不同前处理-石墨炉原子吸收光谱法检测红葡萄酒中铅

对不同红葡萄酒前处理方法进行了研究,建立了石墨炉原子吸收检测红葡萄酒中铅含量的方法。红葡萄酒分别用直接稀释、蒸发浓缩、H2O2-HNO3消解、HClO4-HNO3消解和微波消解等5种前处理方法进行消化处理,以抗坏血酸,磷酸二氢铵,硝酸镁,氯化钯作为基体改进剂,研究选择基体改进剂合适种类及用量,对石墨炉检测法的测定条件进行研究。结果表明最佳基体改进剂为抗坏血酸,吸入量为5μL。直接稀释、蒸发浓缩、H2O2-HNO3消解、HClO4-HNO3消解和微波消解5种不同前处理的相对标准偏差5%左右,微波消解的RSD(%)为3.2。微波消解-石墨炉原子吸收光谱法检测红葡萄酒中铅,该方法快速简单、精密度和准确度高,是红葡萄酒中铅含量测定的理想方法。     

石墨炉原子吸收法测定高盐食品中的铅及其干扰消除的研究

目的通过研究高盐食品中石墨炉原子吸收法测定铅的基体干扰模式,探讨各种基体改进剂、升温程序和校正模式对减少或消除氯化钠干扰的效果与能力,建立了石墨炉原子吸收法测定高盐食品中铅的方法。方法采用微波消解、湿法消解、高压罐消解和直接稀释法4种前处理方式,硝酸钯-磷酸二氢铵为混合基体改进剂,标准加入法测定高盐食品中铅含量。结果选择283.3 nm为测定波长,磷酸二氢铵-硝酸钯作为基体改进剂,标准加入法为校正模式,在盐度2.2%以下可消除氯化钠的基体干扰。该方法的线性范围为1.8~40.0μg/L,当称样量为0.5 g,定容量为10 ml时,定量限为0.036 mg/kg。结论在较高的盐度中,该方法可消除石墨炉原子吸收测定食品中铅的基体干扰,提高了分析结果的准确性和可靠性。本研究为国标的修订与整合做好了技术储备。     

石墨炉原子吸收光谱法直接进样测定红葡萄酒中铅

建立石墨炉原子吸收光谱法直接进样测定红葡萄酒中痕量铅的快速分析方法。通过对基体改进剂、灰化温度、原子化温度、背景扣除的研究,优化了测定红葡萄酒中重金属元素铅的条件。用浓度为0.15mol/L 的硝酸调节红葡萄酒,磷酸二氢铵作基体改进剂,灰化温度700℃,原子化温度1800℃,NH4H2PO4 扣除背景,氩气作保护气是进行红葡萄酒中铅测定的适宜条件。在优化条件下测定Pb 的加标回收率为98.00%,相对标准偏差为3.004%。石墨炉原子吸收直接进样法测定红葡萄酒中铅的含量,不需要进行样品的复杂处理,方法快速、准确。     

混合基体改进剂-石墨炉原子吸收光谱法测定 速溶茶中的铅镉铬

目的以微波消解为前处理方式,建立一种石墨炉原子吸收光谱法测定速溶茶中微量重金属铅、铬、镉的实验方法。方法采用高压密闭微波消解仪对速溶茶进行消解,加入硝酸铵、硝酸钯等基体改进剂消除样品干扰,并优化仪器条件进行石墨炉原子法测定。结果测定速溶茶中铅、铬、镉的最佳基体改进剂分别为硝酸铵-硝酸钯混合基体改进剂、硝酸钯基体改进剂、硝酸铵-硝酸钯混合基体改进剂。在最佳实验条件下,铅、铬、镉的线性范围分别为0~80μg/L、0~40μg/L、0~2μg/L,检出限分别为0.3681μg/L、0.1268μg/L、0.0076μg/L,铅、镉、铬的标准曲线相关系数分别为0.9990、0.9978和0.9992,回收率均在98.64%~101.9%之间,样品测定相对标准偏差均小于5%。结论该方法简便、快速、准确,可作为速溶茶中铅、镉、铬快捷、可靠的检测方法。     

直接进样石墨炉原子吸收测定黄酒中的铅

研究了稀释后直接上样,石墨炉原子吸收分光光度计测定黄酒中的铅的含量的方法;对比了湿法以及干法消解处理后经石墨炉原子吸收分光光度计测定结果的影响.结果表明,稀释后直接上样方法不仅可达到相应的检测要求,而且处理方便、简单,更容易操作;回收率均在80%～103%;对含盐量较高的酒,添加磷酸二氢铵作基体改进剂,可消除盐分的影响.     

石墨炉原子吸收光谱法快速测定白酒中的铅前处理方法研究

建立一种石墨炉原子吸收光谱法快速消解测定白酒中铅的方法。白酒经全自动石墨消解仪在120℃蒸发至近干,用1%硝酸定容至10 m L,采用硝酸钯作为基体改进剂,测定波长为283.3 nm,经石墨炉原子吸收光谱仪上机测定。以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制校准曲线,采用外标法定量。铅在5～25 ng/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数R2为0.9996;该方法检出限为0.015 mg/kg,定量限为0.035 mg/kg;在3个加标水平下,样品平均回收率为90.0%～94.2%,相对标准偏差在6%以内。该方法简便,快速,重现性好,检出限低,适用于白酒中铅的快速检测。     

石墨炉原子吸收法测定酱油中铅方法改进

利用微波消解对酱油进行处理,以硝酸钯和磷酸二氢铵作为基体改进剂,利用石墨炉原子吸收光谱法进行测定。在实验条件下,方法线性范围为0~20μg/L,相关系数在0.999以上,方法检出限为1.36μg/kg,方法精密度RSD为1.80%~2.18%,加标回收率为95%~101%。     

石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅含量的方法学研究

目的:建立石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅含量的方法。方法:研究几种常用的基体改进剂对茶叶中铅原子吸收信号的影响;以磷酸二氢铵为基体改进剂,应用响应面分析法获得测定茶叶中铅含量的最佳灰化温度和原子化温度,编辑石墨炉升温程序,建立石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅含量的方法。结果:磷酸二氢铵是石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅含量的理想的基体改进剂,最佳灰化温度和原子化温度分别为730℃和2 166℃。铅标准曲线的回归方程为ABS=0.00514C,相关系数0.9999,线性范围1.7～30μg/L,特征质量浓度为0.86μg/L,检出限为0.34μg/L。茶叶成分分析标准物质的测量值为(1.41±0.04)mg/kg,与标称值(1.5±0.2)mg/kg吻合,相对标准偏差为3.06%,加标回收率为95.79%。3种茶叶样品的铅含量分别为0.71±0.03、0.82±0.04和(0.52±0.01)mg/kg。结论:以磷酸二氢铵为基体改进剂,石墨炉原子吸收光谱法能够准确、可靠地测定茶叶中的铅含量。     

直接进样-石墨炉原子吸收光谱法测定白酒中的镉

建立直接进样-石墨炉原子吸收光谱法测定白酒中镉的方法,研究不同基体改进剂对吸光度的影响,选择磷酸二氢铵作为测定镉的基体改进剂,进一步研究了磷酸二氢铵溶液的质量浓度、灰化温度、原子化温度对吸光度的影响.结果表明,在单因素试验的基础上,通过正交试验确定的最佳测定条件为:磷酸二氢铵溶液的质量浓度为4.0 mg/mL、灰化温度900℃、原子化温度2100℃.在此条件下,测定白酒中镉的质量浓度为0.210 ng/mL,精密度为3.91％,检出限为0.32 ng/mL,加标平均回收率为96.3％,相对标准偏差为2.61％.直接进样-石墨炉原子吸收光谱法测定白酒中镉,该方法快速、准确、无污染,具有较高的实用价值.     

钯基体改进剂-石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中的铅和镉

目的建立石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中的痕量铅和镉。方法采用湿法消解对茶叶样品进行消解,加入氯化钯、硝酸镁、磷酸二氢铵作为基体改进剂扣除样品中背景干扰的影响,并优化仪器条件进行石墨炉原子光谱法测定。结果测定茶叶样品中铅的最佳基体改进剂为氯化钯-硝酸镁,测定镉的最佳基体改进剂为磷酸二氢铵+硝酸镁。铅优化后的条件为:灰化温度为900℃、原子化温度2000℃,镉优化后的条件为:灰化温度为700℃,原子化温度1100℃。结论本方法简便、快速、准确,可适用于茶叶样品中铅、镉的分析。     

用硝酸镍作基体改进剂石墨炉原子吸收法直接测定白酒中的铅

白酒中的铅含量较低,采用石墨炉原子吸收能够满足灵敏度的要求,但由于基体的干优,直接测定白酒中的铅结果偏低,回收实验不理想,本文以0.2%,硝酸为稀释剂,硝酸镍作基体酸改进剂结合平台技术及最大功率升温直接测定白酒中的铅含量。方法简单,快速,回收率得到改善。     

胶体钯基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定食盐中铅、镉

建立了胶体钯基体改进剂用于石墨炉原子吸收光谱法测定食盐中铅、镉的方法。方法采用食盐直接溶解后,以胶体钯作为基体改进剂,石墨炉原子吸收光谱法直接测定。在铅浓度为0~40μg/L、镉浓度为0~4μg/L的相关系数均0.999,铅的检出限为0.3μg/L,样品加标回收率为95.2~101.8%;镉的检出限为0.1μg/L,样品加标回收率为91.0~103.3%,相对标准偏差均5%。该方法准确、灵敏、简便,满足食盐中铅、镉的测定。     

石墨炉原子吸收光谱法直接测定蚕蛹复合氨基酸中的铅

将蚕蛹复合氨基酸溶于2%稀硝酸溶液,用硝酸镁和磷酸二氢铵作为改进剂,采用450℃与800 oC两步灰化,用石墨炉原子吸收法直接测定出蚕蛹复合氨基酸中的铅,提高检测速度,所得结果与微波消解法相符.铅浓度在0.00μg/L-40.00μg/L范围内称良好线性关系,线性方程A=0.003 536C+0.008 723,相关系数为0.998 8,检出限0.28μg/L.测定结果的相对标准偏差(n=7)3.0%～3.2%,样品的添加回收率89.2%～964%.结果表明:石墨炉原子吸收光谱法直接可以直接测定蚕蛹复合氨基酸中的铅,此方法简便、快捷,免除样品前处理的复杂消解过程.     

石墨炉原子吸收法快速测定血铅的研究（20130204修改稿）

摘 要：建立一种新的石墨炉原子吸收法测定血铅的快速方法。本文采用含40 ml/ L硝酸与6 ml/ L过氧化氢的混合提取液,脱去全血中的蛋白,以硝酸钯（1g/L）为基体改进剂,石墨炉原子吸收光谱法直接上机测定。方法的线性范围为0~100 µg/ L,最低检出限为4 µg/ L,加标回收率为88.1 %～110.3 %,相对标准偏差为(RSD)为3.4 %～9.1 %。方法已成功应用于全血样品的铅测定,结果令人满意. 关键词：石墨炉原子吸收法;全血;铅     

石墨炉原子吸收法测定梅酒中的铅

本文用二种方对梅酒进行消解,然后用石墨炉原子吸收分光光度计测定梅酒中的铅含量。实验表明,二种前处理方法所测得的值相对标准偏差在3.2%~7.4%;测定低中高三种浓度的标准溶液时,其精密度在0.60%~3.37%,回收率在88%~109%,结果均令人满意。通过对基体改进剂的比较,确定添加磷酸二氢铵作为基体改进剂以消除干扰,效果明显。此外,还直接将梅酒进行稀释进样,与前二种方法进行对比,结果表明,利用稀释后直接进样的方法检测与前二种处理方法所测定的值有些偏差,不宜采用。     

基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法直接测定白酒中的痕量铅

基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法直接测定白酒中的痕量铅杨忠乔，陈筱君杭州市卫生防疫站（３１０００６）孙卫萍，张英敏浙江省化工研究院（３１００２３）目前，测定白酒中的痕量铅通常采用火焰原子吸收法，［１～４］但其所需样品较多，费时，灵敏度低，还常有样品污染...     

石墨炉原子吸收法快速测定血铅的研究

目的 建立一种新的石墨炉原子吸收法测定血铅的快速方法.方法 采用含40 ml/L硝酸与6 ml/L过氧化氢的混合提取液,脱去全血中的蛋白,以硝酸钯(1 g/L)为基体改进剂,石墨炉原子吸收光谱法直接上机测定.结果 线性范围0～ l00μg/L,最低检出限4μg/L,加标回收率88.1％～ 110.3％,相对标准偏差为(RSD) 3.4％ ～9.1％.结论 该方法已成功应用于全血样品的铅测定,结果满意.     

石油醚萃取—石墨炉原子吸收法测定姜油中铅

采用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定姜油中铅的含量,用石油醚萃取湿式消解法消解样品,加入磷酸二氢铵和硝酸镁机体改进剂消除干扰。研究样品的处理方法、精密度、线性关系及检出限,建立快速测定姜油中铅含量的石墨炉原子吸收光谱法。相对标准偏差为3.10%,加标回收率为95.6%～102.4%。     

石墨炉原子吸收法测定稻谷中铅含量前处理方法比较

研究采用石墨炉原子吸收法测定稻谷中铅含量的几种不同前处理方法,分别采用压力消解罐消解、微波消解、干法灰化和湿法消解四种前处理方法提取同一稻谷样品中的铅.用石墨炉原子吸收法测定,以磷酸二氢铵和硝酸镁混合溶液作为基体改进剂,铅标准溶液浓度范围为5、10、20、40、50 ng/mL,相关系数=0.999 9.压力消解罐消解、微波消解、干法灰化和湿法消解四种前处理方法测定结果的回收率分别为97.6％、82.3％、82.9％和87.1％.结果表明,四种前处理方法各有优缺点,均可用于稻谷中铅含量的测定.     

溶剂稀释植物油直接进样石墨炉原子吸收测定铅含量

建立了溶剂稀释植物油直接进样石墨炉原子吸收测定铅含量的方法。以磷酸二氢铵和硝酸镁混合溶液为基体改进剂,正丁醇溶解植物油,形成均匀透明的溶液,利用石墨炉原子吸收光谱仪测定植物油中的铅含量。优化了石墨炉原子吸收光谱法测定参数。结果表明:在优化条件下,该方法在铅质量浓度0~80μg/L范围内具有良好的线性关系(r=0.996),精密度实验RSD为3.4%~5.8%,检出限为3.2μg/L,回收率为96.0%~104.0%,RSD为3.6%~4.2%。该方法简单快速,灵敏度高,回收率好,适用于植物油中的铅含量测定。