超临界流体萃取树苔净油研究

系统研究了超临界CO2 萃取树苔净油的工艺。探讨了萃取压力、温度、时间、夹带剂的用量等因素对树苔净油的品质和净油得率的影响 ,确定的最佳萃取工艺条件为 :萃取压力 1 5～ 1 8MPa ,萃取温度 4 0℃ ,夹带剂流量 2 0～ 3 0mL/h ,二氧化碳流量 2～ 3L/h ,萃取时间 3h。在此条件下萃取 ,树苔净油的得率为 2 .0 3 %。并用所得树苔净油进行了卷烟加香试验。评吸结果表明 :该树苔净油能增加烟香 ,掩盖杂气 ,降低刺激 ,明显提高卷烟的吸味品质。实验得出 3点结论 :①必须加入夹带剂 ,超临界CO2 才能有效地萃取树苔净油 ;②必须在适宜的工艺条件下才能萃取出适宜的烟用树苔净油 ;③树苔净油是一种理想的优质烟用香料。     

超临界CO2萃取桃叶中柚皮素的工艺研究

研究萃取温度、萃取压力、萃取时间和夹带剂添加量对超临界CO₂萃取桃叶中柚皮素的影响。通过试验,确定最佳工艺为:萃取温度60℃,萃取压力30MPa,萃取时间6h,料液比为1:2.0(桃叶与95%乙醇的质量比)。     

滇红玫瑰精油超临界CO2萃取工艺、挥发性成分及抗氧化活性研究

目的:综合利用云产滇红玫瑰花资源,提高产品附加值。方法:以玫瑰花精油得率为判别指标,通过单因素试验和响应面试验优化超临界CO₂萃取玫瑰花精油的提取工艺;通过气相色谱—质谱技术分析不同精油的成分及相对含量,并评价不同玫瑰精油的抗氧化活性。结果:超临界CO₂萃取玫瑰花精油的最佳工艺参数为：玫瑰花粉末颗粒40目,萃取压力25.5 MPa、萃取温度45.5℃、萃取时间123 min, CO₂流量20 L/h,该工艺条件下玫瑰花精油得率为1.185%;不同产地滇红玫瑰精油中共鉴定出74种挥发性成分,安宁产的滇红玫瑰花精油挥发性物质总量最高;不同产地滇红玫瑰花精油均具有较好的自由基清除能力,但不同产地的抗氧化能力存在明显差异。结论:超临界CO₂萃取的滇红玫瑰花精油品质较好,可作为一种天然抗氧化剂应用。     

超临界CO2萃取核桃油的研究

研究了影响核桃油超临界CO2流体萃取的因素,在试验条件下,其影响因素次序为:夹带剂、萃取压力、CO2体积,萃取温度影响不大.优化了超临界CO2流体萃取核桃油的工艺条件:夹带剂无水乙醇,用量为投料量的质量分数的10%;萃取压力30 MPa,萃取温度35℃,萃取时间3.5 h,CO2流量15～20kg/h.用气相色谱法分析了超临界CO2流体萃取核桃油的脂肪酸酸组成和含量,其不饱和脂肪酸含量较高.     

超临界萃取结合分子蒸馏纯化生姜精油及其挥发性成分分析

为研究超临界萃取结合分子蒸馏纯化生姜精油的最佳工艺参数,鉴定生姜精油的挥发性成分,以舒城黄姜为原料,通过单因素试验和正交试验优化了超临界CO₂流体萃取(supercritical CO₂ fluid extraction, SFE)生姜油的最佳工艺条件,考察了分子蒸馏(molecular distillation, MD)温度对分离纯化生姜精油效果的影响,并通过气相色谱-质谱联用对生姜精油的挥发性成分进行了分析。结果表明,超临界CO₂流体萃取结合分子蒸馏(SFE-MD)纯化生姜精油的最佳工艺条件为萃取压力24 MPa、萃取温度45℃、萃取时间2 h、分子蒸馏温度80℃,在此条件下,生姜精油的综合得率为2.53%,显著高于水蒸气蒸馏精油得率0.96%(P<0.05)。挥发性成分分析显示,α-姜烯、β-倍半水芹烯、β-红没药烯是生姜精油的主要挥发性成分,百分含量达70%以上,其中α-姜烯百分含量为42.13%,高于水蒸气蒸馏生姜精油α-姜烯百分含量40.59%。该方法绿色环保,萃取率高,精油品质好,为生姜精油的进一步研...     

响应面法优化超临界CO2萃取汉麻叶精油工艺

采用超临界CO₂萃取技术进行汉麻叶精油的提取,通过单因素实验和响应面法优化汉麻叶精油提取工艺,将萃取压力（X₁）、萃取温度（X₂）、萃取时间（X₃）、CO₂流量（X₄）作为影响因子,以汉麻叶精油萃取率为评价指标进行响应面分析。结果表明,结合提取工艺的实际可操作性和便利性,确定最佳提取工艺为萃取压力29 MPa、萃取温度49 ℃、萃取时间3.4 h、CO₂流量13 mL/min。最终实际汉麻叶精油萃取率为0.283%,与理论值0.281%相接近,预测值与真实值的实际偏差为?0.71%。综上,超临界CO₂萃取法在汉麻叶精油提取方面,具有实用和开发价值,可为以后汉麻叶精油的开发利用提供理论参考。     

超声超临界流体萃取烟叶中的烟碱

考察了夹带剂(75%乙醇)用量、萃取压力、萃取温度、CO2流量、萃取时间和超声功率密度对超声强化超临界CO2萃取烟叶中烟碱的影响.结果表明,超声强化超临界流体CO2萃取烟叶中烟碱的较佳工艺条件为:萃取压力21 Mpa、萃取温度50 ℃、萃取时间2.5 h、CO2流量3.0 L/h、夹带剂用量4 mL/g烟末、超声功率密度100 W/L、频率20 kHz.在此条件萃取下,烟碱萃取率超过94%.     

孜然精油及其熟制精油的研究

利用超临界CO₂萃取技术提取孜然精油,通过研究原料粒度、萃取压力、萃取温度、萃取时间等因素对孜然油萃取率及品值的影响,确定超临界CO₂萃取最佳工艺参数。另外,采用熟化工艺对孜然原料进行前处理再利用超临界CO₂萃取技术提取,获得具有熟香风味的熟制孜然精油。研究结果表明,超临界CO₂萃取孜然油的最佳工艺参数为:原料粒度30目,萃取压力30MPa,萃取温度60℃,萃取时间2.5h,精油得率约为13.97%,精油中枯茗醛质量分数高达32.75%。熟制孜然精油熟化工艺中最佳焙烤温度为180℃,超临界CO₂最佳萃取条件为原料粒度30目,萃取压力25MPa,萃取温度60℃,萃取时间2.5h,精油得率约为11.38%,精油中枯茗醛质量分数高达31.95%。     

超临界CO2逆流萃取分离鲜花椒树脂中挥发油工艺研究

通过单因素及正交试验确定了超临界CO₂逆流萃取鲜花椒树脂挥发油的可行性,并得到了最佳萃取条件及分离条件,其最适萃取条件为萃取时间7 h、萃取温度45℃、CO₂流量600 L/h、萃取压力20 MPa。萃取后的挥发油最适分离条件为分离器Ⅰ压力11 MPa、温度40℃,分离器Ⅱ压力5~6 MPa(由气源决定不可调)、温度55℃,可高效地从鲜花椒树脂中分离出2种香气不同的挥发油。     

月桂叶精油的3种制备方法比较及应用

采用超临界CO₂萃取、亚临界CO₂萃取和水蒸气蒸馏法分别制备月桂叶精油,采用正交试验分别优化超临界CO₂和亚临界CO₂萃取月桂叶精油工艺条件,采用GC/MS法分析3种精油的化学成分,并进行卷烟加香试验。结果表明:①超临界CO₂萃取最佳条件为萃取压力30 MPa、萃取时间1h、萃取温度55℃,月桂叶精油得率为2.37%;亚临界CO₂萃取最佳条件为萃取压力20 MPa、萃取时间1 h、萃取温度15℃,月桂叶精油得率为2.16%;二者得率均明显高于水蒸气蒸馏法(1.25%)。②超临界CO₂萃取月桂叶精油共检测出66种致香成分,主要为1,8-桉叶油素(16.43%)、a-乙酸松油酯(15.68%)、芳樟醇(12.84%)等;亚临界CO₂萃取月桂叶精油共检测出62种致香成分,主要为1,8-桉叶油素(17.22%)、a-乙酸松油酯(16.11%)、芳樟醇(11.84%)等;水蒸气蒸馏月桂叶精油检测出49种致香成分,主要为1,8-桉叶油素(18.39%)、a-乙酸松油酯(15.60%)、芳樟醇(9.60%)等。③超临界CO₂和亚临界CO₂萃取月桂叶精油在改善香气质、刺激性、余味方面效果相当,且均优于水蒸气蒸馏月桂叶精油。      

卷烟挥发性香气成分测定及烟丝加香工艺优化

建立了一种顶空—搅拌棒固相微萃取—热脱附—气相色谱—质谱联用(HS-SBSE-TD-GC-MS)检测卷烟烟丝中11种挥发性物质的方法,将其应用于烟丝加香工艺中的参数优化,分别对样品预处理方式和热脱附操作条件进行了优化。结果表明,①在优化的试验条件下,相关系数R2>0.998,检出限和定量下限分别为0.052~0.524,0.172~1.684μg/g;②加标回收率在85.2%~97.6%,测定结果的相对标准偏差在2.7%~6.0%;③基于该方法研究优化了加香工艺滚筒频率和风门大小参数,得出与感官评吸中香气评定一致的最佳加香工艺参数为滚筒频率40r/min,风门大小90%。该方法灵敏度高、线性关系好,可以作为烟丝加香工艺参数优化的有效手段。     

氯素营养对烤烟生长发育和产量、品质的影响

在湖南永州、衡南烤烟区进行的田间试验结果表明,适量的氯素营养有利于提高烤烟旺长期叶片中的叶绿素含量和植株根系活力,提高烤烟生长前期硝酸还原酶(NRase)的活性;在氯含量较低的土壤上,烟草所施用的钾肥中,氯化钾所占比例为15%～30%时(以K2O计),烟叶增产5.2%～16.9%,产值增加1911.0～7348.5元/hm2,中上等烟比例提高10.2～11.5个百分点,同时还能改善烟叶的品质.在我省及南方一些土壤氯含量较低的地区,在烟草上可考虑适当施用一定量的氯化钾部分代替硫酸钾,以降低肥料投入,提高经济效益.     

新鲜黄山贡菊叶中挥发油的提取

文中采用水蒸气蒸馏法对黄山贡菊新鲜根、茎、叶、花及干叶、干花中挥发油进行了提取实验,并用正交实验法对新鲜叶中挥发油的提取条件进行了优化。实验结果表明:从叶中提取的挥发油得率最高,pH值在5~9之间对叶中挥发油的得率无明显影响,粒径大小、浸泡时间、料液比、蒸馏时间对挥发油的得率均有影响,优化后最佳提取工艺为粒径大小4 mm、浸泡时间12 h、料液比(g∶mL)1∶3、蒸馏时间4 h,挥发油得率达0.002 0 mL/g,验证实验表明此工艺稳定、可行。     

三唑酮及其代谢物在烟叶中的降解规律

为制定烟叶中三唑酮及代谢产物的农药残留限量,研究了合理使用条件下,三唑酮及其代谢物三唑醇在烟叶中残留降解规律和残留水平。采用气相色谱电子捕获检测器(GC-ECD)建立了同时测定烟叶中三唑酮和代谢产物三唑醇农药残留的检测方法,结果表明:三唑酮在鲜烟叶和烤后烟叶中的最低检出量(LOQ)分别为 0.01、0.05 mg/kg。三唑酮、三唑醇在鲜烟叶和干烟叶样品中添加水平为 0.01~ 5 mg/kg时,平均添加回收率为 79.8%~97.3%, RSD为 1.5%~9.0%,符合农药残留检测方法要求。对 2011-2012年山东、湖南两地三唑酮残留试验的烟叶样品进行了检测。结果表明,三唑酮在自然生长条件下半衰期为 3.8~5.6d,在储存条件下的半衰期分别为 157~315 d。最终残留试验结果表明,施药剂量和采收安全间隔期与烟叶中农药残留量显著相关,末次施药后 7、14、21 d,烤后烟叶中三唑酮及代谢物的残留量分别为 0.33~6.44 mg/kg、0.15~2.77 mg/kg、0.18~2.53 mg/kg。建议三唑酮及代谢产物在烟叶中 MRL为 5mg/kg,安全间隔期(PHI)为 14 d。      

超临界流体技术在废次烟叶中提取纯化茄尼醇的应用

以废次烟叶为原料,对超临界CO2萃取茄尼醇进行研究,考察了萃取压力、萃取温度、夹带剂用量、萃取时间对茄尼醇得率的影响,通过正交试验获得茄尼醇最适萃取条件为:萃取压力25MPa,萃取温度50℃,萃取时间2h , 75%的乙醇作为夹带剂,用量为6mL/g。提取液经皂化、酸化后,用正己烷萃取得到30.5%的茄尼醇粗品。粗品经重结晶后得到80.8%茄尼醇产品,进一步通过柱色谱分离,用石油醚-乙酸乙酯（8/1,V/V）洗脱,收集相关流份,结晶得到纯度为99.3%的茄尼醇产品,整个工艺过程中茄尼醇产品的得率为0.525%。      

胶基型嚼烟中19种多环芳烃的气相色谱—串联质谱技术法测定

建立了一种应用气相色谱—串联质谱技术(GC-MS/MS)测定胶基型嚼烟中19种多环芳烃含量的方法,内标法定量,分别对样品预处理方式和串联质谱检测条件进行了优化。结果表明:①在优化的试验条件下,19种多环芳烃的检出限、定量限分别可达0.04～0.14,0.14～0.46ng/mL,线性相关系数达0.998以上;②高、中、低3个加标浓度样品回收率范围为92.26%～109.46%;③方法的日内精密度和日间精密度分别为0.77%～3.85%,1.57%～4.86%,均小于5.00%(n=6)。该方法灵敏度高、线性关系好,是胶基型嚼烟质量控制监控的有效手段之一。     

白肋烟烟碱含量的化学调控技术研究

2000~2001年研究了化学物质2,4-D、吲哚类物质、丙二酸和乙烯利及其混配剂对白肋烟烟碱合成、烟叶产量、产值及评吸质量的影响,结果表明,2,4-D、吲哚类物质及吲哚类物质和丙二酸的混配剂能显著降低白肋烟烟碱含量,改善评吸质量;与对照相比,上部叶烟碱下降0.89~3.42个百分点,降幅达12.95%~49.78%;中部叶烟碱下降1.77~3.81个百分点,降幅达24.25%~52.19%;2,4-D和丙二酸的混配剂及丙二酸单用能降低烟碱含量,但幅度不大。所有处理对烟叶产值、产量无明显不利影响。通过这一研究,基本确定了降低白肋烟烟碱含量、提高其可用性的有效化学调控技术。      

PEG/(NH4)2SO4双水相体系萃取杏鲍菇多糖

采用PEG/(NH4)2SO4双水相体系萃取杏鲍菇多糖,研究了PEG的分子量、硫酸铵的浓度及PEG的浓度三个因素对杏鲍菇多糖在双水相系统中的分配系数和收率的影响,结果表明：当PEG4000浓度为21.33%,硫酸铵浓度为14%时,多糖的分配系数可达1.9529~2.0152,收率可达60.58~62.82,从而得出一种萃取杏鲍菇多糖的方法。     

烤烟粗脂肪提取工艺优化及光谱测定方法研究

为优化索氏提取法测定烤烟中粗脂肪的工艺条件,在单因素实验的基础上,通过Box-Behnken试验设计,研究称样量、回流时间、烘干时间对粗脂肪提取量的影响,并建立一种快速测量粗脂肪含量的紫外可见吸收光谱方法。结果表明,干燥温度为105 ℃时,预测最佳的粗脂肪提取条件为:称样量3.08 g,回流时间6 h,烘干时间1.5 h,粗脂肪含量为6.27%。在0.276~2.211 g/L(λ=326 nm)或 0.276~2.763 g/L(λ=415 nm)范围内,烟叶粗脂肪溶液的浓度与吸光度有较好的线性关系(R2_{326 nm}=0.9982,R2_{415 nm}=0.9993),检出限分别为0.128和0.093 g/L,定量限分别为0.387和0.281 g/L。利用响应面优化的索氏提取工艺及建立的粗脂肪紫外分光光度测定法,简便省时,且重复性和精密度较好,适合批量烟叶粗脂肪的分析测定。     

苦瓜挥发油超临界二氧化碳萃取工艺优化及其抗炎活性研究

本文研究了苦瓜挥发油的超临界CO₂萃取工艺、分析了挥发油的成分及其对炎症因子一氧化氮(NO)释放的影响。以苦瓜挥发油得率为评价指标,用响应面分析法研究了CO₂流体的萃取压力、萃取温度、萃取时间在萃取苦瓜挥发油过程的影响;用气相色谱-质谱(GC-MS)分析挥发油的成分;用格里斯试剂比色法评价了苦瓜挥发油对脂多糖(LPS)诱导的小鼠单核巨噬细胞RAW 264.7释放NO水平的影响。结果表明:苦瓜挥发油最优得率条件是:萃取压力27 MPa,萃取温度50 ℃,萃取时间90 min,此条件下苦瓜挥发油得率为2.56%。GC-MS分析结果显示苦瓜挥发油的主要成分为酚类、酯类、烯烃及烷烃类等成分,其中酚类含量最高,相对百分含量达到了67.33%。抗炎分析结果表明苦瓜挥发油能够抑制LPS诱导的小鼠264.7巨噬细胞释放炎症因子NO,并且呈浓度依懒型。综上,超临界CO₂萃取技术科高效萃取苦瓜挥发油,挥发油主要成分为酚类,能够抑制LPS诱导的巨噬细胞释放NO。