昆明市市售纸巾荧光增白剂含量调查研究

本文的研究目的是了解昆明市市售纸巾中11种荧光增白剂的添加情况。调查方法为,从昆明市各超市、市场采集不同品牌的纸巾,采用超高效液相色谱法,经40%乙腈-水对纸巾进行超声提取,并洗脱分离、紫外检测,然后对检测结果进行分析。结果显示,昆明市市售各品牌纸巾中共检出9种荧光增白剂,阳性样品检出率达16.95%,其中C.I.71的检出率最高,为3.39%;C.I.113的平均值最高,为6.0mg/kg;C.I.85最高检出为38.6mg/kg;且同一样品存在检出多种荧光增白剂的现象。由此得出结论,昆明市市售纸巾中存在添加荧光增白剂的情况,为减少其对市民身体健康的危害,相关部门应该予以重视并加强监管。     

高效液相色谱法测定纸质食品包装材料中的荧光增白剂

目的使用高效液相色谱法检测云南省纸质食品包装材料11种荧光增白剂的添加情况。方法样品采集自云南省16个州市118份纸质包装材料,粉碎后经用40%乙腈-水超声提取3次,合并提取液,离心,上清液经正己烷脱脂。脱脂后的溶液在C_(18)色谱柱上,用带有离子对试剂的流动相梯度洗脱分离后,采用紫外检测,外标法定量。结果本方法在22 min内完成11种目标化合物的分离分析,线性关系良好,相关系数(R~2)均大于0.99。在低、中和高3个添加水平的回收率为85.1%～104.6%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)小于8.2%(n=6),方法定量限(limits of quantitation,LOQ)为3.2～6.0 mg/kg,阳性样品检出率达到7.62%,含量最高达38.6 mg/kg。结论云南省纸制品存在添加荧光增白剂,部分样品中检测出多种荧光增白剂非法添加,相关部门应该予以重视,加强对纸质食品包装材料的监督管理。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测食用菌中 荧光增白剂

目的 建立新鲜食用菌中荧光增白剂85(VBL)、荧光增白剂71(CXT)和荧光增白剂113(BA)的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)定量检测方法。方法 采用60 %甲醇-水溶液,75°C水浴振荡提取试样中的荧光增白剂,经弱阴离子交换固相萃取柱净化,采用UPLC-MS/MS在负离子模式下检测,内标法定量。结果 该方法在0~0.500 mg/L范围内有良好的线性关系,相关系数r2＞0.990,在空白新鲜食用菌基质中,不同添加水平下方法的平均回收率范围为80.0%~101%,相对标准偏差为3.4 %-11.9%;测定低限为0.100 mg/kg。结论 此方法灵敏度高、准确、重现性好,适用于新鲜食用菌中荧光增白剂85、荧光增白剂71和荧光增白剂113的检测。     

棉纺织品中几种常用荧光增白剂的检测

研究高效液相色谱法测定纺织品中11种荧光增白剂残留量的检测效果。将样品在50℃温度下经70%二甲基甲酰胺水溶液超声提取40 min,提取液以Inertsil Ph-3色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)作为固定相,甲醇、乙腈和水作为流动相进行梯度洗脱,有效分离了11种目标物质。试验结果表明:11种荧光增白剂检出限在0.2 mg/kg~14 mg/kg之间,定量低限在1.0 mg/kg~70 mg/kg之间,在0.01μg/m L~70μg/m L范围内峰强度与质量浓度的线性关系良好(r0.999 0),方法的平均回收率在83.23%~101.51%之间。认为:该方法简单快速,稳定准确,灵敏度高,可适合于大批量检测纺织品样品。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测食用菌中荧光增白剂

目的建立新鲜食用菌中荧光增白剂85(fluorescent brightener VBL,VBL)、荧光增白剂71(fluorescent brightener CXT,CXT)和荧光增白剂113(blankophor BA,BA)的超高效液相色谱.串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS,)定量检测方法。方法采用60%甲醇-水溶液,75℃水浴振荡提取试样中的荧光增白剂,经弱阴离子交换固相萃取柱净化,采用UPLC-MS/MS在负离子模式下检测,内标法定量。结果该方法在0.0100~0.500 mg/L范围内有良好的线性关系,相关系数r~20.990,在空白新鲜食用菌基质中,不同添加水平下方法的平均回收率范围为80.0%~101%,相对标准偏差为3.4%~11.9%;测定低限为0.100 mg/kg。结论此方法灵敏度高、准确、重现性好,适用于新鲜食用菌中荧光增白剂85、荧光增白剂71和荧光增白剂113的检测。     

高效液相色谱-荧光法测定大米中11种双三嗪氨基二苯乙烯荧光增白剂方法的优化

目的 优化了高效液相色谱-荧光检测法同时测定大米中11种双三嗪氨基二苯乙烯荧光增白剂的方法,重点研究了不同类型微孔滤膜对11种荧光增白剂回收率的影响。方法 大米样品经甲醇-水-氨水（60:39:1）提取,提取液用初始流动相稀释后,利用Waters Symmetry C18柱（250 mm×4.6 mm×5 μm）分离并进行液相色谱测定;以甲醇和25 mmol/L四丁基溴化铵溶液（TBA）为流动相梯度洗脱,外标法定量。结果 不同材质的微孔滤膜对11种荧光增白剂的回收率影响较大,对10种不同材质的微孔滤膜进行研究,筛选出4种适合的微孔滤膜。在优化条件下,11种荧光增白剂的线性范围在0.005 ~0.100 μg/mL,相关系数均大于0.999,方法检出限在0.002~0.009 mg/kg之间。当加标水平为0.1、0.4、2.0 mg/kg时,11种荧光增白剂的平均回收率为72.0% ~ 92.0%,精密度(RSD)为0.5% ~ 6.8%。结论 该方法操作简便,灵敏度高,重现性好,可应用于大米中二苯乙烯类荧光增白剂的检测。     

市售纸质食品包装材料中荧光增白剂含量的调查研究

调查市售纸质食品包装材料中11种双三嗪基氨基二苯乙烯型荧光增白剂(DSD-FWAs)的含量。方法 从福州、厦门的市场采集食品用纸样品,样品中的DSD-FWAs用乙腈-水-三乙胺(40∶60∶1,V/V)提取,在Symmetry C₁₈上分离,二极管阵列检测器(PDA)串联荧光检测器(FLD)检测。结果 样品中DSD-FWAs的检出率为41.4%(36/87),检出的DSD-FWAs总量为0.20～2 027 mg/kg,4类样品中纸袋和方便面纸碗的问题较大；11种DSD-FWAs均有检出,其中C.I.220的检出率和平均值均最高,分别为40.2%和75.3 mg/kg,有6种DSD-FWAs的检出率>10%；同一份样品存在检出多种DSD-FWAs的现象。结论 市售纸质食品包装材料普遍存在非法添加DSD-FWAs的情况,因此政府部门需要加强其风险监测与监管。     

高效液相色谱法测定食用油中10种荧光增白剂迁移量

建立了同时测定食用油中10种荧光增白剂(FWA52、FWA135、FWA184、FWA185、FWA199、FWA236、FWA367、FWA368、FWA378、FWA393)迁移量的高效液相色谱荧光检测方法。食用油样品采用凝胶渗透色谱系统净化,Eclipse XDB-C18柱为分析柱,以四氢呋喃和5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,高效液相色谱荧光检测器进行定性定量分析。结果表明:食用油中10种荧光增白剂各组分检出限均可小于0.1 mg/kg;在0.1~2 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997;在0.1、0.5 mg/kg水平的添加回收率范围在62.6%~99.3%之间;相对标准偏差范围RSD在2.9%~11.0%之间。该法前处理简便、准确度、精密度良好,适用于食用油中荧光增白剂迁移量的测定。     

高效液相色谱法测定食品中荧光增白剂

目前我国国家标准中尚未有对食品中违法添加的工业用荧光增白剂进行定量检测的方法.本文初步建立一个用高效液相色谱测定食品(主要是食用菌、淀粉)中残留的三嗪基氨基二苯乙烯型荧光增白剂的检测方法.该方法以四丁基硫酸氢铵为离子对试剂,用离子对色谱法通过荧光检测器进行测定;其定量分析的线性范围由0.1 mg/kg到100 mg/k...     

液相色谱-串联质谱法测定食品包装PE材料中荧光增白剂残留量

目的建立同时测定食品包装PE材料中荧光增白剂WS、PF、OB、EBF、EGM、KCB、KSN、OB-1等8种荧光增白剂含量的检测方法。方法采用液相色谱-串联质谱法建立食品包装PE材料中8种荧光增白剂同时测定方法。食品包装PE材料中的荧光增白剂经四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺提取后,采用Discovery C_(18)柱(150 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵-甲酸溶液作为流动相,梯度洗脱,液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS)电喷雾电离源,正离子多反应监测模式测定,外标法定量。结果本文建立的食品包装PE材料中8种荧光增白剂检测低限均可达到0.01 mg/kg;在0.01～6.25 mg/L浓度范围内相关系数均大于0.995,线性关系良好;在0.05、0.25、1.25 mg/kg 3个浓度水平加标回收,回收率在70.8%～99.6%之间;相对标准偏差在1.56%～9.66%之间。结论该方法净化效果好、灵敏度高,且快速简便,可应用于食品包装PE材料中荧光增白剂残留量的检测分析。     

基质分散液-液微萃取结合高效液相色谱-串联质谱法测定商品大米中的8种荧光增白剂

目的 建立基质分散液-液微萃取(matrix synchronous dispersive liquid-liquid microextraction,MS-DLLME)结合高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定商品大米中8种荧光增白剂(fluorescent whitening agents,FWAs)的分析方法。方法MS-DLLME通过将基质与水、甲醇和甲苯混合在一个系统中进行,然后通过振荡和离心快速富集和分离目标分析物。结果 8种荧光光谱分析在各自的范围内均获得了良好的线性关系(r>0.99)。加标阴性样品的回收率在76.2%-105.1%之间。相对标准偏差(n=6)在2.1%-9.5%之间。方法检出限为0.01-0.05μg/kg,定量限为0.05-0.20μg/kg。在30份市售大米样品中,检测到2份FWA184阳性样品和1份FWA162阳性样品,证明了该方法的可靠性。结论 该方法具有简便、快速、灵敏和绿色的特点,适用于大米中8种荧光增白剂的测定。     

塑料包装酒精饮料中荧光增白剂迁移危害研究

采用高效液相色谱法建立了塑料包装酒精饮料中荧光增白剂的检测方法。并对荧光增白剂在酒精饮料中的迁移危害进行系统、深入地研究,研究荧光增白剂溶出量与酒精浓度、存放温度、存放时间和重复使用等因素的关系,以及不同荧光增白剂的变化情况。结果表明,10种荧光增白剂在质量浓度0.1～2.0 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数（R）≥0.997,方法检出限＜0.1 mg/kg;酒精浓度、存放温度、接触时间和多次重复使用对塑料包装酒精饮料中荧光增白剂的迁移溶出具有显著影响,且不同类别荧光增白剂影响程度存在明显差异。     

高效液相色谱法分离测定湿巾中的荧光增白剂

建立高效液相色谱-二极管阵列检测法分离测定湿巾中三种荧光增白剂FWA 220、FWA 113和FWA71等物质的方法。采用Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-5 mol/L醋酸铵溶液进行梯度洗脱,检测波长为350 nm。实验结果表明,三种荧光增白剂在0.01~400.00 mg/L范围内具有良好的线性关系(相关系数均大于0.999 5),检出限和定量限分别在0.01~0.10 mg/L和0.5~5.0 mg/kg范围内。添加水平在10~800 mg/kg时,回收率范围为91.4%~102.2%,相对标准偏差(n=6)为1.6%~5.1%。该方法精密度高,重现性好,结果准确可靠,为荧光增白剂FWA220、FWA 113和FWA 71的质量评价提供了有效方法。     

高效液相色谱-荧光检测法测定食品接触材料中的水溶性及脂溶性荧光增白剂

建立食品接触材料中6 种脂溶性荧光增白剂（FWA367、FWA393、FWA368、FWA140、FWA135、FWA184）和2 种水溶性荧光增白剂（FWA49、FWA220）的高效液相色谱-荧光检测分析方法。样品经简单的超声提取后采用C18反相色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）进行分离,乙腈和水为流动相,梯度洗脱,并采用荧光检测器进行检测。在最佳实验条件下,FWA367、FWA393、FWA368、FWA140、FWA135和FWA184的线性范围为1～200 μg/L,FWA49和FWA220的线性范围分别为10～2 000、50～2 000 μg/L,8 种目标化合物在相应的线性范围内其线性相关系数均大于0.998 2,方法的回收率为87.8%～99.7%,相对标准偏差为2.1%～6.4%（n=6）。该方法简便、准确,可用于食品接触材料中6 种脂溶性荧光增白剂和2 种水溶性荧光增白剂的测定。     

纱布吸附-紫外灯照射法测定食品接触纸及其制品中荧光增白剂

目的建立食品接触纸中荧光增白剂国家标准检测方法。方法当样品有不太明显的蓝色或紫色荧光时,样品中的荧光增白剂用碱性提取溶剂提取,调节提取液为酸性,纱布吸附,在波长365 nm紫外灯照射下测定纱布的荧光强度。结果紫外灯照射法能定性判定样品中高含量的荧光增白剂。纱布吸附结合紫外灯照射法能定性判定样品中低含量的荧光增白剂,排除样品荧光本底或者其他荧光污染物的干扰,荧光增白剂的检出限为10 mg/kg。结论该法适合定性测定食品接触纸中荧光增白剂,操作简单,结果可靠。     

加速溶剂萃取-高效液相色谱法同时测定婴幼儿纺织品中的13种荧光增白剂

建立了同时测定婴幼儿纺织品中13种荧光增白剂(FWAs)的加速溶剂萃取-高效液相色谱(ASE-HPLC)方法。样品用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)-水(体积比6∶4)混合溶液提取,120℃静态萃取5 min,冲洗体积60%,循环3次。采用Agilent Eclipse XDB-C18(250.0 mm×4.6 mm×5.0μm)为分析柱,以不同比例的乙腈和10 mmol/L乙酸铵水溶液作为流动相进行梯度洗脱,荧光激发波长350 nm,发射波长430 nm,外标法定量。13种FWAs的质量浓度在各自范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数(R)均大于0.9991,方法检出限(3S/N)为0.01~0.14 mg/kg,加标回收率为86.3%~102.3%,相对标准偏差(n=6)为3.7%~10.4%。该方法灵敏度高、精密度好,经济环保。     

餐桌用纸荧光增白剂的分析方法

分析了造纸产品标准体系中对餐桌用纸荧光增白剂的规定及缺失。通过对收集的23种托盘纸、餐台垫纸、筷子套纸、花纹底纸等餐桌用纸的测定,比较了可迁移性荧光增白剂的不同测定方法。结果表明,托盘纸、餐台垫纸、筷子套纸、花纹底纸等间接接触食品的餐桌用纸绝大多数含有荧光增白剂,且含有可迁移性荧光增白剂。可迁移性荧光增白剂的紫外可见分光光度法与定性测试法的结果一致性较好。与国家标准中模拟汗液的转移介质相比,用水、乙酸、乙醇为介质的湿摩擦接触转移的方式更能模拟餐桌用纸的实际使用状态,适合于餐桌用纸可迁移性荧光增白剂的测试。     

食品包装PE材料中荧光增白剂迁移规律的分析

以PE塑料薄膜为研究对象,采用高效液相色谱法研究食品包装塑料材料中荧光增白剂在纯水、乙酸、乙醇、植物油4?种不同模拟物中的迁移规律,研究荧光增白剂溶出量与食品接触介质、乙酸质量浓度、乙醇体积分数、浸泡温度以及处理时间等因素的关系。结果表明：纯水基质食品模拟物对香豆素类荧光增白剂有一定溶解性,酸性食品模拟物相比于水模拟物有更强的溶解性,而含醇类食品模拟物和脂肪类食品模拟物对大部分荧光增白剂都具有较好的溶解效果;荧光增白剂的溶出量随着乙酸和乙醇含量的增加而增加;较高的温度对塑料包装材料中荧光增白剂的迁移溶出具有显著影响,并且随着接触时间的延长,塑料包装材料中的荧光增白剂向食品中迁移的可能性也不断增大。