仪器法检测酱油全氮的研究与推广

以GB 5009.5-2016为指导,依据GB18186-2016规定的检验方法,利用半自动凯氏定氮仪和全自动凯氏定氮仪对酱油中全氮分别进行测定,并对结果进行分析,从而推广使用仪器方法测定酱油全氮。     

对KDN型定氮仪测定蛋白质含量有关问题的探讨

为提高蛋白质的检测效率和检验结果的准确度,依据GB／T5511--2008《谷物和豆类氮含量测定和粗蛋白质含量计算凯氏法》要求,用KDN型定氮仪测定了色氨酸回收率和玉米中蛋白质含量,对硫酸最佳使用量进行了探讨,总结了注意事项。     

萌育对芝麻籽粒含氮物质的影响北大核心CSCD

为探究芝麻籽粒萌育过程中含氮物质的变化,采用去离子水、0.5%氯化钙溶液、1%氯化钙溶液对芝麻籽粒浸泡30 min,然后在30℃下进行萌育处理,测定芝麻籽粒萌育0~72 h期间粗蛋白质、可溶性蛋白质、游离氨基酸、蛋白质水解度以及蛋白质分子质量的变化。结果表明:萌育过程中,粗蛋白质含量先减少后增加再减少;可溶性蛋白质含量在0~4 h略微增加,随后下降,72 h时降低了约25%,3种浸种处理方式变化趋势一致;游离氨基酸含量和蛋白质水解度逐渐增大,3种浸种处理方式游离氨基酸含量有显著性差异;SDS-PAGE结果显示,50~95 kDa蛋白质亚基的含量减少,11S蛋白的含量呈波动性变化,最终呈增加趋势,17 kDa蛋白质亚基的含量增加,2S蛋白的含量明显减少。研究说明萌育可以显著改变芝麻籽粒中含氮物质的含量,大分子蛋白质降解为小分子蛋白质,同时2S等小分子蛋白质也发生了降解。     

豆类中粗蛋白质凯氏定氮仪测定的不确定度评定

<正>理化分析过程中,所得测定结果均存在不同程度的不确定度。本文通过分析运用自动凯氏定氮仪测定大豆中粗蛋白含量的检验过程,从中得知影响不确定度测量造成的相关因素,评估与计算合成各个不确定度分量,最终得出样品中蛋白质含量的扩展不确定度与合成标准不确定度。本次研究结果《测量不确定度评定与表示》中的相关技术要求与规范指针,评定豆类中粗蛋白质凯氏定氮仪测定的不确定度。测定原理与方法测定原理在催化剂作用下,运用硫酸分解     

利用凯氏定氮仪快速测定葡萄酒中二氧化硫

目的建立使用凯氏定氮仪快速检测葡萄酒中二氧化硫的方法。方法利用凯氏定氮仪和全玻璃蒸馏法工作原理的相似之处,将凯氏定氮仪用于葡萄酒中二氧化硫的测定。对比了凯氏定氮仪蒸馏和全玻璃蒸馏法的空白实验,确定了使用凯氏定氮仪快速检测葡萄酒中二氧化硫合适的样品量、滴定碘溶液浓度、蒸馏时间,并进行了精密度实验、回收率实验。最后,以8种市售葡萄酒为实验材料对比了凯氏定氮仪法与全玻璃蒸馏法对二氧化硫含量的检测结果。结果凯氏定氮仪蒸馏和全玻璃蒸馏法的空白实验结果基本无差异。使用凯氏定氮仪进行葡萄酒中二氧化硫检测,其合适样品量为40 mL,滴定碘溶液浓度为0.1 mol/L或0.05 mol/L,蒸馏时间大大缩短,为8 min,RSD为1.36%,平均回收率为(102.40±3.26)%,且对8种市售葡萄酒样品的检测结果与全玻璃蒸馏法相比无显著性差异(P0.05)。结论凯氏定氮仪法测定葡萄酒中的二氧化硫,检测效率高,精密度好,准确度高,可作为葡萄酒中二氧化硫的批量检测方法。     

凯氏定氮仪联合液相色谱法测定香菇中甲醛含量

目的建立全自动定氮仪和液相色谱仪检测分析香菇中甲醛的含量。方法利用全自动定氮仪全封闭的有利条件,利用水浴方法析出香菇中甲醛,利用液相色谱仪测定甲醛含量。结果香菇中甲醛的检测优化条件为蒸馏4 min,水浴温度为60℃,水浴时间为60 min。当甲醛浓度为0.0~10.0 mg/kg时,标准曲线线性关系良好,相关系数r为0.9995,加标回收率为73.0%~107.3%。结论凯氏定氮仪联合液相色谱法能够快速检测香菇中甲醛含量,并且准确度高。     

凯氏定氮法测定茅台酱香型酒酒糟蛋白质含量

为测定赤水河流域酱香型酒糟中蛋白质的含量,采用凯氏定氮法尝试改良型凯氏定氮仪测定酒糟含量.结果表明,干酒糟样品蛋白质含量为17.19％～22.11％.说明该方法可行,仪器使用简单,茅台酒糟可作为开发蛋白质的原料.     

利用自动定氮仪快速测定啤酒中的双乙酰含量

自动定氮仪作为一个高效的蒸馏装置,在很多需要蒸馏的试验中得到了广泛的应用。本文通过试验,探讨利用自动定氮仪的蒸馏装置快速测定啤酒中的双乙酰含量。结果表明,控制好一定的实验条件,自动定氮仪完全可以代替双乙酰蒸馏器进行啤酒中双乙酰的测定。用不同型号的国产定氮仪均可获得满意的实验结果,其测定结果与使用双乙酰蒸馏器(GB/T 4928-2008)的测定结果并无显著性差异。利用自动定氮仪快速测定双乙酰含量的方法完全可以作为啤酒生产厂家或其他检验机构测定啤酒中双乙酰含量的常规方法。     

小麦脂肪酸值测定方法的研讨

测定小麦脂肪酸值时,存在着滴定终点色差变化不明显、终点不易观察的弊病,造成检测结果出现较大误差。电位滴定法用仪器通过电动势的变化判断终点,避免了人为因素对结果的影响,重复性好,能及时确定滴定终点。从而能够更准确地测定小麦脂肪酸值。     

Kjeletc 8400凯氏定氮仪测定乳粉中蛋白质的不确定度评定

目的 评定Kjeletc 8400凯氏定氮仪测定乳粉中蛋白质的不确定度。方法 采用GB 5009.5-2016第一法凯氏定氮法测定乳粉中蛋白质含量。对每个不确定度分量进行计算合成,分析影响测量不确定度的因素,同时对各不确定度分量进行评估,计算乳粉中蛋白质的标准不确定度及扩展不确定度。结果 乳粉称量、消化、蒸馏及滴定等过程均为不确定度的来源,乳粉中蛋白质含量测定的扩展不确定度为(19.3±2.7)%,k=2。结论 不确定度主要由硫酸标准溶液浓度和全自动凯氏定氮仪的仪器滴定体积的不确定度引入。     

自动凯氏定氮仪快速测定青贮饲料中的氨态氮

为了准确、批量测定青贮饲料中的氨态氮,采用自动凯氏定氮仪和凯氏定氮法测定青贮饲料中的氨态氮,按凯氏定氮法原理将青贮饲料浸提液在自动凯氏定氮仪上进行自动蒸馏和滴定.结果表明:该方法氮回收率为99.8%～104.3%,对全株玉米青贮和玉米秸秆青贮两种饲料样品各重复测定6次,两组结果的相对标准偏差分别为1.39%和0.50%;与手动半微量碱蒸馏法比较,两种方法的测定结果无显著性差异(P＞0.05).研究结果证明,自动凯氏定氮仪法是一种准确可靠的青贮饲料中氨态氮检测方法.     

若羌红枣中蛋白质和氨基酸含量的测定

通过用凯氏定氮仪和高效液相仪测定了若羌红枣中蛋白质及氨基酸含量,结果表明若羌红枣中蛋白质含量为2.67%且含有18种氨基酸。     

微波程序消解- 电导率微量滴定法快速测定贼小豆中的粗蛋白

为建立一种快速测定食品中粗蛋白质的新型分析方法,选择郑州地区野生贼小豆为样品,用硫酸-过氧化氢混合溶液为消解剂,利用微波压力程序消解技术,将样品中的粗蛋白处理为NH4+,用中性甲醛将NH4+转化为H+后,用NaOH标准溶液以电导微量滴定法测定。结果表明：贼小豆样品中粗蛋白质含量均值为23.41%,平行测定的相对标准偏差为1.5%(n=5)。与经典标准方法对照测定,经过F值检验和t值检验表明无显著性差异(置信度为95%)。该法具有简便、灵敏、快速、准确、直观、无需对样品消解液进行蒸馏和使用指示剂等显著优点,结果令人满意。     

自动凯氏定氮仪测定食品中蛋白质消化条件的改进

目的优化自动凯氏定氮仪测定食品中蛋白质含量的消化条件。方法选择3种不同类别的食品分别进行测量,研究样品量、催化剂配比(K_2SO_4用量/CuSO_4用量,以克计,以下同)、浓硫酸用量、消化时间和消化温度对蛋白质测定的影响。结果实验得出最佳消化条件为:大米样品量0.8 g,催化剂配比6/0.4,浓硫酸用量12.00 mL, 420℃消化80 min;香肠样品量0.8 g,催化剂配比6/0.2,浓硫酸用量10.00 mL, 420℃消化90 min;纯牛奶样品量1.00 mL,催化剂配比6/0.2,浓硫酸用量10.00 mL, 420℃消化70 min。平行测定结果的相对标准偏差分别为0.21%、0.29%、0.50%,加标回收率均在99%以上。结论采用优化消化条件后的自动凯氏定氮仪测定食品中蛋白质含量精密度高,稳定性好,测定结果准确可靠,满足日常检测要求。     

应用KDY-9820凯氏定氮仪测定羊肉中挥发性盐基氮

应用KDY-9820凯氏定氮仪测定羊肉中挥发性盐基氮,通过与半微量定氮法对比及精密度实验,结果表明KDY-9820全自动定氮仪能简便、快速、准确地测定肉中的挥发性盐基氮.     

含亚铁饲料硫酸锌含量的测定

报道了用过氧化氢氧化亚铁离子，pH值在4-4.5沉淀分离氢氧化铁，二甲酚橙作指示剂，EDTA标准溶液测定饲料硫酸锌的含量。本法简便，准确，且重现性好，终点变色非常敏锐，标准偏差及变异系数均小于0.2%，平均回收率为100.1%。     

自动定氮仪测试技术在食品中蛋白质测定的综述评价

凯氏定氮法是测定食品中蛋白质含量的一种普遍使用的常规分析法,目前国内多采用凯氏定氮法,而国际上多采用自动定氮仪进行凯氏定氮法,本文着重对自动定氮仪测定技术的综述评价。     

大豆中粗蛋白质不确定度的评估和计算

本文分析了全自动凯氏定氮仪测定大豆中粗蛋白质的不确定度来源，通过回收率试验间接评定了由系统效应产生的盐酸标准溶液滴定体积不确定度分量，并利用实验室间协同试验的r值计算出方法中由随机效应导致的不确定度分量，同时评定其它各分量，最后合成标准不确定度和扩展不确定度。方法具有较强的实用性和可操作性。     

不同品种类型芝麻品质性状的比较分析

为全面分析不同品种类型芝麻的品质性状及其与重要农艺性状间的关系,筛选294个代表性芝麻品种资源,通过多点种植和测定籽粒脂肪、蛋白质、芝麻素和芝麻林素含量,对不同品种类型芝麻的品质性状进行了差异比较,并对品质性状之间和品质性状与农艺性状的相关性进行了分析。结果表明,294个芝麻品种脂肪、蛋白质、芝麻素和芝麻林素平均含量分别为52.77%、20.41%、310 mg/g和1.92 mg/g。不同株型芝麻,单秆型品种脂肪、芝麻素含量极显著高于分枝型品种,蛋白质含量显著低于分枝型品种,芝麻林素含量差异不显著;不同叶腋花数芝麻,单花型品种脂肪、芝麻素含量极显著低于三花型品种,蛋白质含量极显著高于三花型品种,芝麻林素含量显著低于三花型品种。不同品种芝麻脂肪含量与蛋白质含量呈极显著负相关,与芝麻素、芝麻林素含量呈极显著正相关;蛋白质含量与芝麻素、芝麻林素含量呈极显著负相关;芝麻素与芝麻林素含量呈极显著正相关;脂肪含量与生育期、籽粒颜色L*值、b*值呈极显著正相关,与千粒重、籽粒长度、宽度、长宽比和籽粒颜色a*值呈极显著负相关;蛋白质含量与千粒重、籽粒长度、籽粒宽度、籽粒长宽比呈极显著正相关,与生育期、籽粒颜色L*值及b*值呈极显著负相关,与籽粒颜色a*值相关性不显著;芝麻素含量与生育期呈显著正相关,与籽粒长宽比、籽粒颜色L*值及b*值呈极显著正相关,与千粒重、籽粒长度呈极显著负相关,与籽粒宽度、颜色a*值相关性不显著;芝麻林素含量与生育期、籽粒颜色a*值及b*值呈极显著正相关,与千粒重、籽粒长度、籽粒宽度呈极显著负相关,与籽粒长宽比、籽粒颜色L*值相关性不显著。     

基于近红外光谱技术测定小麦蛋白质模型的建立

为了实现小麦籽粒蛋白质含量的快速、准确测定,用近红外分析仪对158份小麦进行光谱扫描,采用主成分分析法剔除异常光谱,对剔除异常值后的图谱进行标准正常化及去散射处理,并分别进行一阶和二阶导数处理.并在光谱预处理基础上,建立了预测小麦籽粒蛋白质含量的BP神经网络和偏最小二乘法校正模型.结果表明:经过标准正常化及去散射处理和二阶导数预处理的图谱,运用BP神经网络建立的模型预测小麦籽粒蛋白质含量效果最优,预测的R2和均方根误差分别为0.983和0.067,小麦蛋白质含量的国标测定值与最优条件下的预测值之间的t检验结果为P =0.82＞0.05,两种方法测定结果无显著性差异.将其与近红外仪器自带模型相比,预测效果显著提高.采用非线性BP神经网络法建立的定标模型可提高预测小麦蛋白质含量的准确性.