白乳胶中乙酸乙烯酯及乙酸乙酯的分析

为了同时测定烟用白乳胶中残留单体--乙酸乙烯酯及其杂质乙酸乙酯,考察了萃取溶剂种类和用量、萃取方式、破乳、盐析、色谱柱的极性及有关分析条件对测定结果的影响,建立了用水破乳、正己烷萃取、丁酸乙酯作内标、采用GC同时测定烟用白乳胶中乙酸乙烯酯和乙酸乙酯含量的方法.结果表明:方法的检测限低于0.9μg/g,回收率为77%～82%,RSD<3%.该方法适合烟用白乳胶中乙酸乙烯酯及乙酸乙酯的定量分析.     

NIR光谱法快速测定烟用白乳胶中的乙酸乙烯酯

为了快速分析烟用白乳胶中乙酸乙烯酯的含量,利用近红外(NIR)漫反射光谱仪对70个烟用白乳胶样品进行了扫描,采用顶空气相色谱法法测定了其乙酸乙烯酯含量,根据消除常数法对光谱进行预处理和偏最小二乘法数据拟合,建立了烟用白乳胶中乙酸乙烯酯的NIR预测模型,并对这些模型进行了外部验证.结果表明,乙酸乙烯酯的预测值与GC测定值的平均相对偏差均在5％以内,RSD均＜4％.该模型适合用于批量烟用白乳胶中乙酸乙烯酯的快速测定.     

静态顶空-气相色谱质谱选择性测定烟用白乳胶中7种苯系物

为选择性测定烟用白乳胶中7种苯系物,建立了静态顶空-气相色谱质谱选择离子定量的测定方法。样品经140℃、30 min静态顶空后,以2-己酮为内标,采用HP-INNOWAX柱,气相色谱-质谱选择离子模式检测,内标法定量。该方法对7种苯系物的定量检测限为0.008～0.01 mg/kg,加标回收率为88.9%-104.5%,RSD<5%,效果良好。     

顶空-离子分子反应质谱测定烟用纸质包装中挥发性有机物

本研究建立了一种顶空-离子分子反应质谱联用(HS-IMR-MS)测定烟用纸质包装中14种挥发性有机物(VOCs)的分析方法。该方法以三乙酸甘油酯为溶剂,氟苯为内标,使用静态顶空仪对烟用纸质包装进行样品前处理,再利用离子分子反应质谱对挥发性有机物进行定量分析。对该方法的分析参数进行优化后发现,以汞做电离源,样品在90℃下平衡40 min,分析效果最佳。方法学考察结果显示,检出限为0.003～0.058 mg/m~2,定量限为0.009～0.207 mg/m~2,3个加标水平的平均回收率在94.51%～104.69%之间,相对标准偏差(RSD)为1.50%～7.20%。该结果表明,顶空-离子分子反应质谱法操作简单,准确性较高,作为烟用纸质包装中挥发性有机物测定的一种新方法,可适用于烟用纸质包装中挥发性有机物的快速分析。     

GC/MS法分析烟用内衬纸中挥发性有机化合物

为了解烟用内衬纸中挥发性有机化合物(VOCs)残留量,建立了以氟苯为内标,顶空-气质联用法(HS-GC/MS)测定19种VOCs方法,并采用该法测定了20种烟用内衬纸样品中的VOCs含量。结果表明:①氟苯作内标,适合这19种VOCs的定量分析;②VOCs的检测限为0.001~0.004 mg/m2,回收率92%~109%,RSD4%;③烟用内衬纸样品中检出的VOCs种类较少,且其总量均低于YC 264-2008标准规定的限量。其中,甲醇、乙醇和异丙醇的检出率分别为90%,100%和100%,且残留量相对较大;丙酮、丙二醇甲醚、乙酸乙酯的检出率分别为100%,55%和25%,但残留量较低;除3个样品中检测出甲苯外,所有样品均未检出苯、乙苯、二甲苯、环己酮、丙二醇乙醚、4-甲基-2-戊酮、乙酸正丙酯和乙酸异丙酯。     

HS-GC/MS法同时测定胶粘剂中的乙酸乙酯和残余单体

建立了同时测定胶粘剂中乙酸乙酯和7种残余单体(乙酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯和丙烯酸丁酯)的顶空-气相色谱-质谱法。样品经120℃,20 min顶空加热后,进行HP-INNOWax色谱柱分离和质谱SIM模式检测。结果表明:1目标分析物在11 min内分离完成,色谱分析全过程只需22 min。2方法的检出限为1.9~8.6 ng/mL,定量限为6.3~28.6 ng/mL,回收率为93.2%~98.3%,相对标准偏差小于6%。     

GC/MS法分析烟用接装纸中挥发性有机化合物

建立了顶空-气质联用(HS-GC/MS)法,对烟用接装纸中挥发性有机化合物(VOCs)残留量进行测试.结果表明:(1)该方法检测限为0.001-0.004 mg/mL,回收率为89.35％- 108.96％,相对标准偏差(RSD)＜4％;(2)所有52个被检烟用接装纸榉品均为合格样品,所有样品中均未检出苯、乙苯、二甲苯、乙酸异丙酯、丁酮,YC171-2009《烟用接装纸》标准中规定的5种VOCs成分中只有乙酸正丁酯有个别检出;(3)醇类检出率较高,其中所有样品都有乙醇检出,异丙醇、正丁醇的检出率也比较高;(4)丙二醇甲醚有较高的检出率,且其检出量相对较大.研究结果充分说明,该方法适合于烟用接装纸中VOCs的快速批量检测.     

HS-GC/MS法测定烟用水基胶中挥发性有机物

为了研究烟用水基胶中挥发性有机物的通用检测方法,采用10 m L水作为基质校正剂,静态顶空法进样,GC/MS法分析,内标法定量,建立了测定烟用水基胶中18种挥发性有机物的顶空-气相色谱/质谱(HS-GC/MS)联用法。结果表明:18种挥发性有机物可在26 min内有效分离,且线性关系良好(R~20.999),检出限(LOD)为0.004~6.932 mg/kg,加标回收率在80.4%~127.8%之间,相对标准偏差(RSD)≤7.9%。该方法操作简便、绿色环保、适用范围广且通量高,适合水基胶中挥发性有机物的测定。     

烟用拉线中邻苯二甲酸酯类物质的测定

探讨了烟用拉线中邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的测定方法.以苯甲酸苄酯为内标和三氯甲烷作溶剂,采用超声溶剂萃取-气相色谱法测定烟用拉线中7种PAEs残留.该方法的检测限为5.05～59.68 mg/kg,相对标准偏差均小于5%,平均回收率为74.1%～120.3%.采用该方法测定分析了54种烟用拉线中PAEs含量,结果表明:有10个拉线样品检出含有1种PAEs,含量高于欧盟标准(总量<1 000 mg/kg)的仅有1个样品.     

顶空固相微萃取法测定哈密瓜中挥发性芳香成分研究

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)方法研究哈密瓜汁中挥发性芳香成分(VFC),对电解质(盐)、萃取温度、萃取时间进行单因素和正交试验。结果表明：应用PDMS/DVB/CAR(聚二甲基硅氧烷/ 二乙烯基苯/ 碳分子筛)50/30μm 萃取头,8mL 哈密瓜汁中加入2.4g 饱和电解质NaCl,在40℃萃取40min,哈密瓜GC 谱图峰面积最大,VFC 萃取和检测效果最好;该方法加标回收率为86.8%～97.6%,线性范围8.24～217ng/mL,最小检测限7.21ng/mL,方法灵敏度和重现性好。哈密瓜中主要的VFC 为乙酸乙酯、乙酸丙酯、2- 甲基丙酸乙酯、丁酸乙酯、2- 甲基丁酸乙酯、己酸乙酯、乙酸己酯和壬醛等。     

HPLC测定醋酸氯己定碘醇溶液中醋酸氯己定的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定醋酸氯己定碘醇溶液中醋酸氯己定的含量测定方法。方法用C18柱为固定相,以甲醇-水-三乙胺(65:35:0.3,含0.01 mol/L庚烷磺酸钠,用磷酸调节pH 4.0)为流动相,检测波长259 nm。结果醋酸氯己定进样量在0.1035~0.3622μg范围内呈良好的线性关系,r为0.9999(n=6),平均回收率99.8%(n=9)。方法的检测限0.012 94μg,定量限0.025 87μg。结论此法可靠、准确、专属性强。     

醋酯纤维分散染料染色工艺

用分散染料染醋酯纤维 ,研究温度、pH值、时间和助剂对上染百分率的影响 ,探讨分散染料移染性和提升性以及染色的后处理 ,给出染色工艺条件 :染色温度 1 0～ 85℃ ,pH值 5 ,染色时间 1 2 0min。染色时采用导染剂NP可提高上染百分率 ,采用CyclanonECO还原清洗剂则效果理想。     

乙酸苄酯的微波辅助合成

以传统工艺合成乙酸苄酯为对照,通过正交试验对影响微波辅助合成乙酸苄酯的3个因素[微波功率、反应时间、反应物投料比(mol/mol,苯甲醇与乙酸酐物质的量比,下同)]分别设计3个不同水平进行研究,并对微波辅助合成的乙酸苄酯进行提纯及红外光谱分析,以确定微波辅助合成乙酸苄酯的最佳工艺条件。与传统工艺合成乙酸苄酯相比,微波辅助合成(微波功率600 W,反应时间40 min,投料比1.0∶1.1)可使酯化率提高近40%,反应时间缩短80%以上,而产物纯度良好。     

维生素E乙酸酯醇解工艺的研究

本实验研究了VE乙酸酯的醇解工艺条件,主要对VE乙酸酯醇解工艺参数,如醇酯质量比、反应温度、反应时间、催化剂用量等做了探讨,用正交法确定了最佳的工艺参数。最佳工艺为:醇酯质量比2:1,反应温度65℃,反应时间2h,催化剂NaOH用量为VE乙酸酯质量的1.1%,醇解程度达到99.7%。     

醋酸酯淀粉浆的性能分析

对醋酸酯淀粉浆的浆液、浆膜性能进行了测试 ,通过与氧化淀粉的相关性能进行比较 ,获得了醋酸酯淀粉浆使用上的一些特性。     

醋酯纤维的开发与应用新进展

纤维素是重要的可再生资源,受到化纤生产厂家的广泛重视,而源于纤维素原料的醋酯纤维已有百年历史。本文重点介绍了醋酯纤维的技术特征和主要产品,主要涉及过滤丝束、纺织用长丝以及高端技术纺织品,同时对醋酯纤维在高端技术纺织品领域的应用进行了重点分析。最后,针对国内再生纤维素纤维的现状,作者提出一些发展建议。     

醋酸乙烯酯共聚物乳液在造纸中的应用

醋酸乙烯酯共聚物乳液是一类重要的化工原料,在造纸中得到较广泛应用。该文综述了醋酸乙烯酯共聚物乳液在造纸工业应用进展。     

醋酸乙烯酯共聚物乳液在造纸中的应用

醋酸乙烯酯共聚物乳液是一类重要的化工原料,在造纸中得到较广泛应用。综述了醋酸乙烯酯共聚物乳液在造纸工业的应用进展。     

烟用二醋酸纤维生产过程中飞花的定性表征

为研究烟用二醋酸纤维生产过程中的飞花及其产生机理,采用多角激光散射检测器与凝胶渗透色谱联用、差示扫描量热和电子扫描电镜等方法对飞花进行了表征。结果表明,分子量及其分布、醋酸纤维素的合成过程、纺丝浆液中的凝胶组分和二氧化钛颗粒以及纺丝工艺条件的波动等是造成飞花的主要因素。     

醋酸织物的练染工艺与质量控制

根据与美国赛拉尼斯(Celanese)公司印染专家的几次技术交流和我们从事醋酸织物练染生产的经验,文章总结了醋酸织物练染生产的基本工艺条件和提高产品质量的关键因素。