食用油脂中缩水甘油酯检测方法的研究

随着对缩水甘油酯（GE）的深入研究和检测技术的不断更新,在大多数食用油脂中发现了缩水甘油酯的存在。缩水甘油酯作为一种食用油脂加工过程中产生的污染物,对人体可能存在着致癌性。目前存在对GE的检测有直接方法和间接方法2种,直接方法主要是对油样处理后LC-MS检测;间接方法为缩水甘油酯与苯硼酸衍生化后GC-MS检测。本文对缩水甘油酯的来源、特性及影响因素进行介绍,并对检测方法的标准物质、样品处理过程、仪器条件、结果等加以比较和分析探讨。     

我国市售食用植物油中脂肪酸氯丙醇酯的污染调查

食用油脂中的脂肪酸氯丙醇酯(简称氯丙酯)是近年来国际关注的新的食品污染物,本研究调查了我国市售食用植物油中氯丙酯的污染情况.在全国多个大型连锁超市采集大豆油、茶籽油、花生油等11种共143份食用植物油.样品经碱水解后,以硅藻土基质分散固相萃取法净化,样液经衍生后采用气相色谱/质谱联用法(GC/MS)检测,以稳定性同位素内标法对3-氯-1,2-丙二醇酯(3-MCPD酯)和2-氯-1,3-丙二醇酯(2-MCPD酯)进行定量.调查发现,11类食用植物油中3-MCPD酯和2-MCPD酯的检出率分别为74.8％和49.7％,含量分别在0.064(最低检出限,LOD)～5.96 mg/kg和0.072 (LOD) ～ 3.43 mg/kg(分别以游离形式的3-MCPD和2-MCPD计)之间;茶籽油和芝麻油污染问题较为突出,其3-MCPD酯含量的中位数分别为1.63、0.60 mg/kg.样品中2-MCPD酯与3-MCPD酯的含量之间存在线性相关,相关系数为0.899.     

气相色谱-串联质谱法同时测定食品中的氯丙醇酯和缩水甘油酯

建立了一种气相色谱-串联质谱仪(GC-MS/MS)同时测定多种油脂类食品中3-氯丙醇酯(3-MCPDE),2-氯丙醇酯(2-MCPDE)和缩水甘油酯(GE)的检测方法。通过试验对样品提取、酯交换、衍生化,以及GC-MS/MS检测条件进行了优化,采用建立的GC-MS/MS方法对植物油、焙烤类食品、油炸膨化类食品以及奶粉四类食品中3-MCPDE,2-MCPDE和GE进行检测,方法的定量限在四类食品中分别为10、20、50和100μg/kg。方法的总体平均回收率范围为68.9%~116.5%,相对标准偏差(RSDn=6)为2.11%~13.90%,结果表明样品在较宽的线性范围内,呈良好线性相关,相关系数(R)大于0.99。本方法提取效率高,净化效果好,检测灵敏度和准确度高,能够满足日常工作中植物油类、奶粉类、油炸膨化食品类和焙烤食品类等基质中3-MCPDE、GE和2-MCPDE的定性定量检测。     

非水相酶促酯交换法合成抗坏血酸脂肪酸酯

研究了一种L-抗坏血酸脂肪酸酯（AFAE）合成新途径。实验结果表明，氢化棕榈油、大豆油和海狗油等食用油脂作为脂肪酸基团供体，在固定化脂肪酶的催化下，在有机溶荆中与L-抗坏血酸直接进行酯交换反应形成L-抗坏血酸脂肪酸酯。对反应介质体系的筛选发现，在叔戊醇中用Novozym435催化此反应所得的产物浓度最高。对影响合成抗坏血酸脂肪酸酯的因素进行了探讨，确定了最适反应条件：初始油脂底物浓度为200-600mmol／L，温度为55℃，反应时间为9h。此条件下产物质量浓度可达43．51g／L。     

气相色谱-串联质谱法同时测定食品中的氯丙醇酯和缩水甘油酯

建立了一种气相色谱-串联质谱仪（GC-MS/MS）同时测定多种油脂类食品中 3-氯丙醇酯（3-MCPDE）,2-氯丙醇酯（2-MCPDE）和缩水甘油酯（GE）的检测方法。通过试验对样品提取、酯交换、衍生化,以及 GC-MS/MS 检测条件进行了优化,采用建立的 GC-MS/MS 方法对植物油、焙烤类食品、油炸膨化类食品以及奶粉四类食品中 3-MCPDE,2-MCPDE 和 GE 进行检测,方法的定量限在四类食品中分别为 10、20、50 和 100 μg/kg。方法的总体平均回收率范围为 68.9%~116.5%,相对标准偏差（RSDn=6）为 2.11%~13.90%,结果表明样品在较宽的线性范围内,呈良好线性相关,相关系数（R）大于 0.99。本方法提取效率高,净化效果好,检测灵敏度和准确度高,能够满足日常工作中植物油类、奶粉类、油炸膨化食品类和焙烤食品类等基质中 3-MCPDE、GE 和2-MCPDE 的定性定量检测。     

低级脂肪酸多元醇混合酯的合成及其在烟草中的加香评价

为了开发新的烟用香原料,以低级脂肪酸和多元醇为原料,TiSiW12O40/TiO2作催化剂,合成了8种低级脂肪酸多元醇酯.采用MS、GC/MS、Py/GC/MS对合成产物进行了分析,并对其在卷烟中的加香效果进行了感官评价.结果表明:①TiSiW12O40/TiO2能够有效催化低级脂肪酸多元醇酯的合成,产物为一酯化至五酯化的混合酯;②这些酯热裂解生成相应的脂肪酸及多种挥发性小分子香味物质;③乙酸葡萄糖酯、异丁酸葡萄糖酯、异戊酸葡萄糖酯、异戊酸木糖醇酯和己酸木糖醇酯具有协调烤烟型卷烟烟香,提高香气质,改善口感等作用,其适宜添加量分别为1.0×10-5、2.0×10-5、2.0×10-5、5×10-6、5×10-6;④丁酸甘油酯、丁酸木糖醇酯和异丁酸木糖醇酯加香效果不明显,而且添加量过大,还会对卷烟的感官品质产生不良影响.     

气相色谱-质谱联用法测定食用油中3-MCPD脂肪酸酯

本研究在德国油脂科学协会(DGF)标准检测方法的基础上进行方法优化,利用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术,建立了油脂中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)脂肪酸酯的分析方法。根据结果可知,该方法线性相关性良好,检出限为0.022 5 mg/kg,定量限为0.076 0 mg/kg,线性范围为0.05~5.0 mg/kg,回收率为95.36%~101.18%,相对标准偏差为1.36%~8.14%。试验中同时利用该方法对7种常见油脂中3-MCPD脂肪酸酯进行了检测。结果表明:该分析方法定性定量准确、灵敏度高、重现性好,能满足油脂中3-MCPD脂肪酸酯分析检测的要求。     

三酰甘油氧化物单体的HPSEC-GC/MS法高灵敏度定量测定

油脂在高温和氧气环境下形成非挥发性物质,主要为三酰甘油氧化物(ox–TG)。油脂中ox–TG的量与油脂的氧化程度呈现良好的线性关系。因此通过对ox–TG的精确定量可以客观地反映出油脂的氧化程度。鉴于传统分子排阻色谱法对ox–TG精确定量存在一定的缺陷,利用HPSEC–GC/MS技术,建立了一种用于食用植物油中三酰甘油氧化物单体(ox–TGM)高灵敏度的定量分析方法,具有良好的重现性和精度。结果表明,油脂中ox–TGM的定量限和检测限分别达到0.075、0.023 ppm。     

部分省份食用植物油中脂肪酸氯丙醇酯含量水平调查分析

研究调查了10个植物油品种的491批次食用植物油样本中3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯(3-MCPD酯)、2-氯-1,3-丙二醇脂肪酸酯(2-MCPD酯)、1,3-二氯-2-丙醇脂肪酸酯(1,3-DCP酯)和2,3-二氯-1-丙醇脂肪酸酯(2,3-DCP酯)4种脂肪酸氯丙醇酯的含量水平,为监管工作提供基础数据。用间接测定法以七氟丁酰基咪唑(HFBI)为衍生剂,GC-MS测定,多同位素内标法定量。调查结果显示:所有样本均未检出1,3-DCP酯和2,3-DCP酯;3-MCPD酯检出率为83.3%,检出结果范围为0.104~8.580 mg/kg;2-MCPD酯检出率为66.0%,检出结果范围为0.106~4.320 mg/kg;3-MCPD酯和2-MCPD酯的同时检出率为65.2%;脂肪酸氯丙醇酯含量水平较高的油脂品种是棕榈油和油茶籽油,含量水平较低的油脂品种是橄榄油和大豆油;不同植物油品种脂肪酸氯丙醇酯含量水平差异较大。     

基于植物油中脂肪酸烷基酯含量变化鉴别废弃油脂

采用固相萃取柱净化,气相色谱-质谱联用法测定了6种植物油中脂肪酸烷基酯(包括脂肪酸甲酯和脂肪酸乙酯)的含量,并研究其在植物油煎炸、废弃及废弃油脂精炼等环节中的变化。结果发现,6种植物油中脂肪酸烷基酯的含量均低于30 mg/kg,而植物油在废弃过程中可能会形成大量脂肪酸乙酯,生成量与油脂是否烹饪及废弃物中乙醇含量有关。脂肪酸烷基酯在脱色工艺中不能被去除,但在脱臭中可被去除。因此,可以通过测定植物油中脂肪酸烷基酯含量发现废弃油脂,为废弃油脂的鉴别工作提供新的思路。     

蔗糖脂肪酸酯的合成工艺研究

以废弃油脂生产的脂肪酸甲酯和蔗糖为原料,无溶剂法合成蔗糖酯.通过单因素试验和正交试验确定最佳工艺条件为:脂肪酸甲酯与蔗糖摩尔比2.5∶1,催化剂无水碳酸钾用量为原料总质量的3％,乳化剂脂肪酸钾用量为原料总质量的15％,反应温度135 ℃,反应时间4h.在最佳工艺条件下,蔗糖酯产率为78.9％.所合成的蔗糖酯的HLB值为11,红外表征确证了蔗糖酯的合成.     

脂肪酸乙酯的制备与纯化

介绍了合成脂肪酸乙酯的油脂乙醇解法和脂肪酸与乙醇酯化法的制备过程和优缺点,并分析了脂肪酸乙酯纯化方法及现状。     

Microencapsulation of beta-galactosidase with fatty acid esters

The present study was carried out to find an appropriate coating material to microencapsulate lactase and the conditions under which it could be used. As a coating material, medium-chain triacylglycerol (MCT) and polyglycerol monostearate (PGMS) were superior. Three different percentages of microcapsules (2, 4, and 6%) were added and subdivided into three groups by washing time (0, 1, and 2). The highest efficiency of microencapsulation was found in the ratio of 15:1 as coating to core material with both MCT (94.9%) and PGMS (72.8%). Lactose content was not significantly changed up to 12 d with MCT and up to 8 d with PGMS with 2% of twice washed microcapsule addition. Also, sweetness was not significantly increased in storage compared with that of market milk. The present study provides evidence that emulsifiers can be used as an effective coating material to microencapsulate lactase. In addition, these results suggest that acceptable milk products can be prepared with microencapsulated lactase.     

Lipase-catalyzed synthesis of fatty acid fructose esters

Fatty acid sugar esters are non-ionic surfactants which are widely used in food, cosmetic and pharmaceutical industry. Lipase-catalyzed synthesis of fructose with fatty acid in organic medium was performed in a batch reactor at atmospheric pressure. Influence of different reaction parameters, such as different kinds of lipase preparations and organic solvents, biocatalyst concentration, molecular sieve concentration, temperature, stirring rate and the use of different fatty acids as acyl donors was studied. Optimum conditions were found using 10% (w/w of substrates) lipase from Candida antarctica B (Novozym 435) and 12.1% (w/w) of molecular sieves at 60 °C and stirring rate of 600 rpm. The highest conversion was obtained in ethyl methylketon (82%), which is permitted for general use in the manufacture of food additives.     

废弃油脂脂肪酸甲酯制备二聚酸甲酯聚合工艺研究

以废弃油脂制备的脂肪酸甲酯为原料进行聚合反应,产物经分子蒸馏后得到单体酸甲酯(生物柴油)和二聚酸甲酯.研究了催化剂加入量、反应温度和反应时间等因素对聚合反应产品收率和质量的影响.结果表明,聚合反应适宜的工艺条件为:催化剂加入量为脂肪酸甲酯质量的10%,反应温度240℃,反应时间8 h.在此条件下,二聚酸甲酯产率达到74.0%,粗产品经提纯后二聚酸甲酯含量为90.7%.自制片状活性白土催化剂活性好,催化剂与产品容易分离,产品夹带损失少.     

植物甾醇酯制备方法的研究

研究了以氧化钙为催化剂,用植物甾醇与脂肪酸直接酯化合成植物甾醇酯的合成工艺,探索了不同反应物摩尔比、反应温度及时间对酯化率的影响,并且与其他催化剂(氧化铝,氧化锌,硅胶,4分子筛)的催化效果进行比较。结果表明:以氧化铝为催化剂,在氧化铝用量0.8%,酸醇摩尔比1.4∶1,反应温度190℃下反应10 h,酯化率最高,可达99.5%;氧化钙、分子筛和硅胶也有较好的催化性能。     

气相色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方奶粉中氯丙醇酯和缩水甘油酯

目的 采用气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)技术,实现对婴幼儿配方奶粉中3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯(3-monochloropropane-1,2-diol ester,3-MCPDE)、2-氯-l,3-丙二醇脂肪酸酯(2-monochloropropane-1,3-diol ester,2-MCPDE)和缩水甘油脂肪酸酯(glycidol fatty acid esters, GEs)的准确定性和定量。方法 从奶粉样品中提取的脂肪经溴代反应后,其中的缩水甘油酯转变成溴丙醇酯。溴丙醇酯和样品中的氯丙醇酯在酸性条件下发生酯交换反应,溴丙醇酯被水解为游离态形式的3-溴-1,2-丙二醇(3-MBPD)、氯丙醇酯被水解为游离态形式的氯丙醇(3-MCPD、2-MCPD);水解液经碱中和后,经硅藻土固相萃取小柱净化,洗脱液脱水后氮吹浓缩,再经七氟丁酰基咪唑(HFBI)衍生;衍生液用异辛烷定容后供GC-MS/MS分析,采用同位素内标法定量,可一次性同时测定奶粉中3-MCPDE、2-MCPDE和GEs的含量。结果 该方法在20～600 ng/mL范围内线性良好(r_²≥0.99),检出限为0.005 mg/kg脂肪,定量限为0.015 mg/kg脂肪,检出限和定量限均以相应的氯丙醇或缩水甘油计。0.1、0.5 mg/kg和1.0 mg/kg水平下的加标回收率在89.7%～105.6%之间,相对标准偏差均不大于5.56%。结论 该方法灵敏、准确可靠,适合婴幼儿配方奶粉中3-MCPDE、2-MCPDE和GEs的同时测定。     

几种脂肪酸甲酯的热解特性及动力学研究

采用热重分析法研究了硬脂酸甲酯、油酸甲酯和亚油酸甲酯在氮气气氛中的热分解特性,并采用Coats-Redfern积分法对硬脂酸甲酯、油酸甲酯和亚油酸甲酯的热分解过程进行动力学分析,建立热分解模型。结果表明:硬脂酸甲酯和油酸甲酯的热分解过程表现为简单的一步分解,而亚油酸甲酯则呈现出较复杂的两步分解过程;随着升温速率提高,热分解区间向高温区移动,热分解活化能和指前因子呈现出较好的动力学补偿效应,且在不同升温速率下具有不同的热分解反应机理函数;模拟计算的热分解率与实验数据误差基本在10%左右。动力学模型能够很好地预测各脂肪酸甲酯热分解过程,为进一步扩大试验和生物柴油应用中的高温热分解衰变模型提供理论依据。     

食品乳化剂线性聚甘油脂肪酸酯的合成

介绍食品乳化剂聚甘油脂肪酸酯及其发展现状,比较线性聚甘油和环状聚甘油,比较催化剂Z和催化剂氢氧化钠对合成聚甘油酯的影响,并对聚甘油和聚甘油酯进行测定。结果表明,由催化剂Z合成的聚甘油中不含有环状聚甘油,其聚甘油酯具有更好的乳化性能。     

Antibacterial properties of soap containing some fatty acid esters

Chemical microbial inhibitors compatible with formulations of soaps and deodorant perfumes are more effective if they are substantive to the skin. However, highly effective inhibitors are toxic and their substantivity on skin may accentuate the toxicity. Natural compounds such as short to medium chain fatty acids and their derivatives, which are known to be germicidal, offer a viable alternative to chemical inhibitors. We report here the synthesis of sodium 2-lauroyloxy propionate and an in vivo method to test its substantivity on skin following its incorporation in soaps. Among several compounds tested, sodium 2-lauroyloxy propionate was found to be highly substantive in soap formulation.
Propriétés antibactériennes d'un savon contenant des esters d'acides gras