固相萃取-气相色谱法检测草莓中农药残留量

建立用气相色谱同时检测草莓中13种有机磷农药残留方法。用乙腈提取,Carbon∕PSA复合固相萃取小柱净化提取液,采用Agilent-1701毛细管柱和GC-FPD检测器进行定量检测。结果表明,13种农药残留的色谱图分离效果较好,线性相关系数均大于0.995,最低检出限在0.0012 mg/kg~0.0082 mg/kg之间,多次试验平均回收率在90.6~105.3 % 之间,RSD 1.28~6.30% 之间。该方法适合草莓中多种农药残留的检测。     

固相萃取-气相色谱法同时检测草莓中13种农药残留

目的建立一种固相萃取-毛细管柱气相色谱方法,可以同时检测草莓中常用的13种农药残留,包括百菌清、腐霉利、粉唑醇、腈菌唑、醚菌酯、苯醚甲环唑、烯酰吗啉等7种杀菌剂,毒死蜱、三氟氯氰菊酯、哒螨灵、氰戊菊酯等4种杀虫剂及莠去津、乙草胺等2种除草剂。方法草莓样品20 g匀浆后,经乙腈50 mL提取,NH_2固相萃取柱净化,HP-5毛细管气相色谱柱进行分离,GC-ECD进行定性及定量分析。结果 13种农药残留的色谱图分离效果良好,线性相关系数均大于0.996,方法检出限在0.01 mg/kg~0.5 mg/kg之间。13种农药的添加水平为0.01 mg/kg~2 mg/kg,回收试验表明该方法平均回收率在70.5%~114.5%之间,相对标准偏差在2.17%~6.85%之间。结论该方法简单、快速、灵敏、净化效果好、回收率高,适合草莓中多种农药残留的检测和安全监控。通过对50份草莓样品进行检测,检出百菌清、乙草胺、毒死蜱、粉唑醇、醚菌酯、烯酰吗啉6种农药。     

双重净化法结合液质联用法快速测定鸡蛋中的磺胺类药物残留

目的 通过双重净化建立鸡蛋中磺胺类药物残留的液相色谱-质谱检测方法。方法 样品经乙腈提取,通过式吸附净化和阳离子交换净化,液相色谱分离,四极杆-静电场轨道阱质谱定性定量测定,平行反应监测模式检测,内标法定量。结果 磺胺类药物保留时间分布在3~7 min,在0.5~20 μg.kg_^-1范围内呈现良好的线性关系,日内、日间精密度均小于20 %,回收率稳定在85~115 %之间,定量限为0.5 μg.kg_^-1。结论 此方法快速、准确且灵敏度高,为监测磺胺类药物在鸡蛋中的残留监控提供了快速准确的技术手段。     

固相萃取-气相色谱法检测蔬菜中8种菊酯类 农药残留

目的建立一种固相萃取-毛细管柱气相色谱方法,可以同时检测蔬菜中8种菊酯类农药残留。方法蔬菜样品匀浆后,经正己烷/丙酮(V:V=50:50)提取,Florisil固相萃取柱净化,HP-5毛细管气相色谱柱进行分离,GC-ECD进行定性及定量分析。结果 8种菊酯类农药残留的色谱图分离效果良好,线性相关系数均大于0.995,方法检出限在0.0025~0.02 mg/kg之间。8种菊酯类农药的添加水平为0.025~2 mg/kg,回收试验表明该方法平均回收率在73.6%~97.0%之间,相对标准偏差小于5%。结论该方法样品处理简单、仪器配置要求较低、净化效果好、易于推广使用,适合蔬菜中多种菊酯类农药残留的检测和安全监控。     

分散固相萃取-气相色谱法快速测定食用植物油中66种农药残留

建立分散固相萃取法结合气相色谱技术同时快速测定食用植物油中有机磷、有机氯和拟除虫菊酯66种农药残留的方法。样品经乙腈溶剂3次提取后,使用PSA(Primary secondary Amine,N-丙基乙二胺)和C18分散固相萃取净化,提取溶液经氮吹浓缩过滤后一部分注入气相色谱-电子捕获检测器检测,另一部分经气相色谱-火焰光度检测器检测。样品在0.08、0.16和0.40 mg/kg添加水平的回收率试验中,平均回收率为62.3%~112.3%,相对标准偏差不大于8.6%,检出限在0.001~0.018 mg/kg之间,基本满足国内外对食用植物油中农药最低残留限量的标准要求。     

分散固相萃取—超高效液相色谱—串联质谱法测定液态奶中11种农药残留量

目的：评估液态乳中农药残留量的安全性。方法：建立同时测定11种农药残留的超高效液相色谱—串联质谱法。待测样品经乙腈提取，C₁₈和PSA固相萃取剂净化，经色谱柱Xbridge BEH C₁₈ （100 mm×2.1 mm，1.7 μm）分离，多反应监测模式进行测定，并使用响应曲面法优化前处理参数。结果：前处理的最佳条件为乙腈用量10 mL，C₁₈用量50 mg，PSA用量30 mg。11种农药在1.0~100.0 μg/L的浓度范围内线性关系良好，相关系数（R²）均＞0.999。在10，20，100 μg/kg添加水平内，11种农药的平均回收率为82.7%~102.0%，相对标准偏差为2.89%~8.87%，检出限和定量限分别为2.0~3.0，5.0~10.0 μg/kg。结论：该方法操作简便，分析时间短，回收率高，重现性好，能够准确定性定量分析液态乳中11种农药残留量。     

液液萃取-气相色谱-质谱联用快速检测白酒中多种农药残留

建立了白酒中10种农药残留的液液萃取-气相色谱-质谱联用的检测方法,样品采用正己烷萃取,无需净化。该方法在0.01~10.0 mg/L范围内线性关系良好,R~2≥0.998;在0.01~1.0 mg/L添加水平范围内,平均加标回收率在85.65%~111.28%之间,相对标准偏差RSD10%;LOD在0.001~0.15 mg/L之间,LOQ在0.004~0.047 mg/L之间,该方法可用于白酒中农药残留的检测。     

气相色谱-串联质谱法检测蔬菜中8种氨基甲酸酯类农药残留

目的建立气相色谱-串联质谱(gaschromatography-massspectrometry,GC-MS)同时测定蔬菜样品中8种氨基甲酸酯农药残留的检测方法。方法样品加入内标溶液后,经乙腈提取,氯化钠分层,上清液用石墨化炭黑固相分散萃取净化,残留农药经DB-5MS毛细管色谱柱分离,气相色谱-质谱联用仪检测分析。结果 8种氨基甲酸酯农药在0.01～1.0μg/mL范围内的加标线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法检出限为0.01 mg/kg,加标回收率范围在72.58%～98.48%之间,相对标准偏差为4.38%～12.63%。结论该方法灵敏度好,选择性高,操作简单,定性定量准确可靠,适合多种蔬菜样品中氨基甲酸酯农药的多残留检测。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜水果中48种农药及其代谢物残留量

目的 建立了分散固相萃取(QuEChERS)法提取净化气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)检测蔬菜水果中48种农药残留的方法。方法 试样经乙腈提取、氯化钠盐析、无水硫酸镁脱水、柠檬酸钠和柠檬酸二钠作为缓冲保护剂、陶瓷均质子利于萃取过程的均匀性,净化剂(900mg硫酸镁及150mgPSA)涡旋净化后离心,上清液滤膜过滤后GC-MS/MS测定。优化了提取溶剂、分散固相萃取条件、气相色谱条件及质谱条件。结果 本方法采用基质匹配线性-内标法定量,方法的加标回收率在65.5%-114.2%之间,精密度在2.2%-24.0%之间,线性范围为5～500μg/kg(R_²＞0.99),定量限为0.6μg/kg-1.3μg/kg。结论 该方法快速、准确、灵敏, 适合测定蔬菜水果中48种农药及代谢物残留量。     

QuEChERS结合质谱法测定食用菌中13种农药残留

本文目的在于建立QuEChERS前处理方法测定食用菌中13种农药残留量同时供气相色谱—串联质谱仪和液相色谱—串联质谱仪测定的分析方法。本实验采用冬菇、草菇和金针菇三种食用菌,分别以乙腈提取,改良的QuEChERS(Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe) 方法净化,气相色谱-串联质谱法采用Agilent HP-5MS ultralnert 柱 (30.0 m×250μm×0.25μm) 柱上分离,液相色谱-串联质谱法采用农残色谱柱ACQUITY UPLC? BEHC181.7um 2.1x50mm Column分离。结果表明,在添加水平< 0.1mg/kg 时,13种农药的回收率在 60% ～ 120% 之间,添加水平在 0.1～1mg/kg 时,13种农药的回收率在80% ～ 110% 之间。相关系数>0.99,符合农药残留国家标准要求。此方法适用但不限用于食用菌中13种农药残留测定。     

气相色谱法测定10种土壤有机磷农药残留

目的:制订10种土壤中有机磷农药的残留测定方法。方法:微波萃取方法提取,固相小柱净化获得土壤的样品溶液,采用安捷伦DB-608毛细管色谱柱,检测器是火焰光度检测仪器,分析土壤中速灭磷、甲拌磷、二嗪磷、异稻瘟净、甲基对硫磷、杀螟硫磷、溴硫磷、水胺硫磷、稻丰散和杀扑磷十种有机磷农药残留。结果:上述建立的气相色谱方法测定10种有机磷农药残留,检测限在0.045~0.312μg/L区间。计算回收率范围是86.5~94.9%,RSD范围是0.72~8.63%。结论:建立微波萃取方法提取,气相色谱仪测定土壤中10种有机磷农药残留方法,线性范围良好,同时具有较好的精密度和加样回收率,具有一定的研究意义。     

安徽某草莓基地土壤中农药残留特征及风险评价

摘 要：目的 调查安徽某草莓基地土壤中的农药残留状况,评估其农药残留风险。方法 采用超高效液相色谱串联质谱法和气相色谱串联质谱法,对采集的205份土壤样品进行农药残留检测分析,并用环境标准值计算法评估草莓基地农药残留风险。结果 该地区205个土壤样品中共有179份样品检出农药残留,检出率87.31%;检出的有30种农药,检出最多的是咯菌腈、腐霉利和苯醚甲环唑3种杀菌剂,检出率分别为83.90%、87.32%、87.32%,对土壤质量安全及种植作物构成一定危害风险。对于表层土（0～20 cm）范围,其浅表层土（0～10 cm）与深表层土（10～20 cm）中的农药残留也有差异,浅表层土（0～10 cm）农药残留浓度高于深表层土（10～20 cm）。结论 该草莓基地由于杀菌剂等农药的长期使用,对土壤质量安全构成风险隐患,需要对高风险农药加强关注。     

食醋中有机磷农药残留的测定

用气相色谱法(GC)分析测定并采用凝胶色谱净化(GPC)系统预处理,建立了食醋中有机磷残留量的检测方法。样品用乙腈提取,经凝胶渗透色谱柱净化,再经中等极性的毛细管色谱柱DB-1701P(30m×0.25mm×0.25μm)分离,气相色谱火焰光度检测器(FPD)检测。有机磷在食醋样品中的残留量检测的检出限为0.0040～0.050mg/kg。在样品中添加29种农药混合标准溶液,平均回收率为72.4%～120.8%,相对标准偏差为0.7%～14.5%(n=3),可满足食醋样品中有机磷农残的测定。     

Multi-residual Pesticide Monitoring in Commercial Chinese Herbal Medicines by Gas Chromatography–Triple Quadrupole Tandem Mass Spectrometry

To investigate multi-residual pesticide monitoring data in commercial Chinese herbal medicines on major markets, an easy, rapid, and selective gas chromatography with mass spectrometry (GC/MS/MS) method was established for simultaneously determining multi-residual pesticides including organochlorine, pyrethroid, carbamate, and organophosphorus pesticides in Chinese herbal medicines. The analytical method was based on an efficient extraction procedure and further cleanup steps by solid-phase extraction columns, yielding recovery rates in the range of 70.0–120.0 % for the majority of pesticides, except for hexachlorobenze, diazinon, β-HCH, δ-HCH, and omethoate, with precision values expressed as relative standard deviation of 0.1–14.7 %. The limits of detection of the established GC/MS/MS method for all investigated pesticides ranged from 0.01 to 3.6 μg kg^?1 and limits of quantification from 0.03 to 11.88 μg kg^?1. With this validated method, multi-residual pesticides of 132 Chinese herbal medicine samples were analyzed. The monitoring results indicated that pesticide residue was found in 74 samples. In total, 51 pesticides were found with detection rate ranging from 0.76 to 18.94 %. An 82.3 % of positive pesticides were found in less than 6 % of samples. Hexachlorobenzene was found in 25 samples, quintozene in 15 samples, and acephate and simazine in 13 samples. Concentrations of pesticide residue from monitoring data obtained ranged from 0.5 to 203.5 μg kg^?1. The simple and rapid method can be used as routine analysis method in multi-residual pesticide monitoring of Chinese herbal medicines.     

鸡蛋、鸡肉及奶粉中22种有机氯农药残留的测定

建立了在鸡蛋、鸡肉和奶粉中同时测定22种有机氯农药残留的方法。样品经乙腈提取、Captiva EMR-Lipid固相萃取柱净化、正己烷复溶后,用气相色谱仪检测,外标法定量。在0.005~0.2 mg/L范围内,22种有机氯农药的质量浓度与其对应的峰面积之间线性关系良好,R²均大于0.995。在0.01、0.02、0.1 mg/kg 3个添加水平下,重复测定6次,22种有机氯农药的回收率均在60%~110%,RSD均小于10%,符合GB 27404—2008的实验室内变异系数要求。该方法能够有效去除鸡蛋、鸡肉和奶粉中的动物脂肪及亲脂性干扰物,方法灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测的要求,为有效监测鸡蛋、鸡肉和奶粉中有机氯农药残留量提供了一种高效、可靠的分析手段。     

气相色谱法同时测定茶叶中10种有机磷农药残留

目的建立用气相色谱法同时测定茶叶中10种有机磷农药残留的方法。方法采用乙腈做萃取溶剂超声波提取,经CARB/NH2固相萃取小柱净化,用气相色谱法FPD检测器检测茶叶中10种有机磷农药。结果在0.05~1.0 mg/kg浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.999 63~0.999 86;在有机磷农药添加浓度为0.02~1.0 mg/kg,回收率80.0%~102.0%,相对标准偏差1.8%~5.8%,最低检出限(LOD,S/N=3)为0.002~0.013 mg/kg。结论建立的气相色谱法是一种操作简单、分离效果好、回收率高、方便快速的检测方法。     

气相色谱-质谱联用法测定植物油料中角鲨烯的含量及方法比较

建立气相色谱-质谱联用法（Gas chromatography mass spectrometry,GC-MS/MS）分离和测定植物油料中角鲨烯的方法。用氢氧化钾-乙醇溶液超声皂化后,正己烷溶液萃取,氮吹浓缩,正己烷溶解,提取物经HP-5MS柱分离后进入质谱仪检测,外标法定量。该方法在角鲨烯浓度0.1~100.0 mg/L的范围内具有良好的线性关系（r=0.9998）,方法的精密度良好RSD为1.00%~3.35%,加标回收率为83.60%~110.44%,平均加标回收率为98.89%,方法的检出限（RSN=3）为0.10 mg/L。通过气相色谱质谱联用与气相色谱对四类实际油料样品的分析表明,气相色谱质谱联用方法具高效快速、操作简单、污染小以及检测灵敏度高等优点,可以满足植物油料中角鲨烯的快速、高通量检测。     

气相色谱法同时测定小麦胚片中26种有机磷农药残留

建立了气相色谱同时测定小麦胚片中敌敌畏、灭线磷、硫线磷等26种有机磷农药残留量的方法,并通过考察基质效应比较了两种不同前处理方式对测定结果的影响。通过选用DB-17型毛细管色谱柱和程序升温实现目标物的分离,采用火焰光度检测器进行定量测定。结果表明,26种有机磷农药在0.010~1.0 μg/mL的浓度范围内与其对应的峰面积呈线性关系,线性相关系数均大于0.999,方法定量限在0.005~0.010 mg/kg之间。对样品进行三个水平的加标回收试验,结果表明,加标回收率在80.61%~116.19%之间,测定结果的相对标准偏差在0.62%~6.83%之间,该方法可应用于小麦胚片中26种有机磷农药的定性筛查和定量测定,在实际样品测定中筛查出马拉硫磷、甲基毒死蜱和杀螟硫磷,含量分别为0.074±0.005、0.062±0.004、0.043±0.002 mg/kg。