GPC-GC-MS/MS法测定食用植物油中抗氧化剂BHA、BHT和TBHQ

该试验建立了食用植物油中抗氧化剂BHA、BHT和TBHQ的凝胶渗透色谱(GPC)净化-气相色谱三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)分析方法.样品经凝胶渗透色谱净化,用气相色谱三重四极杆串联质谱分析测定.结果 显示:在5～100 mg/L的质量浓度范围内各组分具有良好的线性关系,相关系数R在0.9991以上;BHA、B...     

凝胶色谱-气相色谱法检测食用植物油中抗氧化剂BHA、BHT和TBHQ

建立了食用植物油中抗氧化剂BHA、BHT、TBHQ同时测定的凝胶渗透色谱-气相色谱方法,3种抗氧化剂在实际样品中的加标回收率均在88.1％～98.0％之间,最低检出限为BHA 1.4 mg/kg,BHT 1.7 mg/kg,TBHQ 2.0 mg/kg.该方法简便、快速,可靠,对市场抽取的植物油样品进行了检测,效果较好.     

气相色谱-质谱联用法测定口香糖中BHA、BHT和TBHQ的探讨

利用气相色谱-质谱联用法测定口香糖中BHA、BHT和TBHQ的分析方法。样品经乙醇提取,TG-1701MS毛细管柱分离,选择离子监测模式(SIM)对目标化合物进行检测和确认。优化了样品前处理过程和色谱分离条件,建立了口香糖中BHA、BHT和TBHQ的气相色谱-质谱联用测定方法。该方法在0.05~0.5mg/m L浓度范围内,相关系数为0.9991~0.9997,方法的回收率为90.5%~98.2%,相对标准偏差为2.9%~4.9%。检出限为BHA1mg/kg,BHT0.5mg/kg,TBHQ1mg/kg。本方法净化效果好、灵敏度高、操作简单快速,适合于口香糖中BHA、BHT和TBHQ的定性和定量分析。     

气相色谱法快速测定食用油中3种抗氧化剂

采用无水乙醇提取食用油中的抗氧化剂叔丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)、特丁基对苯二酚(TBHQ),提取液经冷冻过滤后用气相色谱法测定其中的BHA、BHT、TBHQ的含量.试验得出方法最低检出限为BHA、BHT 1.0 mg/kg,TBHQ 2.0mg/kg,相对标准偏差为1.13％ ～3.74％,3种抗氧化剂加标回收率为93.98％～102.22％.该方法简便、快速、稳定、可靠.     

PSE-GC法同时测定饼干中两种抗氧化剂

建立测定饼干中的2种抗氧化剂叔丁基对羟基茴香醚(BHA)和二丁基羟基甲苯(BHT)的加压溶剂萃取-气相色谱法(PSE-GC法).采用PSE法进行样品萃取,萃取液经中性氧化铝净化后,进行GC分析.PSE-GC法测定饼干中BHT和BHA的相对标准偏差(RSD)为0.5％～3.1％,并且在2.0 μg/mL～200.0 μg/mL范围内色谱峰面积与组分浓度均有很好的线性相关性(r≥0.9994),检出限为0.5 μg/mL,回收率为94.68％～96.80％.PSE-GC法简便、快速、效率高,方法的重现性、线性相关性以及检出限理想,适用于饼干中BHT和BHA含量的同时快速检测.     

气相色谱--质谱法测定XO酱中BHA、BHT和TBHQ

采用气相色谱—质谱(全扫描方式)测定XO酱中丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)和叔丁基对苯二酚(TBHQ)。样品用甲醇振荡萃取，以DB—5MS为分析柱。3种组分的回收率在85％～99％之间，相对标准偏差小于8．4％；样品中BHA、BHT和TBHQ的检测限分别为0．05、0．05和0．10(mg／kg)。该法简单、快速、准确，可用于XO酱等基质复杂的富油食品中BHA、BHT和TBHQ的检测和确证。     

分散式固相萃取结合高效液相色谱法快速测定 油脂中三种抗氧化剂含量

目的 采用分散式固相萃取技术结合高效液相色谱(HPLC),建立了食用油脂中叔丁基羟基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)、特丁基对苯二酚(TBHQ)残留的快速检测方法。方法 采用中性氧化铝作为吸附剂, 以整合了吸附剂活化、目标物提取和样品净化等步骤的“一步式”前处理方式净化样品, 最后用高效液相色谱二极管阵列检测器(DAD)对三种抗氧化剂含量进行测定。结果 在优化实验条件下, 方法的线性范围为0.2 ~200 mg/L,线性相关系数R₂≥0. 9993,对BHA、BHT、TBHQ的检出限(S/N=3)均为0.5mg/kg,回收率为85.5% ~ 95.4%,峰面积的相对标准偏差为2.10% ~ 3.53% 。结论 本文所建立的方法较液液萃取、固相萃取、凝胶渗透色谱等传统的方法更为简便快速,高效环保,成本低廉,可满足油脂中BHA、BHT、TBHQ含量检测需求;整个样品前处理过程仅需10 ~ 15分钟,适合BHA、BHT、TBHQ含量检测的批量实验。     

分散式固相萃取结合高效液相色谱法快速测定油脂中三种抗氧化剂含量

目的建立食用油脂中叔丁基羟基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)、特丁基对苯二酚(TBHQ)残留的快速检测方法。方法采用分散式固相萃取技术结合高效液相色谱(HPLC),选用中性氧化铝作为吸附剂,以整合了吸附剂活化、目标物提取和样品净化等步骤的"一步式"前处理方式净化样品,最后用高效液相色谱二极管阵列检测器(DAD)对三种抗氧化剂含量进行测定。结果在优化实验条件下,方法的线性范围为0.2~200 mg/L,线性相关系数R2≥0.9997,对BHA、BHT、TBHQ的检出限(S/N=3)均为0.5 mg/kg,回收率为85.5%~95.4%,峰面积的相对标准偏差为2.10%~3.53%。结论 本文所建立的方法较液液萃取、固相萃取、凝胶渗透色谱等传统的方法更为简便快速,高效环保,成本低廉,可满足油脂中BHA、BHT、TBHQ含量检测需求;整个样品前处理过程仅需10~15 min,适合BHA、BHT、TBHQ含量检测的批量实验。     

凝胶渗透色谱-气相色谱法测定食用油脂中抗氧化剂BHA、BHT

研究了采用凝胶渗透色谱对食用油脂样品进行脱油脂前处理,气相色谱仪(FID检测器)对食用油脂中抗氧化剂BHA、BHT进行定量分析的方法。该方法在实际样品检测中的加标回收率均在89.4%～96.4%之间,相对偏差均小于4.32%,最低检测限为0.002mg/mL。与国家标准方法相比,该方法使样品前处理步骤得到简化,操作方便,提高了测定的准确性与灵敏度,适用于油脂及富含油脂食品中BHA、BHT的检测。     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱-内标法 测定焙烤食品中富马酸二甲酯

目的 建立凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱-内标法测定焙烤食品中富马酸二甲酯残留量的方法。方法 试样经乙酸乙酯超声提取,经凝胶渗透色谱(GPC)净化,采用选择离子监测模式(SIM)进行气相色谱-质谱(GC-MS)测定,采用丁二酸二甲酯作为内标,以内标法定量。结果 富马酸二甲酯在0.02 ~ 5 mg/L 内呈良好的线性关系,相关系数(r)大于0.9999;0.1、0.2和1.0 mg/kg水平的空白糕点加标回收实验的回收率为92.0% ~ 107 %,相对标准偏差(RSD)为3.2% ~ 5.7 % (n=6);方法的检出限(LOD)为0.012 mg/kg,定量限(LOQ)为0.040 mg/kg。结论 该方法准确,灵敏度高,适用于糕点等焙烤食品中富马酸二甲酯残留水平测定。     

气相色谱一质谱法同时测定食品中三种抗氧化剂

研究用乙醇提取食品中的丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)和特丁基对苯二酚(TBHQ),并用气相色谱一质谱法对三种抗氧化剂进行分离与测定。方法的线性范围为0.100~10.0 mg/L,相关系数均大于0.999,检出限(以3N计)均小于0.1mg/L,平均回收率为90.1~106.3%,相对标准偏差3.9~5.8%。该方法具有简便、快速、准确、无毒等特点,用于食品的测定,结果令人满意。     

气相色谱-串联质谱法测定植物油中抗氧化剂丁基羟基茴香醚、2,6-二叔丁基对甲酚的不确定度评定

依据GB5009.32-2016食品中9种抗氧化剂的测定第三法,气相色谱-串联质谱法对植物油中的抗氧化剂丁基羟基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)的含量进行测定,按照CNAS-GL006:2019,对测量结果的各不确定度来源进行分析和评定,从而得出合成不确定度和扩展不确定度。结果显示,试验过程不确定度来源主要为样品称量和标准曲线拟合。在95%(k=2)置信区间下,样品中BHA测量结果可表示为(8.17±0.96)mg/kg,BHT测量结果可表示为(9.11±1.10)mg/kg。     

气相色谱/质谱法检测食品塑料包装材料中三种抗氧剂

建立了食品用塑料包装材料中三种酚类抗氧剂:丁基羟基茴香醚(BHA)、叔二丁基羟基甲苯(BHT)和特丁基对苯二酚(TBHQ)检测的气相色谱/质谱方法。该方法在0·5～100mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0·999;检出限为0·5mg/kg;平均回收率为93·4%～95·6%,RSD为1·1%～4·2%。该方法操作简便,结果准确,灵敏度高,稳定性好,适合于食品用塑料包装材料中三种抗氧剂的同时测定,可为我国建立食品包装中相应的检测方法提供参考。     

毛细管气相色谱法测定食品中的酚类抗氧化剂

建立了同时测定食品中BHA、BHr、TBHQ和PG等四种酚类抗氧化剂的测定方法.采用HP-1毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器外标法定量,样品加标回收率为96.3%～104.2%,相对标准偏差为0.63%～1.53%,检出限分别为BHA为0.72mg/L、BHT为0.62mg/L、TB-HQ为0.68mg/L、PG为1.2mg/L.该方法具有快速、灵敏度高、重现性好、预处理简单等优点.     

旋涡振荡萃取- 超高效液相色谱法检测脂肪食品模拟物橄榄油中6 种抗氧化剂

为建立高效且易于操作的脂肪食品模拟物橄榄油中抗氧化剂双酚A(BPA)、叔丁基对羟基茴香醚(BHA)、3,5- 二叔丁基-4- 羟基苯甲醇(Ionox100)、2,6- 二叔丁基对甲酚(BHT)、2,4,6- 三叔丁基苯酚(TTBP)、2,2′- 亚甲基双(4- 乙基-6 叔丁基酚)(AO425)的测定方法,采用旋涡振荡甲醇萃取- 旋转蒸发浓缩以及旋涡振荡乙酸乙酯- 环己烷(1:1,V/V)萃取- 凝胶渗透色谱(GPC)净化浓缩两种前处理方法进行处理,采用超高效液相色谱法(UPLC)检测。结果表明：本方法具有较低的检出限(LODs 分别为0.06、0.04、0.01、0.03、0.06、0.01mg/L)、较好的线性(R2 ＞0.998)、较高的回收率(两种前处理方法平均回收率分别高于83.0%、56.8%)及较高的精密度(RSD 分别小于7.5%、8.4%)。将该方法用于食用油样品的检测,结果显示,只有BHT 被检测出,且含量低于其特定迁移限量(SML)。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼油软胶囊中的合成抗氧化剂

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定鱼油软胶囊中叔丁基对苯二酚(tert-butylhydroquinone,TBHQ)、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(butylated hydroxytoluene,BHT)、丁羟基茴香醚(butyl hydroxyanisole,BHA)和没食子酸丙酯(propyl gallate,PG)4种合成抗氧化剂的含量。方法采用乙腈为溶剂和涡旋方式对152批次鱼油软胶囊进行提取;UPLC以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,质谱采用电喷雾离子源负离子模式(electrospray ionization,ESI-)及多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)进行测定。结果 PG、TBHQ、BHA和BHT在0.50~20μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系(r0.997),在2、8和16 mg/kg3个不同浓度加标水平下测得回收率为88.8%~94.2%,RSD为1.6%~4.2%(n=6),检出限为0.2μg/kg。结论该方法灵敏度高、抗干扰性强且准确性好,可适用于鱼油软胶囊中PG、TBHQ、BHA和BHT合成抗氧剂的检测。     

气相色谱法测定饼干中的抗氧化剂BHA、BHT与TBHQ

建立了气相色谱法同时测定饼干中的3种抗氧化剂丁基羟基茴香醚（BHA）、二丁基羟基甲苯（B肿）和特丁基对苯二酚（TBHQ）含量的方法。样品采用无水乙醇提取,经净化、离心后直接进样测定。试验得出方法最低检出限BHA和BHT为1．0mg／kg,TBHQ为2．0mg／kg,3种抗氧化剂加标回收率在86．70％-103．02％之间,相对偏差均小于3％,线性范围在2μg／mL-200μg／mL之间,相关系数均大于0．999。该方法简便、快速、稳定、可靠,适用于饼干中BHA、BHT和TBHQ含量的同时快速检测。     

PSE-HPLC 法测定食品中叔丁基羟基茴香醚和2,6- 二叔丁基羟基甲苯

目的：建立测定食品中抗氧化剂叔丁基羟基茴香醚(BHA)和2,6- 二叔丁基羟基甲苯(BHT)加压溶剂萃取-高效液相色谱法(PSE-HPLC 法)。方法：采用正交试验对影响PSE 萃取效率的温度、压力、萃取溶剂、萃取时间进行优化,联合HPLC 进行测定,并确定分别以BHA 提取量、BHT 提取量以及总量为评价指标的最优条件。结果：PSE-HPLC 法测定BHT 和BHA 的相对标准偏差(RSD)为0.5%～3.1%,并且在1.0～200.0μg/mL 范围内色谱峰面积与组分质量浓度均有很好的线性相关性(r ≥ 0.9997),检出限为0.05μg/mL,在最优条件下的回收率为92.60%～97.80%。结论：PSE-HPLC 法简便、快速、效率高,方法的重现性、线性相关性以及检出限理想,适用于食品中BHT 和BHA 含量及两者总量的同时快速检测。     

两种分析塑料食品包装材料中抗氧化剂的方法

采用气相色谱/氢火焰离子化法(GC/FID)和高效液相色谱/二极管阵列法(HPLC/DAD)分别对塑料食品包装材料中BHA、BHT、TBHQ三种酚类抗氧化剂进行定性定量分析。分别用正己烷及乙腈超声提取塑料食品包装材料中抗氧化剂,并对超声提取时间、次数及温度进行优化。结果表明:在本试验条件下,抗氧化剂添加量为6~30mg/kg范围内,气相色谱法测定BHA、BHT、TBHQ三种成分的平均添加回收率分别为95.8%~97.2%、93.1%~96.3%、91.5%~95.8%;相对标准偏差分别为1.55%~2.38%、1.95%~2.60%、2.35%~3.14%;检出限分别为0.40、0.32、0.72mg/kg。高效液相色谱法测定BHA、BHT、TBHQ三种成分的平均添加回收率为94.5%~96.2%、90.5%~93.7%、88.2%~91.6%;相对标准偏差分别为1.87%~2.58%、2.05%~2.72%、2.62%~3.38%;检出限分别为0.30、1.25、0.90mg/kg。两种方法皆准确、灵敏、重现性好,适用于塑料食品包装材料中抗氧化剂的检测。     

紫外分光光度法结合向量-子空间夹角判据分析猪油中3种抗氧化剂的含量

建立了同时分析猪油中特丁基对苯二酚(TBHQ)、丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)3种抗氧化剂的紫外分光光度法结合向量-子空间夹角判据法。采用紫外光谱-高效液相色谱(UV-HPLC)联用方法构建不含待测组分的本底光谱数据库,依据向量-子空间夹角判据算法的步骤分析猪油中3种抗氧化剂的含量。实际样品加标回收实验结果表明,回收率在95.13%~106.63%之间,RSD在1.23%~2.18%(n=6)之间。对8种猪油样品进行分析,5种样品检出BHA,含量为(0~16.75)mg/m L;5种样品检出BHT,含量为(0~11.30)mg/m L;8种样品均未检出TBHQ。方法简单、快速且溶剂消耗少,适用于猪油中TBHQ、BHA和BHT 3种抗氧化剂的同时快速分析。