离子色谱法测定奶粉中的葡萄糖、蔗糖和乳糖

建立高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法测定奶粉中葡萄糖、蔗糖和乳糖的方法。以METROSEP CARB 1(150mm×4.0mm)阴离子交换柱为分离柱,脉冲安培检测,37mmol/L NaOH溶液为淋洗液,以柠檬酸作为蛋白质沉淀剂。葡萄糖、蔗糖和乳糖的线性范围分别为1～40、1～50、1～50mg/L,相关系数分别0.9966、0.9968、0.9985,检出限分别为0.014、0.091、0.083mg/L,精密度为1.10%～4.96%,回收率为90.13%～104.83%。该方法分析时间短,前处理简单,适用于快速测定奶粉中的葡萄糖、蔗糖和乳糖。     

超声提取-离子色谱法检测市售常见15种蔬菜中 7种单糖和双糖

目的建立离子色谱-脉冲积分安培检测法(IC-PAD)测定蔬菜中的水溶性的半乳糖、葡萄糖、木糖、果糖、蔗糖、乳糖和麦芽糖方法。方法采用水浸提超声提取及膜过滤法处理蔬菜样品,以DIONEX Carbo Pac PA10阴离子交换柱为分析柱,以DIONEX Carbo Pac PA10为保护柱,以Na OH与CH3COONa的组合溶液作为流动相,采用梯度淋洗程序分离,脉冲积分安培检测。结果 7种糖的检出限分别为3、4、3、6、6、4和3μg/L,且均具有较宽的线性范围(0.05~20 mg/L)。15种蔬菜样品测定的相对标准偏差在1.48%~6.41%之间,7种糖的加标回收率在90%~97%之间。结论本方法检测糖简便快捷、分离效果好、无需衍生、灵敏度高,适用于蔬菜中的常见糖组分的分析。     

离子色谱-脉冲积分安培法同时测定甘薯中10种可溶性糖组分

为建立离子色谱-脉冲积分安培法(IC-PAD)同时检测提取液中10种可溶性糖组分(葡萄糖、果糖、半乳糖、甘露糖、鼠李糖、阿拉伯糖、蔗糖、麦芽糖、棉子糖和水苏糖)的方法,通过80%乙醇水溶液低温超声振荡对甘薯粉样品进行提取,以Thermo Dionex Carbo Pac PA20(3 mm×150 mm)阴离子交换色谱柱为分析柱,以Carbo Pac PA20(3 mm×50 mm)为保护柱,以不同浓度的NaOH、CH3COONa组合淋洗液进行梯度淋洗分离,柱温30 ℃,进样体积10 μL,采用离子色谱-脉冲积分安培方法检测。结果表明:6种单糖线性范围0.02～10 mg/L,其它4种糖线性范围为0.02～20 mg/L,10种糖组分加标回收率94.5%～106.5%,相对标准偏差0.57%～1.89%。本方法线性范围广、操作简单、分析速度快、灵敏度高,重现性好,可用于对甘薯提取液中多种可溶性糖组分的同时测定。利用本方法对实际样品的测定结果表明,不同干燥方式对甘薯可溶性糖含量的影响不同,与冷冻干燥相比,热风干燥增加了甘薯样品中可溶性糖含量,还促进了其它糖分转化生成棉子糖和水苏糖两种功能性低聚糖。     

高效阴离子交换分离-脉冲安培检测茶叶多糖中的半乳糖、葡萄糖、甘露糖和果糖

建立了高效阴离子交换分离- 脉冲安培检测(HPAE-PAD)同时分离测定茶叶多糖中的半乳糖、葡萄糖、甘露糖和果糖的分析方法。以Metrosep Carb 1(150 × 4.0mm)阴离子交换柱为分离柱,以6.0mmol/L NaOH 溶液将4种单糖从分离柱上洗脱,淋洗液流速为1.0ml/min,总分析时间为45min。在优化的分离条件下4 种单糖的检出限为0.125～2.0mg/L(进样体积20μl,峰高定量)。20mg/L 的半乳糖、葡萄糖、甘露糖和30mg/L 的果糖混标溶液连续7 次进样,峰高的相对标准偏差为5.82%～14.19%,保留时间的相对标准偏差为2.03%～2.26%,样品测定的回收率为91.8%～99.3%。用所建立的方法快速、有效分析了4 种茶叶多糖中的4 种单糖,并得到了满意的检测结果。     

离子色谱—脉冲安培法测定婴幼儿配方乳粉中葡萄糖等质量浓度

建立了离子色谱-脉冲安培法测定婴幼儿配方乳粉中葡萄糖、果糖、乳糖及蔗糖的方法。婴幼儿配方乳粉经处理后的四种物质以Carbo Pac PA1高效阴离子交换柱为分析柱,氢氧化钠为淋洗液,梯度洗脱,脉冲安培检测器(PAD)检测,以保留时间定性,外标法定量。结果表明,葡萄糖、果糖、乳糖及蔗糖在Carbo Pac PA1上可以在30 min内完成分离。样品测定的平均回收率在80%~100%之间。精密度测试结果的RSD均小于6%。该检测方法样品前处理操作简单、分离效果好、保留时间短,可作为婴幼儿配方乳粉中葡萄糖、果糖、乳糖及蔗糖含量的一种快速检测方法。     

超声提取-离子色谱-脉冲积分安培检测法检测黑果腺肋花楸果中的8种单糖和双糖

目的建立超声提取-离子色谱-脉冲积分安培检测法测定黑果腺肋花楸果中的8种单糖和双糖的方法。方法采用水浸提超声提取及膜过滤法前处理黑果腺肋花楸果样品,以Dionex CarboPac PA10 Analytical Column(4 mm×250 mm)阴离子交换色谱柱为分析柱,以Dionex CarboPac PA10 Guard Column(4 mm×50 mm)为保护柱,以NaOH与CH3COONa的组合溶液作为流动相,采用梯度淋洗分离程序,脉冲积分安培方法检测。结果 8种单糖和双糖的检出限分别为5、8、3、4、7、2、5、2μg/L,且均具有较宽的线性范围(0.05～20 mg/L)。黑果腺肋花楸果中单糖和双糖测定的相对标准偏差在0.96%～6.12%之间,8种单糖和双糖的加标回收率达到90.5%～102.1%。结论本方法同时检测黑果腺肋花楸果中的单糖和双糖,其方法简便快捷、分离效果好、基体干扰少、无需衍生、灵敏度高,适用于黑果腺肋花楸果中的常见单糖和双糖组分的分析。     

离子色谱法测定玄参中的单糖和低聚寡糖

建立阴离子交换色谱-脉冲安培检测法测定玄参中的葡萄糖、蔗糖、果糖和水苏糖的方法。以METROSEPCARB1(150mm×4.0mm)阴离子交换柱为分离柱,脉冲安培检测,30mmol/LNaOH溶液为淋洗液等度洗脱,超声水提法提取玄参中的糖。峰面积的相对标准偏差为0.56%～9.01%,线性范围1～50mg/L,检出限为0.0452～0.0921mg/L,相关系数R为0.9931～0.9998,加标回收率在96.52%～109.56%之间。该方法预处理简单,准确度高,适用于快速测定玄参中的单糖和低聚寡糖。     

离子色谱-积分脉冲安培法在纸浆纤维单糖组成分析中的应用

本研究建立了离子色谱-积分脉冲安培法检测纸浆纤维水解液中单糖(阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、木糖和甘露糖)、糖醛酸(半乳糖醛酸和葡萄糖醛酸)和纤维二糖的方法。采用积分脉冲安培检测器,用氢氧化钠和醋酸钠为洗脱液,在Carbo PAC PA 10 (2.0 mm×250 mm)阴离子交换柱上进行梯度洗脱,分离得到8种糖组分。结果表明,在浓度0.01～1.0μg/m L范围内,8种糖组分线性关系良好,相关系数R20.9988,检出限为0.0022～0.0046 mg/L,且峰面积的相对标准偏差(RSD)在0.63%～1.83%之间,平均回收率为96.62%～102.42%。应用该方法分析纤维的水解单糖组成,发现云杉纤维、桉木纤维、竹纤维、亚麻纤维、龙须草纤维和棉纤维的酸水解产物中均不含半乳糖醛酸和葡萄糖醛酸,且单糖组成差异也较大。     

离子色谱-脉冲安培检测法测定酵母细胞壁中β-葡聚糖和甘露寡糖

建立了高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法分离测定酵母细胞壁中β-葡聚糖和甘露寡糖的方法。以NaOH为淋洗液,在CarboPac PA10阴离子交换柱上同时分离甘露糖醇、阿拉伯糖、半乳糖、果糖、葡萄糖和甘露糖。样品中的低聚糖在优化的水解条件下水解得到葡萄糖和甘露糖,通过测定2种单糖的含量而得到β-葡聚糖和甘露寡糖的含量。这2种单糖即对应低聚糖的检出限(25μL进样,S/N=3)分别为0.4和0.5μg/L,且均具有较宽的线性范围(0.002~50mg/L),3个样品测定的相对标准偏差在0.3%~1.0%。该方法检测糖简便快捷、分离效果好、无需衍生、灵敏度高,适用于多种复杂样品中的低聚糖分析。     

离子色谱电化学测定牛奶中的乳糖和乳果糖

本方法成功地对牛奶中的乳糖和乳果糖进行了分离和测定。以CarboPacPA1色谱柱,5mmol/LNaOH+1mmol/LCH3COONa等梯度淋洗,脉冲安培检测,该方法具有良好的重现性、线性关系(r2>0.9989)和较低的检测限。乳糖和乳果糖的检测限分别是:0.012、0.02mg/L;样品测定的回收率为95%～102.8%。     

同位素稀释-气相色谱-串联质谱法快速测定糕点类食品中邻苯二甲酸酯

建立同位素稀释-气相色谱-串联质谱法快速测定糕点类食品中27 种邻苯二甲酸酯残留量的方法。样品经正己烷-乙酸乙酯（1∶1,V/V）超声提取、十八烷基硅烷键合硅胶（C18）净化后,经程序升温气化进样口不分流进样,利用气相色谱-串联质谱法在选择反应监测模式下进行检测,采用同位素内标法定量。结果表明：27 种邻苯二甲酸酯的线性范围除邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二异癸酯和邻苯二甲酸二月桂酯为0.1～20 mg/L外,其余均为0.05～10 mg/L,相关系数（r）均大于0.99。方法检出限范围为0.000 1～0.009 8 mg/kg,方法定量限范围为0.000 5～0.032 6 mg/kg。在20 种不同糕点基质中3 个添加水平（0.1、0.2、2.0 mg/kg）的平均回收率为74.3%～117.5%,相对标准偏差为2.9%～13.5%。该方法前处理简单快速、灵敏度高、测定线性范围宽,适用于糕点类食品中邻苯二甲酸酯残留量的检测与确证。     

气相色谱法测定糕点中1,2-丙二醇含量的不确定度评定

目的评定气相色谱法测定糕点中1,2-丙二醇含量的不确定度。方法对糕点中1,2-丙二醇含量测定过程中各影响因素进行分析评定,包括称量、标准溶液配制、标准曲线拟合、提取过程、仪器测定等。结果该方法检测糕点中1,2-丙二醇的合成不确定度为3.1 mg/kg,扩展不确定度为6.2 mg/kg。本实验测定的糕点中1,2-丙二醇含量结果为(50.1±6.2)mg/kg(k=2,置信区间p=95%)。结论本方法的不确定度主要由标准溶液配制和标准曲线拟合等引入。     

GPC-GC-MS 测定糕点和麻辣食品中的富马酸二甲酯

建立快速凝胶柱的全自动凝胶净化系统(gel permeation chromatography,GPC)-气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)检测食品中防腐剂富马酸二甲酯。以环己烷:乙酸乙酯(1:1,V/V)为提取液,利用GPC对样品进行净化和浓缩,应用选择离子监测(selected ion monitoring,SIM)模式,以m/z 113、85、59为定量离子,GC-MS进行定性和定量分析,建立富马酸二甲酯的提取和检测方法。该方法回归方程为Y=4018974X－56743,线性范围为0.02～20.0mg/L,相关系数0.9991,检出限为0.02mg/kg,添加水平为0.05、0.5、1.5mg/kg时加标回收率为89.5%～94.0%、相对标准偏差为4.0%～5.7%(n=6)。结果表明,该法具有回收率高、检出限低、自动化程度高等优势。     

温控辅助离子液体分散液液微萃取-高效液相色谱检测果汁中杀菌剂残留

建立温控辅助离子液体分散液液微萃取结合高效液相色谱-二极管阵列检测器法检测果汁中7 种杀菌剂农药残留的新方法。对影响萃取效果的因素萃取剂和分散剂类型及体积、溶解温度、萃取时间和离心时间进行优化。在优化后的方法条件下,7 种杀菌剂富集倍数可达64～101;方法检出限在4.3～13.0 μg/L之间;在0.02、0.05 mg/L和0.10 mg/L三个水平下加标,果汁（苹果汁、梨汁、葡萄汁、桃汁和橙汁）的平均加标回收率在70.0%～116.2%范围内,相对标准偏差均小于9.8%,能满足多种果汁中杀菌剂农药多残留检测的要求。     

分子印迹固相萃取-高效液相色谱法检测奶粉中的双氰胺

通过一步聚合法制备以双氰胺为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂的分子印迹聚合物。通过扫描电子显微镜、红外光谱、紫外光谱等对材料的物理及化学性能进行表征。采用分子印迹固相萃取结合高效液相色谱法检测实际奶粉样品中的双氰胺残留。该方法的线性范围为0.01~2.00 mg/L,线性相关系数R~2为0.999 4,呈现良好的线性关系,检出限(R_(SN)=3)为0.57×10~(-2) mg/L,样品加标回收率为102.5%~104%,相对标准偏差在0.21%~0.86%之间。     

改进QuEChERS方法结合气相色谱串联质谱检测黄瓜中的邻苯二甲酸酯类

目的建立Fe_3O_4磁性纳米材料QuEChERS结合气相色谱串联质谱联用仪检测黄瓜中15种邻苯二甲酸酯类残留的方法。方法样品采用乙腈超声提取,经无水MgSO_4和NaCl盐析离心后,通过Fe_3O_4磁性纳米材料结合C_(18)和GCB吸附剂净化,采用气相色谱串联质谱MRM模式测定。结果在20~2000μg/kg范围内线性关系良好(r~2≥0.9985),检出限(S/N=3)为0.37~1.58μg/kg。进行了20、50和200μg/kg3个添加浓度的15种邻苯二甲酸酯类的回收率试验,回收率在84.9%~111.6%;RSD为0.41%~6.84%。结论该方法准确、灵敏,符合多残留检测和痕量分析的技术要求,适用黄瓜等蔬菜中邻苯二甲酸酯类残留的分析。     

富硒酵母中硒蛋氨酸的GC-MS/MS测定

建立酵母中硒蛋氨酸含量的气相色谱——串联质谱法(GC-MS/MS)分析方法。比较3种富硒酵母中硒蛋氨酸检测样品的提取方法,优化硒蛋氨酸的酶解提取条件;以氯甲酸乙酯为衍生化试剂,2-氯苯丙氨酸为内标物,采用选择离子模式对衍生物进行GC/MS/MS检测。结果表明,硒蛋氨酸的回收率为90.0%～97.0%,检测限为4μg/L,方法精密度(RSD)为7.8%。该方法简单快捷、定量准确、灵敏度高。     

香肠中红色2G的HPLC法及UPLC-MS/MS检测

建立香肠中红色2G色素的高效液相色谱法(HPLC)测定和确证的超高压液相色谱-质谱/质谱法(UPLC-MS/MS)。以0.662mol/L氨水为提取液,样品均质提取两次,离心后用C18柱净化,采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)检测,流动相为乙酸-乙酸铵缓冲液-甲醇(55:45,V/V),等度洗脱,流速为1mL/min,检测波长为530nm,阳性结果用UPLC-MS/MS确证。HPLC-DAD法在0.0212～1.06mg/L范围内,红色2G的峰面积与其相应浓度呈现良好相关性,r＞0.999,方法测定限为0.106mg/kg,在空白样品中添加已知浓度的红色2G色素,平均回收率在79.0%～86.5%之间,相对标准偏差(RSD)在3.19%～5.06%之间。UPLC-MS/MS法的测定限为0.005mg/kg,平均回收率在75.5%～80.2%之间,RSD在3.62%～9.97%之间。该方法可用于香肠中红色2G的检测及确证。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测鸡血浆中头孢噻肟及其主要代谢物

研究头孢噻肟(cefotaxime,CTX)在鸡血浆中代谢规律,建立同时检测血浆中CTX及其主要代谢物去乙酰头孢噻肟(desacetylcefotaxime,DCTX)的超高效液相色谱-串联质谱方法,以10 mg/kg的体质量剂量给药实验蛋鸡,并对给药后不同时间点采集的血液样品,进行CTX及其主要代谢物DCTX含量的检测。结果表明,所建方法中CTX和DCTX的检出限分别为0.07、0.14μg/L;定量限分别为0.23、0.99μg/L。回收率分别为86.7%~95.2%、89.5%~112%,相对标准偏差不大于7.7%,满足残留分析方法的要求;CTX在蛋鸡体内分布迅速,给药后即刻达到峰值(56.34 mg/L),且代谢较快,给药24 h后检测值低于3.0μg/L,而主要代谢物DCTX在给药45 min后达到峰值(10.22 mg/L),消除相对缓慢,给药24 h时检测值仍可达到54.0μg/L。     

Direct determination of free tryptophan contents in soy sauces and its application as an index of soy sauce adulteration

A simple and rapid HPLC method using UV detector for determination of tryptophan (Trp) contents in pure fermented soy sauces, acid-HVP, and commercial soy sauces was developed. The method requires only simple sample pretreatment. The limit of detection (LOD) is estimated at 1 mg/L (signal-to-noise ratio of 3), and the recovery yields ranged from 92% to 108%. The analysis showed that Trp in all of the analysed acid-HVP samples was not detected and there was obvious detection of Trp (ranged from 136.4 to 261.8 mg/L) in all of the analysed fermented soy sauce samples. The observations suggest that Trp is a practical index of pure fermented soy sauce. The absence of Trp contents or lower level of Trp contents than that in pure fermented soy sauces suggests the soy sauces are not pure fermented soy sauces or presence of soy sauce adulteration. Simultaneous determination of levulinic acid (LV) in samples may be a good help in making assessment of soy sauce adulteration with acid-HVP.