高效液相色谱法测定功能性食品中维生素C的含量

目的建立高效液相色谱法测定功能性食品中维生素C的含量。方法采用Venusil XBP C_(18)(L)柱(4.6mm×250 mm,5mm)为色谱柱,0.1%的草酸溶液为流动相,流速为0.5 m L/min,柱温为25℃,检测波长为245nm,样品经L-半胱氨酸-三乙胺溶液还原后,测定维生素C的含量,进样量20mL。结果维生素C在2.056~30.84mg/m L浓度范围内呈良好线性关系(r=0.9999),定量限为0.03726mg/m L,检出限为0.01242mg/m L,回收率为99.89%,RSD为0.31%(n=6);样品经L-半胱氨酸-三乙胺溶液还原后稳定性、重复性好。结论本方法简便快捷、适用范围广、准确度高、精密度好,可广泛用于功能性食品中维生素C含量的测定。     

高效液相色谱法同时测定食品中18种食品添加剂

建立高效液相色谱同时测定食品中18种食品添加剂的高通量分析方法。对于不含油脂或油脂含量低的样品采用含抗坏血酸棕榈酸酯的正己烷饱和乙腈-6mol/L HCl溶液-饱和氯化钠混合溶液一次提取净化,对于油脂样品采用含抗坏血酸棕榈酸酯的正己烷饱和乙腈-乙腈饱和正己烷液液萃取。采用Ecosil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-0.6%乙酸溶液作为流动相,梯度洗脱,用紫外检测器检测,检测波长280nm,外标法峰面积定量。18种食品添加剂在1.0～25mg/L范围内线性良好,相关系数r均大于0.99,样品在10、25mg/kg和50mg/kg三个添加水平的平均回收率为88.9%～99.9%之间,相对标准偏差为2.43%～11.7%(n=6),方法的定量限为10mg/kg。方法简便、准确,适用于食品中18种食品添加剂高通量的检测。     

高效液相色谱法同时测定食品中的12种抗氧化剂

目的：建立一种快速、准确测定食品中12 种抗氧化剂的高效液相色谱法。方法：样品用正己烷溶解,用含抗坏血酸棕榈酸盐(AP)的饱和乙腈萃取,以反相C18 柱为分离柱,以甲醇- 乙腈- 乙酸- 水体系为流动相进行梯度洗脱,采用高效液相色谱- 紫外检测器于280nm 定量检测。结果：12 种抗氧化剂在36min 内完全分离,线性范围为0.2～200mg/L(r=0.9981～0.9999),定量限为0.2～1.0mg/kg,回收率为81.13%～107.57%,相对标准偏差为0.26%～4.52%(n=7)。结论：本方法准确、可靠、简便、检出限低,适合分析大批量样品。     

乙酰丙酮衍生化高效液相色谱-荧光检测法测定食品中的甲醛

建立基于乙酰丙酮衍生化利用配有荧光检测器高效液相色谱测定食品中甲醛含量的方法。色谱柱为EclipseXDB-C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为V（乙腈）∶V（水）=20∶80,激发波长为416 nm,发射波长为505 nm,采用外标法定量,甲醛质量浓度在0.001～20.0 mg/L范围内呈良好线性,相关系数为0.999 9。甲醛质量浓度为0.005、0.05、0.5、5.0 mg/L时相对标准偏差分别为4.2%、1.9%、1.4%和0.81%。固体及粉末样品的检出限为0.025 mg/kg,液体样品的检出限为0.025 mg/L。本方法用于干香菇、面粉及啤酒样品中甲醛含量的测定,加标回收率为92.0%～97.7%,相对标准偏差不大于5.6%。结果表明,本方法灵敏度高,方便快捷,结果可靠。     

HPLC-UV-FL串联法测定染色废水中的苯胺

利用固相萃取-高效液相色谱紫外荧光串联建立了染色废水中苯胺的检测方法。样品经MCX固相萃取小柱提取、净化后,采用Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,内径5μm)分离,水/乙腈(20/80,体积比)为流动相,紫外检测波长为235 nm,荧光检测波长:λex为225 nm,λem为335 nm,外标法定量。试验结果显示,荧光检测条件下,苯胺在0.001~0.500 mg/L范围内呈良好的线性关系,最低检出限LOD为0.001 mg/L,定量检出限LOQ为0.003 mg/L。紫外检测条件下,苯胺在0.02~5.00 mg/L范围内呈良好的线性关系,最低检出限LOD为0.02 mg/L,定量检出限LOQ为0.06 mg/L,方法回收率在95.6%~101.8%,RSD为2.2%~5.2%,能满足测定要求。     

高效毛细管区带电泳-间接紫外法测定食品中三氯蔗糖

目的建立利用毛细管区带电泳-间接紫外法测定食品中三氯蔗糖的方法。方法样品用超纯水提取,离心所得的上清液直接进样,以未涂层熔融石英毛细管(50μm×60.2 cm)为分离柱,3 mmol/L 3,5-二硝基苯甲酸+10 mmol/L磷酸钠+12 mmol/L氢氧化钠(p H=12.58)+0.5 mmol/L十六烷基三甲基溴化铵为分离缓冲液;检测波长200 nm,分离电压-20 k V。采用校正峰面积外标法进行定量。结果方法检出限为10 mg/L,定量限为30 mg/L,线性范围为30~300 mg/L,线性相关系数r=0.999 1。低、中、高3个质量浓度(40、60及80 mg/L)的加标回收率分别为108.1%、102.6%、103.5%,相对标准偏差(RSD)分别为1.3%、1.3%及1.0%,方法精密度为2.0%。结论本研究样品前处理操作简单,20 min之内即可完成三氯蔗糖的含量分析(预清洗6 min,分离13 min),实现了与其结构相似但又同时存在于食品中蔗糖的分离,且试剂及样品消耗量少,适用于实验室对于食品中三氯蔗糖的检测。     

气相色谱-串联质谱法测定不同酒类食品中17种邻苯二甲酸酯

目的 建立酒类食品中17种邻苯二甲酸酯的气相色谱-串联质谱检测方法, 并对市场上不同类型酒类食品邻苯二甲酸酯含量的分布情况进行分析。方法 用正己烷提取样品, 气相色谱-串联质谱定量分析。结果 线性范围为5~10000 μg/L , 相关系数大于0.999, 仪器检出限为0.1~25 μg/L, 样品的检出限为0.001~0.1 mg/kg 。3个浓度梯度(0.3、3.0、30.0 mg/kg)的平均回收率在83.7%~105.9%, 相对标准偏差(RSD, n = 6)在1.9%~5.7%。抽样结果显示配制酒中邻苯二甲酸酯检出率较其他类型酒类高。结论 此方法灵敏度高、准确、重现性好, 适用于酒类食品中邻苯二甲酸酯的检测。     

高效液相色谱法同时测定葡萄酒中10种添加剂

建立了葡萄酒中10种食品添加剂的高效液相色谱测定法。该方法用水稀释样品,以ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6×250 mm,5μm)分离,流动相为5 mmol/L乙酸铵溶液-甲醇(梯度洗脱),二极管阵列检测器进行检测。该方法的检出限1.0 mg/L,线性范围0.50 mg/L~20 mg/L,加标回收率90.0%~108.5%,相对标准偏差为0.48%~4.33%(n=4)。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食品接触材料中油酸酰胺的迁移量

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法测定食品接触材料中油酸酰胺迁移量的分析方法。方法 按照GB 5009.156-2016《食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则》的要求配制5种食品模拟液,幵按照标准要求迚行浸泡试验,浸泡液经过滤后迚样,经过ZORBAX C_18(3.0mm×100mm,1.8μm)色谱柱分离,在正离子模式下以电喷雾电离多反应监测模式迚行定性和定量分析。结果 5种食品模拟物(4%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇以及95%乙醇)中的油酸酰胺在0.25～5.0 mg/L浓度范围具有较好线性,相关系数(r2)均大于0.9990,方法检出限为0.001～0.002mg/L,方法定量限为0.003～0.005mg/L,油酸酰胺在3个浓度水平的加标回收率为90.3%～117.1%,相对标准偏差为0.20%～2.10%(n=6)。结论 该方法灵敏、准确,能够满足食品接触材料中油酸酰胺的迁移量的检测。     

超高效液相色谱法测定肉类食品中甲氧氯普胺的含量

建立超高效液相色谱法测定肉类食品中甲氧氯普胺含量的检测方法。样品用乙腈提取,经HLB小柱净 化后,采用C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）,乙腈-0.1%甲酸水溶液（20∶80,V/V）为流动相,流速 0.3 mL/min,检测波长275 nm,柱温35 ℃,进样量3.0 μL。结果表明：甲氧氯普胺在1～100 mg/L范围内呈良好的线 性关系,R2=0.999 5,检出限为0.25 mg/kg,定量限为0.5 mg/kg,相对标准偏差为0.79%～5.27%（n=12）,平均回 收率为87.0%～106.0%。所建立的方法适用于检测肉类食品中甲氧氯普胺的含量。     

柱前在线衍生-高效液相色谱法测定保健食品纳豆胶囊中的牛磺酸

建立了检测保健食品中牛磺酸的柱前在线衍生-高效液相色谱方法。样品经过去离子水提取,与邻苯二甲醛在线衍生,以A相：0.02 mmol/L的乙酸钠（pH 7.2,0.018%三乙胺,0.3%的四氢呋喃）;B相：100 mmol/L的乙酸钠（pH 7.2）20%,乙腈40%,甲醇40%为流动相,梯度洗脱,采用Thermo HypersilODSC18色谱柱（4.6mm×150mm,5μm）分离,紫外线检测。方法检出限为0.51 mg/L;标准曲线的线性范围为0-1000.0mg/L,相关系数R2=0.9992,具有良好的线性关系,加标回收率为103.9%-105.0%,相对标准偏差为0.9%-2.9%。该方法的灵敏度高、准确性好、前处理操作简单,适用于保健食品纳豆胶囊中牛磺酸含量的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测具有治疗镇咳平喘功效的药物成分

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法检测镇咳平类药物中4种药物成分的检测方法。方法采用C18色谱柱进行分离,以水(2 mmol/L甲酸铵-50 mmol/L甲酸)-乙腈(2 mmol/L甲酸铵-50 mmol/L甲酸)作为流动相进行梯度洗脱,采用正离子电喷雾,多反应监测模式(multiple reaction monitoring, MRM)进行定性定量测定。结果在线性范围0.05~2μg/g区间内,方法相关性较好,检出限为0.02μg/g,定量限为0.05μg/g。方法回收率为85%~103%,相对标准偏差为1.02%~3.69%。结论方法灵敏度好、精密度高、操作简便,适合应用于此类保健食品中非法添加药物成分的检测。     

高效液相色谱-质谱联用测定婴幼儿配方食品中叶酸的含量

建立了婴幼儿配方食品中叶酸含量的高效液相色谱-质谱联用测定方法。采用C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)进行分离,以5 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)溶液-甲醇为流动相梯度洗脱,柱温25℃,流速1.0 mL/min,进样量20μL,柱后分流比为1∶3,质谱采用多离子反应监测(MRM)方式进行检测,正离子模式,定量离子为m/z442.0→295.2。叶酸在0.001~2.500μg/mL的范围内线性关系良好(r=0.9989),该方法相对标准偏差(RSD)为2.6%~6.0%,回收率为83.9%~104.0%,检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为1.0 ng/mL、3.3 ng/mL。该方法操作简便、灵敏度高、重复性好,可用于婴幼儿配方食品中叶酸的测定。     

食品复合包装袋中二氨基甲苯测定的研究

本方法建立了毛细管柱气相色谱法测定食品复合包装袋中二氨基甲苯含量的检测方法。试样中二氨基甲苯用沸水浸出后,放冷,加三氟乙酸酐进行衍生化,浓缩定容后,用气相色谱仪(电子捕获检测器)测定,外标法定量。二氨基甲苯的浓度在0.001～0.1mg/L 范围内呈良好的线性关系,线性方程为 Y=18985X+346.56(r=0.9994)。最低检出浓度为0.001mg/L,加标浓度为0.1～0.5mg/L 时,回收率在86.0%～96.3%之间,相对标准偏差为1.6%～9.8%。     

高效液相色谱法测定保健品中姜黄素含量的研究

建立了保健食品中姜黄素的高效液相色谱测定方法。用乙醇替代甲醇对固体颗粒样品和液体样品进行超声提取,具有一定的环保意义,以ZORBAX SB-C18(4.6mm伊250mm,5滋m)为分析柱,乙腈∶4%乙酸=48∶52为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为430nm,姜黄素在0.264~105.6mg/L范围内呈良好线性关系,相关系数为0.9999,检出限为0.03mg/L,相对标准偏差(n=7)3.73%,回收率90.3%~98.2%。本方法操作简便、快速、易行,是保健食品中姜黄素准确而快捷的测定方法。     

离子交换固相萃取高效液相色谱联用法检测食品中5-羟甲基糠醛

为提高分析方法的准确性,优化建立一种定量检测各类食品中5- 羟甲基糠醛含量的高效液相色谱方法。采用离子交换固相萃取柱代替传统的C18 固相萃取柱进行前处理,与高效液相色谱联用,提高了方法的回收率和精密度。在0.01～12mg/L 质量浓度范围内,5- 羟甲基糠醛质量浓度和色谱峰面积线性关系好(R2=0.9998),方法检出限(RSN=3)为3.42μg/L。在0.1、0.5、1mg/kg 3 种质量浓度添加水平内,5- 羟甲基糠醛的添加回收率为85%～103%,RSD 为0.31%～3.83%。采用该方法对13 种样品进行测定,结果表明该方法能够用于食品中5- 羟甲基糠醛含量测定。     

高压液相色谱法测定食品接触材料水性模拟液中2,4-二羟基二苯甲酮

目的 探讨高压液相色谱法测定食品接触材料水性模拟液中2,4-二羟基二苯甲酮的方法。方法 食品接触材料经水、10%乙醇(v/v)、20%乙醇(v/v)、50%乙醇(v/v)以及3%乙酸(w/v)5种不同水性模拟液提取后, 以Agilent HC-CN为分析柱, 甲醇: 水(55: 45, v/v)为流动相, 经UV检测器(?=290 nm) 进行定量分析。结果 5种不同水性模拟液中2,4-二羟基二苯甲酮在0.5~10.0 mg/L浓度范围内线性关系均良好(r=0.9999), 检测限(S/N=3)均为0.02 mg/L。在低、中、高3个不同添加水平下进行加标回收实验, 2,4-二羟基二苯甲酮的平均回收率为84.0%~96.9%, RSD(n=6)为0.85%~4.60%。结论 本方法简单、快速、准确, 完全能够满足食品接触材料日常检验的需要。     

高效液相色谱法测定食品模拟物中偏苯三甲酸酐的含量

目的建立高效液相色谱法测定5种食品模拟物中偏苯三甲酸酐迁移量的分析方法。方法以4%(V:V)乙酸溶液、10%(V:V)乙醇溶液、20%(V:V)乙醇溶液、50%(V:V)乙醇溶液、橄榄油分别模拟酸性、水性、酒精类以及油脂类食品,通过高效液相色谱法(high performance liquid chromatography HPLC)测定食品模拟物中的偏苯三甲酸的含量,采用外标法定量,计算出偏苯三甲酸酐的迁移量。结果各模拟物中加标回收率为96.7%~104.0%,相对标准偏差为0.2%~3.7%,水基食品模拟物中该方法的检出限和定量限分别为0.2、0.5 mg/L,橄榄油食品模拟物中该方法的检出限和定量限分别为0.2、0.5 mg/kg。结论该方法具有良好的准确度和精密度,可以准确测定各种食品接触材料中偏苯三甲酸酐的迁移量。     

离子色谱-电导法检测白酒中氟化物

建立用离子色谱-电导检测法测定白酒中氟化物的分析方法。试样经纯水稀释,依次过0.22 μm微孔滤膜、Dionex OnGuard II RP小柱处理后进样检测,选用IonPac AS19阴离子交换分离柱,氢氧化钾淋洗液梯度洗脱,流速1.0 mL/min,以电导检测器检测。结果表明：氟离子在0.005～0.200 mg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数R2为0.999 9;方法检出限为5.21 μg/L;在0.01 mg/L、0.02 mg/L、0.10 mg/L三个添加浓度水平下,平均回收率为97.18%～99.54%。该方法线性范围广,准确性和精密度良好,操作较简便,结果满意,能满足日常检测要求。     

气相色谱-质谱法测定食品接触材料润滑剂在脂类食品模拟物中迁移量

目的建立气相色谱-质谱法测定食品接触材料中润滑剂(油酸酰胺、硬脂酰胺、芥酸酰胺、山嵛酰胺)在脂类食品模拟物中迁移量的方法。方法采用异辛烷、95%乙醇、改性聚苯醚3种试验介质替代脂类食品试验,用三氟乙酸酐衍生后,采用气相色谱-质谱法测定。结果油酸酰胺、硬脂酰胺在0.2~20 mg/L范围内线性良好,芥酸酰胺、山嵛酰胺在1.0~30 mg/L范围内线性良好,方法定量限为0.026~0.14 mg/L,加标回收率为76.2%~97.3%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~6.3%。结论本法简便、快速、准确,灵敏度及精密度较高,适用于食品接触材料中润滑剂在脂类食品模拟物中迁移量的测定。