空-气相色谱法测定乳粉和米粉中的残留溶剂

采用顶空提取方式,建立了一种用于乳粉和米粉中残留溶剂的气相色谱检测方法。对顶空平衡温度、平衡时间以及毛细管柱类型和色谱分离条件对结果的影响进行了研究,结果表明:顶空平衡温度为70℃,顶空平衡时间为30 min时,选用DB-624(60 m×0.32 mm×1.80μm)的弹性石英毛细管柱采用程序升温的方法对乙酸乙酯等11种有机溶剂残留能得到很好的分离;该方法采用氢火焰离子化检测器检测,外标法定量。所有组分浓度在0.01~0.5mg/kg范围内有良好的线性关系,相关系数r均大于0.999,平均回收率91.3%~109.4%,相对标准偏差(n=6)2.5%~3.0%,最低检出限为0.014 2~0.048 2 mg/kg。55批次样品检测结果显示:主要残留溶剂为乙酸乙酯和乙酸丁酯,前者浓度略高于后者。危害性较高的苯类溶剂均未检出。该方法快速、准确、灵敏度高,适用于乳粉和米粉中多种溶剂残留量的检测。     

顶空-毛细管柱气相色谱法测定饮用水及涉水产品浸泡水中苯乙烯含量

建立一种顶空-毛细管柱气相色谱法测定饮用水及涉水产品浸泡水中苯乙烯含量的方法。分别从平衡温度、平衡时间、气液体积比和氯化钠加入量几个方面对顶空条件进行研究。采用自动顶空进样技术对水中苯乙烯进行测定,样品经DB-WAX色谱柱分离、保留时间定性、氢火焰离子化检测器检测、外标法定量。结果表明:苯乙烯标准曲线相关系数r=0.9998,加标回收率为97.7%～101.2%,检出限0.2μg/L。该方法具有操作方便、灵敏度高、分析时间短等特点,适用于饮用水及涉水产品浸泡水中微量苯乙烯的测定。     

鞋用人造革中氯乙烯单体含量的测定

以聚氯乙烯鞋用人造革为材料,建立了大体积顶空-气相色谱/质谱联用测定人造革中氯乙烯单体含量的方法.试验对顶空平衡时间和平衡温度的条件进行了优化,确定了最佳的操作条件,最终采用平衡温度为80℃,平衡时间为30 min,并选用DB-624毛细管色谱柱进行分离.结果 显示,在0.3～25μg范围内该方法线性关系良好,相关系数...     

食用植物油中残留溶剂的高温顶空气相色谱分离与测定

对食用油中C5～C8烃类残留溶剂的高温顶空气相色谱分离与测定进行方法学考察。样品在90℃进行顶空平衡以提高样品残留溶剂组分在顶空气相中的分配,并采用25%角鲨烷填充色谱柱对溶剂组分进行分离和定量分析。结果表明,30min内的高温平衡对组分测定无干扰;不同组分保留时间的RSD均不超过0.2%、峰面积的RSD也均小于5%,方法的回收率为99.2%,最低定量限均低于0.5mg/kg;顶空分析的相平衡条件、色谱分离模式不同导致本方法与国家标准方法的测定结果间存在显著差异;国家标准方法中六号溶剂标准溶液的配制对定量分析结果影响显著。本方法可用于监控油脂加工中溶剂残留的变化以及精炼油的质量检测。     

纺织品中两种含氧杂环类REACH法规高度关注物质的同时检测

通过顶空-气质联用对纺织品中呋喃和环氧丙烷进行了分析检测。优化了水溶剂中的盐浓度、溶剂体积、顶空平衡温度、平衡时间等参数和色谱-质谱条件。对纺织品中常用的棉贴衬布样品进行了加标试验,环氧丙烷和呋喃的回收率和相对标准偏差在80.54%~118.90%和3.53%~8.85%范围,定量限分别为0.05mg/kg和0.10mg/kg。该方法无需前处理步骤,操作简单快速,线性范围跨越了将近3个数量级,适用于纺织品中呋喃和环氧丙烷的同时检测。     

顶空-液相微萃取在烟用香精分析中的应用

考察了萃取溶剂、萃取剂体积、样品预平衡时间、萃取时间以及萃取温度对顶空-液相微萃取(HS-LPME)的影响,建立了XJ1香精样品的HS-LPME前处理方法,即样品在室温(20℃)下预平衡20min后,用2μL正丙醇顶空萃取20min,并采用GC法分析了HS-LPME萃取液中的挥发性组分。结果表明,XJ1香精中6种挥发性组分:柠檬烯、6-甲基-5-庚烯-2-酮、苯甲醛、芳樟醇、苯甲醇和2-乙酰吡咯的回收率在86.3%～107.7%之间;相对标准偏差(RSD)<4.32%;检出限达0.16～3.02μg/mL。HS-LPME适用于XJ1香精挥发性组分的快速分析。     

顶空-气相色谱法同时测定复合膜袋中17种 溶剂残留

采用顶空-气相色谱法对食品包装用塑料复合膜袋中常见的17种溶剂进行了分析。对加热温度、平衡时间进行了优化,采用DB-WAX毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测方法。结果表明:当温度加热到110℃,平衡40 min条件最优;17种溶剂能完全分离,线性较好,加标回收率为79.64%~91.78%,相对标准偏差(n=6)为2.32%~4.52%,检出限为0.003~0.012 mg/m~2;该方法能满足塑料包装材料中溶剂残留量的分析。     

固相微萃取——气相色谱-质谱联用测定甜面酱挥发性成分条件的优化

建立一种方便快捷地测定甜面酱挥发性成分的顶空固相微萃取——气相色谱-质谱法。以总峰面积为指标,考察了萃取头、萃取温度、萃取时间、离子强度、质量浓度、溶剂体积和解吸时间对甜面酱样品中挥发性成分萃取的影响。优化的顶空固相微萃取条件为:样品质量浓度为0.5 g/mL和溶剂体积为6 mL时,涂层厚度为50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取纤维头,于60℃、添加1 g NaCl,对甜面酱样品顶空吸附50 min,于250℃下解吸4 min后进行GC-MS分离鉴定。     

顶空固相微萃取分析白酒香气物质的条件优化

利用顶空固相微萃取与气质联用相结合的方法分析白酒香气物质组成,对影响顶空固相微萃取的操作条件装液量、盐离子浓度、平衡温度、平衡时间、萃取时间和解析时间进行系统地优化.结果表明:项空固相微萃取白酒香气的最佳条件为装液率40%、NaC1质量浓度0.2g/mL,在磁力搅拌加热器上50℃甲衡30min后,萃取头插入样品瓶顶空吸...     

顶空气相色谱法测定水中三氯乙烯、四氯乙烯

采用顶空气相色谱法测定水中的三氯乙烯、四氯乙烯的含量,对顶空色谱分析条件如色谱柱的选择、顶空进样系统温度、平衡温度以及盐析剂用量等因素进行研究。结果表明:在选用中等极性柱RtxR-1301,顶空进样系统温度为80℃,平衡温度为60℃,盐析剂为氯化钠1g或3g时选择加入量为3g,水中三氯乙烯、四氯乙烯出峰峰形好,响应值高且稳定。该分析方法灵敏度高、准确、稳定,对检测水中三氯乙烯、四氯乙烯的含量具有重要意义。     

顶空-气相色谱法测定葵花籽粕中六号溶剂残留量

目的建立葵花籽粕中的六号溶剂残留量的顶空-气相色谱(HS-GC)分析方法。方法样品葵花籽粕经N,N-二甲基甲酰胺(DMF)浸泡处理后顶空进样,通过实验优化样品前处理条件、顶空自动进样条件和气相色谱条件,确定最佳前处理方法、顶空平衡温度、平衡时间、气相色谱柱温度和分流比。结果六号溶剂各组分达到完全分离,线性良好,方法的检出限可达1.50 mg/kg,精确度为1.84%,样品加标回收率为96%~113%。结论本方法简便、快速、重现性好,为葵花籽粕中的残留溶剂提供了可靠的检测方法。     

PTV-GC/MS-SIM法检测卷烟烟气中的B[a]P

采用程序升温汽化(programmed temperature vaporization,PTV)大体积进样与气相色谱-质谱选择离子扫描模式(GC/MS-SIM)联用,检测了卷烟主流烟气中苯并[a]芘(benzo[a]pyrene B[a]P),优化了PTV-GC/MS-SIM检测卷烟烟气B[a]P的参数。样品经反相C18固相萃取柱(solid-phase extraction,SPE)纯化后的洗脱液不再需要浓缩,直接应用PTV技术进样,提高了洗脱液的利用率,缩短了分析时间,提高了GC/MS-SIM检测卷烟烟气B[a]P的灵敏度。     

顶空气相色谱法快速测定食用植物油中 有机溶剂残留量的研究

目的建立了顶空气相色谱法检测食用植物油中有机溶剂残留量的分析方法。方法研究了进样的平衡温度、平衡时间,采用优化后的色谱条件,使溶剂残留中的各组分完全分离,减少基质影响,通过记录分离的各组分峰面积,采用归一化法进行定量。结果在2 mg/kg~200 mg/kg浓度范围内,线性关系良好,线性方程为Y=17.4427X+44.4790,R2=0.9999。采用低中高三个浓度的加标回收率均在99.1%~105.0%,相对标准偏差小于3.0%。结论该方法简便、快速、准确,可适用于食用植物油中有机溶剂残留的测定,便于推广应用。     

顶空-气相色谱法测定一次性餐具中溶剂残留

建立顶空气相色谱检测一次性塑料餐饮用具中总溶剂及苯类溶剂残留的分析方法。对平衡温度、分流比进行优化,采用CD-624毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器(FID)检测。结果表明,平衡温度110℃,分流比10︰1条件最优,12种溶剂能完全分离,线性关系良好,r均大于0.999。在0.01~0.1 mg/m^2范围内,加标回收率在78.33%~96.17%之间,相对标准偏差(n=6)在0.12%~5.1%之间,检出限在0.004~0.010 mg/m^2之间。该方法快速、准确,可满足一次性塑料餐饮用具中总溶剂及苯类溶剂残留的检测,试验表明部分餐饮用具在一定温度下挥发出一定量总溶剂及苯类溶剂,且随着环境温度越高,挥发量越高。     

Application of response surface design to optimise the chromatographic analysis of volatile compounds in beer

Solid‐phase microextraction (SPME) combined with gas chromatography and mass spectrometry (GC–MS) is a rapid method for the analysis of different aromatic compounds in beer. However, chromatographic systems are affected by different parameters and optimization is time‐consuming process, but essential for establishing optimal conditions for the quantification of analytes. An automated system consisting of headspace (HS)–SPME extraction combined with GC–MS was optimized for the determination of 19 volatile compounds responsible for important flavours and off‐flavours of beer. The optimisation process consisted of two steps: the SPME fibre type was chosen, and subsequently four extraction parameters (temperature, time, sodium chloride concentration and pH) were optimised by a central composite design model. After optimisation, standard compounds were validated with relative standard deviations not exceeding 15%_rel. The square of correlation coefficient for the calibration curves was ≥0.9559, indicating a linear response and the suitability of these HS‐SPME conditions. Copyright © 2018 The Institute of Brewing & Distilling     

响应面优化HS-SPME-GC/MS检测啤酒微量酯类物质条件

该研究采用Plackett-Burman和Box-Behnken试验设计,对顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法（HS-SPME-GC/MS）检测啤酒中6种低含量酯类物质（辛酸乙酯、丁酸乙酯、乙酸异丁酯、乙酸苯乙酯、苯甲酸乙酯和3-苯基丙酸乙酯）的萃取条件进行优化,发现萃取温度、萃取时间和平衡温度为主要影响因素,通过响应面法分析得出最佳萃取条件为：萃取温度42 ℃、萃取时间30 min和平衡温度48 ℃;在该条件下,结合内标法定量,该方法的相关系数R2为0.990 0～0.999 9,回收率为93.43%～103.37%,检测限为0.01～0.05 μg/L,相对标准偏差（RSD）为1.75%～8.24%,表明该方法准确可靠,可应用于啤酒中微量酯类物质的检测。     

顶空气相色谱法测定丙烯腈-苯乙烯(AS)塑料中残留的7种单体

建立了顶空气相色谱法测定丙烯腈-苯乙烯(AS)塑料中7种残留单体的分析方法。以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂溶解AS塑料,于顶空装置中平衡后,进样进行气相分析。通过实验得到了优化的气相色谱分离条件及顶空条件,其中优化的顶空条件为溶剂使用量3mL,加热温度120℃,平衡时间40min。7种残留单体的平均回收率为95.71%～106.89%,检出限为0.25～1.0mg/kg。该方法既提高了检测效率,又降低了检测成本。同时,此方法还具有简便、快速、灵敏、准确等优点。     

竹叶叶绿素锌钠最佳制备工艺条件的确定

本文通过单因素实验和正交实验研究了叶绿素锌钠的最佳制备工艺条件,分别为:浸提次数均为两次,且每次两小时; 5%氢氧化钠浸提液体积比1:4 ;提取温度62;混合溶剂体积比(95%乙醇:石油醚)为1:5, ZnSO4浓度为10%, VZnso4:皂化液为1:1,料液比为1:15,锌代环境酸性为pH0.72。     

老鹰茶总黄酮的提取工艺及抗氧化活性研究

以老鹰茶为原料,槲皮素为对照品,总黄酮含量为考核指标,研究了老鹰茶总黄酮的水浴提取工艺,同时对总黄酮提取物的抗氧化活性进行了探讨.在提取温度、时间、溶剂浓度、料液比等单因素的基础上,通过正交实验,确定老鹰茶总黄酮的最佳工艺条件为:提取温度60℃,提取时间90min,乙醇浓度70%,液固比35:1.在此条件下,测得的老鹰茶总黄酮得率为6.190%(以槲皮素计).老鹰茶总黄酮的抗氧化活性结果表明,老鹰茶总黄酮对DPPH自由基具有较强的清除活性,其EC50值为18.17μg/mL;老鹰茶总黄酮具有较强的还原能力,其EC50值为77.521μg/mL.老鹰茶总黄酮具有较强的抗氧化活性,是一种潜在的具有抗氧化功能食品原料.