高效液相色谱法测定葡萄酒中多种糖醇

建立葡萄酒中多种糖醇的高效液相色谱检测方法。采用色谱柱Waters Xbridge Amide(3.5μm,4.6 mm×250 mm),流动相为丙酮-水[77∶23(体积比),并在每1 000 m L丙酮-水流动相中加入三乙胺0.23 m L],用示差折光检测器进行检测。丙三醇、木糖醇、山梨糖醇、麦芽糖醇的线性范围为0.084 mg/m L~100 mg/m L,最低检出限为0.016 mg/m L~0.282 mg/m L,3种葡萄酒样品中4种糖醇的回收率为75.682%~115.476%,相对标准偏差为0.022~3.682,该方法应用于葡萄酒中糖醇的检测快速、准确、高效。     

离子色谱-脉冲安培法同时测定食品中9种糖和糖醇的含量

建立一种同时测定葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖、赤藓糖醇、木糖醇、山梨糖醇和麦芽糖醇的离子色谱检测技术。对样品的前处理及色谱柱的选择进行优化,最终选择采用调节pH沉淀蛋白,CarboPac PA1色谱柱分离,以氢氧化钠-乙酸钠为淋洗液梯度洗脱,使用脉冲安培检测器进行检测。结果表明,9种糖及糖醇在方法条件下能够完全分离,在0.1~10 μg/mL范围内线性关系良好,方法重复性RSD小于3%,回收率在96.54%~103.71%之间。对市售7款无糖或低糖产品按方法进行检测,无糖样品的含糖量均低于0.5%,低糖样品的含糖量均低于5%。该方法操作简便,灵敏度高,分离度好,能够快速、准确地测定低糖、无糖食品中糖和糖醇的含量。     

高效液相色谱法测定食品中的糖醇

采用高效液相色谱法对食品中的木糖醇、山梨糖醇和麦芽糖醇进行了定量测定研究,最终确定的最佳分析条件为Waters NH2氨基色谱柱;示差折光检测器40℃柱温;流动相:乙腈:水85:15(V/V);流速:1.0ml/min;进样量:10μl。该方法的精密度RSD<2%,回收率大于98%。在此色谱条件下20min内完成了糖醇的分离,结果比较理想。研究表明此新建方法准确而快速,并能适用于绝大部分食品中这三种糖醇的测定。     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定肉制品中山梨糖醇

建立肉制品中山梨糖醇的高效液相色谱-蒸发光散射检测器(high performance liquid chromatographyevaporation light scattering detector,HPLC-ELSD)测定法。采用乙腈-水溶液(7:3,V/V)作为流动相直接超声提取样品,经Agilent ZORBAX NH_2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,蒸发光散射检测器检测;优化ELSD检测器参数为飘移管温度90℃,氮气流速2.0L/min。结果表明:山梨糖醇含量在0.2~5.0mg/mL范围内有良好的线性,方法相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在1.28%~2.02%之间,回收率在88.3%~99.0%之间。本方法具有样品前处理简便、方法检出限低、方法重现性好的特点,适用于肉制品中山梨糖醇含量的测定。     

离子色谱法同时测定啤酒中23种糖、糖醇及醇

建立了积分脉冲安培检测（IPAD）-离子色谱（IC）法同时测定啤酒中23种糖、糖醇及醇的方法,通过对流速、色谱柱温度、淋洗浓度等实验影响因素的考察,探索出了适合23种组分测定的色谱分析条件。结果表明,当流速为0.45 mL/min,淋洗浓度为480 mmol/L,柱温在29 ℃时,23种组分在各自质量浓度范围内具有良好的线性关系（R2＞0.999）。除了甲醇和乙醇外,其他21种组分检出限（LODs）在0.011～0.197 mg/L之间;在0.20 mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L三个质量浓度添加水平下,23种组分的平均回收率为81.27%～106.12%,精密度试验结果相对标准偏差（RSD）为1.53%～10.52%。该方法高效、灵敏、准确,适于啤酒中23种糖、糖醇及醇的分析测定。     

pCEC法检测无糖型运动营养品中5种糖醇

建立一种用加压毛细管电色谱-蒸发光检测法测定无糖型运动营养品中木糖醇、山梨糖醇、麦芽糖醇、乳糖醇、赤藓糖醇的检测方法。试验采用zor BAX糖分析色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm), 80%乙腈-水(含10mmol/L三乙胺)为流动相,施加+5 kV电压进行分离,蒸发光散射检测器蒸发管温度120℃,氮气载气,流量0.8 L/min进行检测。结果表明, 5种糖醇组分在0.005～0.100 g/100 mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r2为0.993～0.997,检出限在0.5～1.0 mg/100 g之间,定量限为1.5～3.0 mg/100 g。加标试验分别添加5.0, 50和100μg/kg 3个浓度,加标回收率在87.5%～102.4%之间(n=5)。该方法分离速度快、重现性好,具有较高的实用性,适用于无糖型运动营养品中木糖醇、山梨糖醇、麦芽糖醇、乳糖醇和赤藓糖醇的定性和定量分析。     

亲水作用色谱-蒸发光散射法测定核桃乳中糖醇含量及其热稳定性研究

建立了亲水作用色谱-蒸发光散射法同时测定核桃乳中木糖醇、赤藓糖醇、山梨糖醇、麦芽糖醇的含量,并研究了在121℃下,pH和加热时间对4种糖醇热稳定性的影响。结果表明:赤藓糖醇和木糖醇在0.08~1.25 mg/mL范围内线性良好,山梨糖醇和麦芽糖醇在0.05~1.45 mg/mL范围内线性良好,精密度RSD3.5%(n=6),加标回收率为96.9%~103.1%;木糖醇、赤藓糖醇、山梨糖醇和麦芽糖醇在121℃加热条件下稳定性较好,加热残留率为83.03%~99.72%,4种糖醇的热稳定性随pH的增加而提高,随加热时间的延长而降低,且赤藓糖醇、麦芽糖醇、木糖醇的热稳定性要优于山梨糖醇。     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定食品中糖醇含量的研究

针对口香糖、饼干、面包、饮料等食品中添加的代糖成分赤藓糖醇、木糖醇、山梨糖醇和麦芽糖醇的检测,建立了水和乙腈为流动相,等度洗脱,氨基色谱柱分离,蒸发光散射检测器检测食品中添加的糖醇含量的高效液相色谱方法。赤藓糖醇、木糖醇、山梨醇和麦芽糖醇的线性工作范围分别为140~525、100~500、100~500、100~500μg/m L,线性相关系数R2分别为0.998、0.999、0.999和0.999,对不同类型的食品,四种糖醇的回收率在91.9%~105.2%之间,方法准确度高。室内重复性变异系数一般都低于5%,室间再现性变异系数一般都低于10%,说明方法的重复性和再现性良好。该方法简单、便于操作,测定结果准确,适于复杂食品基质中糖醇含量的测定。     

基于气相色谱-串联质谱技术测定植物组织中糖与糖醇

该研究以植物组织中含量极少的侧金盏花醇作为内标物,建立气相色谱-串联质谱联用法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)同时检测植物组织中葡萄糖、半乳糖、肌醇、甘露醇、山梨醇、蔗糖的分析方法。样品采用氯仿-甲醇水溶剂提取法,加入吡啶、盐酸羟胺和乙酸酐衍生化,经HP-5MS毛细管色谱柱分离后使用电子轰击离子源以多重反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式进行质谱检测。结果表明,各目标化合物在15 min内完成分离分析,6种乙酰化糖和糖醇检测响应呈现良好的线性关系,相关系数(correlation coefficients,R 2)均在0.997以上,方法定量限(limits of quantitation,LOQs)为0.045~0.37 mg/L,检出限(limits of detection,LODs)为0.013~0.12 mg/L。植物样品加标回收率为95.38%~102.6%,相对标准偏差为1.28%~3.42%。该方法样品用量少,准确度高,精密度好,适合植物组织中微量糖和糖醇化合物含量的快速检测。     

分散固相萃取-气相色谱法同时检测食品塑料 包装材料中7种烷基胺

目的建立了分散固相萃取-气相色谱法(dispersive solid-phase extraction-gas chromatography,dSPE-GC)同时测定食品塑料包装材料中7种有机胺类物质的残留量。方法样品经二氯甲烷超声萃取15 min,采用25 mg C_(18)、25 mg PSA和10 mg MWCNT固相萃取剂对提取液进行净化,采用DB-1701色谱柱进行分离并进行气相色谱测定。同时对固相萃取剂的种类和用量、色谱柱等条件进行了优化。结果 7种烷基胺类物质在1.0~100 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9937~0.9996;方法检出限为2.6~5.0 mg/kg;添加水平为5.0、10.0和50 mg/kg时,7种目标物的平均回收率为81.9%~107%,日内精密度(n=6)为1.9%~5.3%;日间精密度(n=5)为4.5%~9.1%。对市售10个塑料包装材料进行测定,其中1个样品检出青霉胺,含量为9.1 mg/kg。结论本方法快速准确,可适用于食品塑料包装材料中烷基胺类物质的测定。     

聚酰胺吸附-HPLC测定饮料和糖果中的20种水溶性色素

建立了聚酰胺吸附-HPLC测定饮料和糖果中的20种水溶性色素的方法。样品用水提取,经聚酰胺粉末吸附-洗脱后,以Eclipse XDB C18柱分析(250 mm×4.6 mm,5μm),采用0.02 mol/L乙酸铵-甲醇-乙腈梯度洗脱,检测波长分别选取450、520和620 nm。该方法线性范围2.00～50.0μg/mL,重现性相对标准偏差(n=6)为0.51%～7.8%,回收率71.4%～109.2%,检出限0.03～0.3 mg/kg。     

顶空-气相色谱法同时测定复合膜袋中17种 溶剂残留

采用顶空-气相色谱法对食品包装用塑料复合膜袋中常见的17种溶剂进行了分析。对加热温度、平衡时间进行了优化,采用DB-WAX毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测方法。结果表明:当温度加热到110℃,平衡40 min条件最优;17种溶剂能完全分离,线性较好,加标回收率为79.64%~91.78%,相对标准偏差(n=6)为2.32%~4.52%,检出限为0.003~0.012 mg/m~2;该方法能满足塑料包装材料中溶剂残留量的分析。     

离子色谱法测定白砂糖中氟的含量

本文建立离子色谱法测定白砂糖中氟含量的方法。采用IonPac AS18阴离子色谱柱分离,氢氧化钾溶液等度淋洗,抑制电导检测。仪器检出限为0.02 mg/L,加标回收率为99.21%～101.1%,相对标准偏差0.82%～1.23%（n=6）。结果表明,方法简便快速准确。     

饮料和糖果中5种非法添加色素的检测

采用聚酰胺吸附法提取样品溶液的色素,用乙醇-氨水-水混合溶液解吸,用高效液相色谱-二极管阵列检测器测定。采用ODS柱分离,以甲醇和硫酸铵溶液为流动相进行洗脱,在520nm波长处检测。亮黑、荧光素钠、红色2G、荧光桃红和孟加拉玫瑰红的质量浓度在1.0～10.0mg/L范围内与其色谱峰面积的线性关系良好(r=0.999),在1、2、5mg/kg添加水平时的平均回收率在82.95%～95.43%范围内,RSD值在1.99%～5.95%范围内。方法检出限为1.0mg/kg。该方法准确度高,分离效能好,结果稳定可靠,适合于饮料和糖果中亮黑、荧光素钠、红色2G、荧光桃红和孟加拉玫瑰红的测定。     

气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中氟乐灵等8种农药的残留量

目的建立气相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中氟乐灵、嘧霉胺、甲霜灵、二甲戊灵、氟虫腈、溴螨酯、哒螨灵、苯醚甲环唑8种农药的残留量。方法样品经乙腈提取,以乙酸乙酯+乙醇(9:1,V:V)作为洗脱液经CaTbon/NH_2固相萃取柱净化,采用DB-5MS毛细管色谱柱分离;质谱采用电子轰击离子源模式电离,多反应监测模式测定。结果 8种农药在0.02~2.0 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数r为0.995~0.999;样品中添加0.02、0.20、2.0 mg/L3个浓度水平的8种农药混标工作液进行加标回收试验,平均回收率为83.2%~119.4%,RSD为1.8%~8.9%(n=5),检出限为0.005~0.010mg/kg。结论该方法快速、准确,可适合蔬菜中多种农药残留的定量检测。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定香菇中29种农药残留

目的建立一种检测鲜香菇中毒死蜱等29种农药的QuEChERS-气相色谱-三重四极杆串联质谱仪(gas chromatography–tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)的方法。方法鲜香菇样品经前处理后,C_(18)和N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)粉末分散固相萃取净化,经过DB-5MS毛细管柱分离后,通过多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)方式测定,使用内标法定量。结果 29种农药在一定的浓度范围内线性关系良好,相关系数R~2均大于0.99。3个水平的添加回收实验结果显示,29种农药的平均回收率在90.7%~122.3%之间,相对标准偏差均小于14.9%。结论本研究建立了一种QuEChERS-GC-MS/MS方法同时测定鲜香菇中29种农药,结果快速、准确,适用于香菇样品的农药残留检测工作。