微波消解——石墨炉原子吸收光谱法测定兔皮中的铅和铜

建立了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定兔皮中微量铅和铜的方法。采用微波消解技术,在阶梯升温和加热条件下,用硝酸和双氧水消解兔皮样品,消解后的样液中的铅和铜采用石墨炉原子吸收光谱法测定。试验结果表明:铅浓度在0～60.0μg/L、铜浓度在0～100.0μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数铅R2=0.9998,铜R2=0.9995;最低检出限铅为0.0688mg/kg,铜为0.0405mg/kg;对样品进行8次重复性测定,其相对标准偏差铅和铜分别为:1.47%和2.84%;铜的回收率在95.8%～100.3%之间,铅的回收率在97.0%～104.1%之间,该方法具有操作简便、测定快速、准确度高的优点,适用于兔皮中微量铅和铜的日常批量检测。     

微波消解-原子吸收分光光度法测定保健食品中铝元素含量

目的建立微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定固体、液体和软胶囊3种基质的保健食品中铝元素含量的分析方法。方法前处理方法经实验确定为5 mL硝酸和2 mL过氧化氢(30%,V:V)双溶剂消解,经微波消解仪消解,采用石墨炉原子吸收分光光度测定保健食品中铝元素的含量。结果铝元素在0～500μg/mL的浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.998;铝元素的检出限为0.24 mg/kg;回收率为81.2%～98.7%;相对标准偏差小于3.2%(n=6)。结论该方法操作简单、灵敏度高、检出限低,满足保健食品中铝元素含量的测定。     

复配膨松剂中铝元素含量测定的研究

目的:建立微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定复配膨松剂中铝元素含量的方法。方法:样品经硝酸-过氧化氢溶液微波消解后,采用石墨炉原子吸收分光光度测定复配膨松剂中铝元素的含量。结果:该方法线性良好,相关系数为0.998;铝元素的检出限为0.24 mg/kg;回收率在85.5%~97.7%之间;相对标准偏差≤3.8%(n=6)。结论:该方法操作简单、灵敏度高、检出限低,满足复配膨松剂中铝元素含量的测定。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定大米中铬

建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定大米中重金属铬含量的方法。采用微波消解法对样品进行消解,用石墨炉在波长357.9 nm处测定样品中铬的含量。结果表明,该方法线性关系良好,相关系数为0.999 7,检出限为0.006 mg/kg,定量限为0.02 mg/kg,回收率为81.6%～93.1%。该方法具有快速、简便、准确等优点,可用于大米中铬的含量测定。     

快速消解-石墨炉原子吸收光谱法测定食品中砷含量

目的 建立快速消解-石墨炉原子吸收光谱法测定食品中砷含量的方法。方法 采用快速消解法消解3类食品,用石墨炉原子吸收光谱法测定砷的含量。结果 本实验测定砷的方法检出限和定量限分别为0.051 mg/kg和0.170 mg/kg。与微波消解-原子荧光法测定结果相比,两种方法测定大米和茶叶的绝对差值占算数平均值分别为7.2%、7.6%,两种方法测定奶粉中砷的结果均为0 mg/kg。快速消解-石墨炉原子吸收光谱法的回收率在83.1%~94.4%。结论 本实验建立的快速消解-原子吸收光谱法测定食品中砷的检测方法准确、可靠,适用于食品中砷含量的检测。     

固相萃取-原子吸收法测定腌制品中的铅

建立固相萃取-原子吸收光谱法(solid phase extraction-atomic absorption spectrometry,SPE-AAS)测定腌制品中铅的方法。样品经微波消解赶酸后用醋酸铵缓冲溶液调节pH值,然后流经固相萃取柱,保留富集样液中的铅离子,去除氯化钠等盐分,固相萃取柱经5%硝酸洗脱后,用石墨炉原子吸收法在283.3 nm处对铅进行测定。结果表明:该方法测定腌制品中铅,线性相关系数可达0.999 3,检出限为0.01 mg/kg,定量检出限为0.03 mg/kg,同一样品重复试验6次RSD为2.6%。该方法能够有效去除腌制品中的氯化钠等盐分,大大降低原子吸收光谱仪检测腌制品中铅的基体干扰,显著提高腌制品中铅检测的准确性和重复性。     

微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定味噌中的微量铅

目的:建立了微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定味噌中铅含量的方法.方法:味噌样品以硝酸及过氧化氢作为溶剂,用微波消解仪消解,且以磷酸氢二铵为基体改进剂,以原子吸收分光光度法测定其中铅的含量.结果:味噌中微量铅的检出限为0.005 mg/kg,相对标准偏差＜2.4％,回收率为95.5％～103.1％.结论:此方法简便、快速、准确,适合测定味噌中的微量铅.     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定配合饲料中的铅

建立一种微波消解-石墨炉原子吸收光谱仪测定饲料中铅的方法。对石墨炉原子吸收光谱仪条件进行优化,确定了最佳试验条件。在最佳仪器条件下饲料中的铅检出限为0.001 4 mg/kg、回收率为90.0%～105.0%,精密度为4.63%～7.64%。本方法具有灵敏度高、准确度高、精密度好等优点,适用于饲料中铅含量的测定。     

微波消解石墨炉原子吸收法测定烟草中的铅含量

采用硝酸一过氧化氢体系微波消解,而后以磷酸二氢铵作化学改进剂,利用塞曼自动扣除背景,采用石墨炉原子吸收法测定了部分烟草样品的铅含量.结果表明,铅的检出限为0.28μg/L,回收率在92.0%～102.0%之间,RSD＜3.0%.该法简便快速,适用于批量烟草样品中铅的测定.     

食用明胶中微量铬含量测定的方法研究

为优化食用明胶中微量铬测定方法,通过微波消解,湿法消解,干法灰化等3种前处理方法,采取原子吸收-石墨炉法和电感耦合等离子质谱法测定明胶中铬含量。结果表明,食用明胶经硝酸-双氧水消解体系进行微波密闭消解,采用原子吸收-石墨炉法测定其微量铬,铬在0～16 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数r~2=0.999 1,方法检出限为0.01 mg/kg,加标平均回收率98.7%,相对标准偏差1.7%(n=7),质控样测定结果接近其中值。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定食品污染物中铅镉的含量

目的探讨微波消解-石墨炉原子吸收法测定食品污染物铅镉的含量。方法采用微波消解技术,在阶梯升高温度和加热功率条件下,用硝酸和过氧化氢彻底消解样品,消解后的样品用石墨炉原子吸收分光光度法测定铅镉。结果铅浓度在0～20.0μg/L、镉浓度在0～10.0μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数铅r=0.9995,镉r=0.9997;最低检出限铅为5.0μg/kg,镉为0.10μg/kg;相对标准偏差铅5.4%,镉7.8%;回收率铅镉都在90.0%～105.0%之间。检测4类食品240份样品,其中大米(面粉)、猪肝(猪肾)、水产品、干食用菌铅合格率分别为86.5%、77.5%、81.5%、87.5%,镉合格率分别为82.0%、76.5%、90.0%、88.0%。结论该方法能够满足食品污染物中铅镉的分析要求。     

石墨炉原子吸收光谱测定肇实中铅含量的方法研究

通过优化消解试剂、消解条件、基体改进剂、灰化和原子化温度试验条件,建立完整的石墨炉原子吸收光谱测定肇实果仁中铅含量的试验方法,测定结果表明铅在0～50μg/L浓度范围内与吸光度成良好的线性关系,线性方程y=0.002 41x,相关系数r=0.999 469,方法检出限为0.485μg/L;经测定肇实干果仁中的铅含量为0.081 mg/kg,重复性试验相对标准偏差为3.43%(n=5),加标回收率为95.3%～97.1%。加标回收、重复性及质控样验证试验表明石墨炉原子吸收光谱测定肇实果仁中铅含量的方法准确、稳定、可靠。     

石墨炉原子吸收法快速测定血铅的研究（20130204修改稿）

摘 要：建立一种新的石墨炉原子吸收法测定血铅的快速方法。本文采用含40 ml/ L硝酸与6 ml/ L过氧化氢的混合提取液,脱去全血中的蛋白,以硝酸钯（1g/L）为基体改进剂,石墨炉原子吸收光谱法直接上机测定。方法的线性范围为0~100 µg/ L,最低检出限为4 µg/ L,加标回收率为88.1 %～110.3 %,相对标准偏差为(RSD)为3.4 %～9.1 %。方法已成功应用于全血样品的铅测定,结果令人满意. 关键词：石墨炉原子吸收法;全血;铅     

微波消解-原子吸收光谱法在白酒铅含量测定中的应用研究

将微波消解与石墨炉原子吸收光谱法相结合,对白酒中Pb含量进行分析,建立快速准确测定白酒中Pb含量的方法.通过对酒样进行微波消解处理,优化微波消解程序及石墨炉工作条件,选择基体改进剂和微波消解用酸,改进白酒中Pb含量的测定方法.试验表明,Pb含量在10×10-3～100×10-3mg/L时,Pb的浓度与吸光度呈线性关系,加标回收率为92.5%～102.2%,最低检出限为6×10-3mg/L,定量限为9×10-3 mg/L,相对标准偏差为1.78%～4.38%.     

电热消解-石墨炉原子吸收法测定白酒中铅含量的研究

为了更加方便、快速地检测批量白酒中铅的含量,建立了一种蒸发浓缩-电热消解-石墨炉原子吸收法测定白酒中铅的方法。试验结果表明,该方法在0~80.0μg/L范围内呈线性相关,相关系数为0.999 9,检出限为0.41μg/L,样品的加标回收率在90%~110%之间。该方法准确度、精密度良好,能够简便、快速、有效的测定白酒中的铅含量。     

石墨炉原子吸收法测定烟用香精中的镉

建立了硝酸-过氧化氢微波消解、纵向塞曼自动背景校正、石墨炉原子吸收法测定烟用香精中镉(Cd)含量的方法,并采用该方法测定了30个烟用香精样品中的Cd含量。结果表明:①Cd含量测定的适宜条件为:硝酸钯作为基体改进剂,灰化温度600℃,原子化温度1300℃;②镉的检出限0.029μg/L,回收率96.5%～102.0%,RSD≤2.9%;③5个香精样品中未检出Cd,11个样品的Cd含量为0.08～0.18mg/kg,10个样品的Cd含量为0.21～0.38mg/kg,4个样品的Cd含量为0.41～0.53mg/kg。     

石油醚萃取—石墨炉原子吸收法测定姜油中铅

采用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定姜油中铅的含量,用石油醚萃取湿式消解法消解样品,加入磷酸二氢铵和硝酸镁机体改进剂消除干扰。研究样品的处理方法、精密度、线性关系及检出限,建立快速测定姜油中铅含量的石墨炉原子吸收光谱法。相对标准偏差为3.10%,加标回收率为95.6%～102.4%。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定龙廷杏梅中的铅和镉

建立了一种测定龙廷杏梅中铅和镉的微波消解-石墨炉原子吸收光谱法,杏梅试样用HNO3-H2O2微波消解,用标准曲线法进行测定。结果表明,铅和镉的线性范围分别为0.0~5.0 ng/m L及0.0~2.5 ng/m L;相关系数分别为0.99969和0.99989;铅的平均加标回收率为98.2%,相对标准偏差(n=6)为1.71%,检出限为0.002 mg/kg;镉的平均加标回收率为97.9%,相对标准偏差(n=6)为2.23%,检出限为0.0003 mg/kg。结果显示该方法灵敏度高、简便快捷、可准确测定龙廷杏梅中铅和镉的含量。     

石墨消解-ICP/MS法检测花生种植土壤中的重金属

建立ICP-MS/MS法检测花生种植土壤中铅、镉、砷、铝、锰微量元素残留的分析方法。采用自动石墨消解仪消解花生种植土壤样品,消解酸体采用系盐酸-硝酸-氢氟酸,按照自动石墨消解程序进行密闭消解,消解液用5%稀硝酸定容, ICP-MS/MS法检测铅、镉、砷、铝、锰微量元素残留量。结果表明, 5种元素质量浓度在0.03～30μg/L范围内,线性关系良好,相关系数R2均不低于0.995; 5种元素加标(添加浓度为0.015, 0.05和0.5 mg/kg)回收率范围为82.7%～106.7%;检出限:铅0.001 1 mg/kg、镉0.001 0 mg/kg、砷0.002 1 mg/kg、铝0.002 8 mg/kg、锰0.003 1 mg/kg;重复性RSD (n=6)在3.56%～4.67%之间,精密度RSD (n=6)在1.54%～3.72%之间。该方法具有前处理简单、准确度高、重复性好、检出限低等优点,适用于花生种植土壤中微量元素残留的检测。     

利用湿法快速消解测定粮食中的镉含量

采用粮食样品中加入一定量硝酸经湿法快速消解并悬浮成均一溶液的前处理方法,于原子吸收分光光度计石墨炉中测定镉(Cd)含量。结果显示,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.000 4mg/kg,样品的测定值与证书值吻合,精密度高。该方法简化前处理流程,最大程度上提高了前处理效率和检测效率,能满足粮食样品快速悬浮进样直接分析的要求。