大孔树脂法纯化香菇柄中黄酮类化合物的工艺优化

目的获得大孔树脂法纯化香菇柄中黄酮类化合物的最优工艺条件。方法以吸附率、洗脱率为指标,通过静态吸附与洗脱试验,确定综合指标最优树脂。通过单因素试验研究树脂质量、洗脱剂体积、洗脱剂体积分数对香菇柄中黄酮类化合物纯化效果的影响。最后利用响应面分析法,以回收率为指标,对上述3个因素进行优化。结果通过筛选评价,D101型大孔树脂的综合性能最优。由响应面试验确定的最优纯化工艺参数为:洗脱剂体积分数65%,树脂质量1.5 g,洗脱剂体积25 mL。在此条件下,通过3次验证试验,测得黄酮类化合物的回收率为(65.61±0.24)%,纯化后回收液中黄酮类化合物的纯度为75.60%,是纯化前粗提液纯度的3.58倍。结论应用响应面法优化大孔树脂法纯化香菇柄中黄酮类化合物的工艺科学合理,可以有效地提高香菇柄中提取的黄酮类化合物的纯度。     

玉米苞叶中黄酮类化合物的纯化工艺优化

采用大孔树脂吸附法对玉米苞叶中的黄酮类化合物进行纯化。以吸附率和解吸率为指标,通过静态吸附和解吸试验,筛选最佳树脂,并确定合理的吸附和解吸时间。结果表明,D101大孔树脂的纯化效果最优,吸附平衡时间为4 h,解吸平衡时间为2 h。在此基础上,选择树脂质量、上样液pH值、洗脱剂体积分数、洗脱剂用量4个单因素进行动态吸附和解吸试验。以上述4个因素为自变量,以玉米苞叶中黄酮类化合物的纯度为响应值,使用Box-Behnken中心组合试验设计和响应面分析法进行研究。确定了最佳的纯化工艺条件为:树脂质量1.10 g,p H3,洗脱剂体积分数82%,洗脱剂用量25.5 m L。在此条件下,玉米苞叶中黄酮类化合物的纯度为45.4%,与理论值基本吻合,且纯度较未纯化时提高了2.1倍。     

大孔树脂法纯化黑豆酯酶的工艺优化

目的对采用大孔树脂法纯化黑豆酯酶的工艺进行优化,确定其最佳工艺条件。方法首先通过静态吸附和洗脱试验,以黑豆酯酶的吸附率和洗脱率为指标,筛选最佳树脂。然后进行动态吸附和洗脱试验,研究上样稀释倍数、洗脱剂体积分数和洗脱剂体积3因素对洗脱率的影响。最后以黑豆酯酶得率和比活力为指标,用L_(16)(4~3)正交实验进行优化。结果通过筛选发现,D301R树脂吸附率和洗脱率都较高。动态吸附和洗脱实验中获得最佳工艺条件为:上样稀释倍数为40倍,洗脱剂体积分数为60%,洗脱剂用量为20 mL。在此条件下黑豆酯酶得率为(89.39±1.65)%,黑豆酯酶比活力(6.585±0.090)U/mg。结论与粗酶的纯度相比,优化后的大孔树脂法纯化黑豆酶工艺的提纯倍数达到6.143倍,为黑豆酯酶的提纯和有机磷农药残留的检测提供了科学依据。     

大孔树脂法纯化香菇柄中多酚的工艺优化

目的优化大孔树脂法纯化香菇柄中多酚类物质的工艺。方法以AB-8、NKA-9、D101、D280、DA201 5种大孔树脂对香菇柄中多酚的吸附率和解吸率为评价指标,通过静态吸附和解吸试验筛选最佳树脂。然后研究吸附温度、树脂质量、pH值大小、乙醇(洗脱剂)体积分数和乙醇(洗脱剂)体积5个因素对大孔树脂吸附和解吸香菇柄中多酚的影响。最后以香菇柄中多酚类物质得率为指标,采用L_9(3~3)正交试验对纯化工艺进行优化。结果通过筛选发现,NKA-9大孔树脂吸附率和解吸率较高。正交试验优化获得的最佳工艺条件为:pH=3,树脂质量0.50 g,吸附温度50℃,在此条件下纯化的香菇柄中多酚得率为51.71%±0.95%,纯度也较未纯化时提高了3.71倍。结论从香菇柄中开发利用香菇多酚具有可行性,本研究为香菇多酚的纯化和制备提供了科学依据。     

川明参皂苷的大孔树脂纯化及其抑菌性研究

试验主要研究了川明参皂苷的大孔树脂纯化工艺及其抑菌性。以皂苷纯度为指标,选用D101大孔树脂纯化川明参皂苷。通过正交试验确定川明参皂苷的大孔树脂纯化的最佳工艺条件,即上样液质量浓度为0.6 g/m L,吸附流速为3 BV/h,洗脱剂为体积分数为70%乙醇,洗脱流速为4 BV/h,此条件下大孔树脂纯化川明参皂苷纯度为94.21%。川明参皂苷具有较强的抑菌活性。其中,对沙门氏菌、金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的MIC为6.25%,对根霉和酿酒酵母的MIC为12.5%,对枯草芽孢杆菌和黑曲霉的MIC为25%;对枯草芽孢杆菌和黑曲霉的MIC为50%。     

四角蛤蜊核苷类成分纯化工艺研究

采用大孔吸附树脂与阳离子交换树脂串联纯化四角蛤蜊醇沉上清液中核苷类成分,以核苷的纯度和回收率为指标,考察树脂的型号、上样浓度、水洗体积、洗脱剂浓度及流速对纯化效果的影响,以期得到最佳的纯化工艺。确定大孔吸附树脂的型号及最佳工艺为:SP207型,质量浓度250 mg/m L,p H值为5.0,水洗除杂体积是3 BV,洗脱液为体积分数5%乙醇。进一步通过离子交换树脂纯化,确定树脂型号及最佳纯化工艺为:001~*7阳离子交换树脂,质量浓度6.3 mg/m L,氨水∶乙醇(体积比3∶30)溶液洗脱,洗脱流速是3 BV/h。经两种树脂串联纯化后,四角蛤蜊醇沉上清液中核苷类成分的质量分数由1.80%提高至50.60%,总回收率为70.32%。工艺验证结果表明SP207大孔吸附树脂与001~*7阳离子交换树脂串联纯化核苷类成分的方法稳定可行,能够用于四角蛤蜊核苷类成分的分离纯化。     

葛根异黄酮的分离与纯化

通过单因素试验和正交试验探讨了葛根异黄酮的浸取工艺,并对大孔树脂对葛根异黄酮纯化进行了详细研究。试验结果表明：浸提时,在温度为70℃的条件下,用料液比1g∶8mL体积分数为50%的乙醇,浸提2.5h,葛根异黄酮浸取率最高;对6种商品化大孔树脂吸附纯化葛根异黄酮的性能进行对比筛选,发现AB-8树脂最适合葛根异黄酮的纯化;洗脱剂乙醇体积分数为70%,工作液流速为2BV/h,浸提浓缩液pH值为5时,采用AB-8大孔吸附树脂串联柱对葛根异黄酮进行纯化,其效果最优,产品的收率和纯度都较高。     

樟树叶木脂素大孔吸附树脂纯化工艺优化

采用大孔吸附树脂纯化樟树叶醇提液中木脂素类化合物。通过对比6种大孔树脂对樟树叶中木脂素吸附-解吸效果,从中筛选一种最适大孔吸附树脂作为纯化材料,并研究上样浓度、上样流速、上样体积对大孔树脂吸附率的影响,以及洗脱剂浓度、洗脱流速、洗脱剂用量对大孔树脂解吸率的影响,通过正交试验优化大孔树脂纯化木脂素的工艺。试验结果表明,大孔树脂最佳吸附-解吸工艺条件为:7BV上样量、2.12mg/mL上样浓度、1.0 mL/min上样速率、80%乙醇洗脱剂、洗脱流速2BV/h,洗脱剂用量8BV,该条件下樟树叶中木脂素得率为66.68%,纯度为15.91%,表明该大孔树脂对于樟树叶中木脂素纯化效果较好。     

马兰头总黄酮的大孔树脂纯化工艺优化

目的利用大孔树脂来纯化马兰头中粗黄酮,并确定纯化黄酮的最佳工艺。方法以黄酮回收率为指标,在单因素实验的基础上运用Box-Behnken响应面法(response surface methodology,RSM)设计三因素三水平实验以获得最佳纯化条件。结果 HPD-600大孔吸附树脂纯化马兰头粗提液的最佳工艺条件为:上样浓度0.93 mg/mL、上样pH为3.00、洗脱剂体积分数为84.17%、吸附速率1 BV/h,洗脱速率1 BV/h,此条件下马兰头总黄酮的质量分数由纯化前的4.11%提高到纯化后的50.80%。结论利用HPD-600型大孔树脂可以较好地纯化马兰头中的总黄酮。     

大孔吸附树脂分离纯化茶叶籽饼粕中的茶皂素研究

目的对采用大孔吸附树脂法分离纯化茶叶籽饼粕中茶皂素的工艺进行优化,为进一步开发利用茶叶籽资源提供依据。方法以茶皂素吸附率与解吸率为指标,通过静态吸附与解吸实验筛选最优树脂。通过单因素实验、正交实验及验证性实验,优化最优树脂动态吸附与解吸茶皂素的工艺参数。结果D101树脂的静态吸附量与解吸率分别为142.974 mg/g和98.02%,为分离纯化料液中茶皂素的最优树脂;当主要考虑茶皂素得率时,其最优动态吸附与解吸工艺参数为上样质量浓度10 mg/m L、上样流速3 BV/h、上样体积6 BV、乙醇洗脱体积浓度80%、洗脱流速3 BV/h、洗脱剂体积5 BV,在该工艺参数条件下,茶皂素得率为74.25%,纯度为84.30%;当主要考虑茶皂素纯度时,最优动态吸附与解吸工艺参数为上样质量浓度10 mg/m L、上样流速4 BV/h、上样体积7 BV、乙醇洗脱体积浓度70%、洗脱流速3 BV/h、洗脱体积5 BV,在该工艺参数条件下,茶皂素纯度为97.7%,得率为72.04%。结论 D101大孔吸附树脂是一种可应用于茶叶籽饼粕中茶皂素分离纯化的较好树脂。     

大孔树脂法纯化茶皂素研究

为了提高茶皂素的纯化效率以实现工业化生产,采用静态吸附试验与动态吸附试验相结合的方法筛选合适的大孔树脂,并在单因素试验的基础上,采用正交试验优化工艺参数.重点考察了上样速度、溶剂乙醇体积分数、上样液质量浓度对动态吸附率的影响以及洗脱剂乙醇体积分数、洗脱剂流速、洗脱剂体积对动态解吸率的影响.优化出D4020大孔树脂的动态吸附工艺参数为:上样速度0.9 mL/min,溶剂乙醇体积分数20％,上样液质量浓度27 mg/mL;动态解吸工艺参数为:洗脱剂乙醇体积分数60％,洗脱剂流速1.8 mL/min,洗脱剂体积2.0 BV.     

大孔树脂吸附纯化青钱柳叶三萜化合物

为得到纯度较高的青钱柳叶三萜化合物,采用大孔树脂吸附法对青钱柳叶三萜粗提物进行纯化研究。静态吸附实验结果表明,AB-8树脂对青钱柳叶三萜化合物吸附、解吸性能较好,比饱和吸附量为77.49mg/g,解吸率为85.44%,总回收率可达72.01%。AB-8树脂动态吸附-解吸实验表明：上柱流速增大,吸附率呈降低趋势;随着上柱液质量浓度增大,吸附率先升后降;95%乙醇洗脱效果较好,10BV为合理用量;随着洗脱流速增大,洗脱液峰浓度降低,洗脱率减小,综合考虑以1.5mL/min较为适宜。经AB-8树脂纯化后,三萜类物质纯度可达44.30%。     

大孔吸附树脂分离纯化薰衣草总黄酮

研究大孔树脂分离纯化伊犁薰衣草总黄酮的工艺条件与方法。结果表明:AB-8型大孔树脂对薰衣草总黄酮有较好的吸附和解吸效果,其最佳纯化工艺为:上样液pH6.0,粗提物溶液上样液总黄酮质量浓度0.5mg/mL,吸附流速2.00mL/min,用体积分数90%乙醇溶液以1.00mL/min的速率洗脱,解吸率94.53%,黄酮平均回收率109%。     

HPD-700型大孔树脂对野生越橘花色苷分离的研究

采用柱层析法对野生越橘花色苷分离纯化进行研究。结果表明:HPD-700型大孔树脂对野生越橘花色苷的分离效果最佳,其适宜的分离条件为样品液pH2.0、花色苷质量浓度0.75mg/mL、最大上样量22BV、上样流速0.5mL/min,样品洗脱最佳乙醇体积分数60%、以流速1.5mL/min速度洗脱时、洗脱液量5BV为洗脱终点。该工艺生产的花色苷产品为紫黑色粉末,色价为62.40,回收率为86.20%。     

响应面法优化大孔树脂纯化黄芪毛蕊异黄酮工艺

为优化大孔树脂纯化黄芪毛蕊异黄酮提取物的最佳工艺条件,比较七种不同类型大孔树脂（H103、D101、AB-8、DM130、HPD-400、DM301、HPD-600）的静态吸附-洗脱性能,筛选合适树脂型号后,采用单因素与响应面试验确定最佳纯化工艺条件。结果表明,HPD-400树脂对毛蕊异黄酮的吸附纯化效果最佳。随着温度的升高,树脂吸附量下降,吸附过程符合二级动力学模型特征。大孔树脂纯化黄芪毛蕊异黄酮的最佳工艺为:质量浓度为2.97 mg/mL,pH4.9的毛蕊异黄酮提取液60 mL以1 mL/min流速上样至HPD-400树脂后,经140 mL体积分数为79.8%乙醇溶液,以1 mL/min流速洗脱,产物中毛蕊异黄酮含量由2.17%提高至10.36%,约为纯化前4.8倍。因此,该工艺条件适于黄芪毛蕊异黄酮纯化。     

AB-8大孔树脂分离纯化枸骨叶总黄酮的工艺研究

以静态吸附与解吸为考察指标,利用五因素四水平的正交试验对AB-8 型大孔树脂分离纯化枸骨叶总黄酮的工艺进行研究。结果表明,AB-8 型大孔树脂对枸骨叶总黄酮有较好的纯化效果,最佳纯化工艺条件为吸附液pH4.5、吸附时间4h、解吸液体积与树脂质量之比为25:1(mL/g)、解吸液为体积分数90% 的乙醇、解吸时间2.25h,在此条件下,总黄酮回收率可达90.8%,纯度为33.4%。