大孔树脂法纯化香菇柄中黄酮类化合物的工艺优化

目的获得大孔树脂法纯化香菇柄中黄酮类化合物的最优工艺条件。方法以吸附率、洗脱率为指标,通过静态吸附与洗脱试验,确定综合指标最优树脂。通过单因素试验研究树脂质量、洗脱剂体积、洗脱剂体积分数对香菇柄中黄酮类化合物纯化效果的影响。最后利用响应面分析法,以回收率为指标,对上述3个因素进行优化。结果通过筛选评价,D101型大孔树脂的综合性能最优。由响应面试验确定的最优纯化工艺参数为:洗脱剂体积分数65%,树脂质量1.5 g,洗脱剂体积25 mL。在此条件下,通过3次验证试验,测得黄酮类化合物的回收率为(65.61±0.24)%,纯化后回收液中黄酮类化合物的纯度为75.60%,是纯化前粗提液纯度的3.58倍。结论应用响应面法优化大孔树脂法纯化香菇柄中黄酮类化合物的工艺科学合理,可以有效地提高香菇柄中提取的黄酮类化合物的纯度。     

芦笋下脚料中黄酮类物质分离纯化及鉴定

通过研究大孔吸附树脂的吸附和解吸性能,确定了AB-8型树脂分离纯化芦笋下脚料中黄酮类物质的条件为:吸附流速2mL/min,洗脱流速1.5mL/min;吸附原液pH6,洗脱剂为体积分数大于70%乙醇溶液,洗脱剂用量为200mL。纯化后的黄酮类物质经颜色反应和紫外光谱鉴定,主要为黄酮醇类。     

大孔树脂法纯化玉米须中槲皮素的工艺优化

目的获得大孔树脂法纯化玉米须中槲皮素的最优工艺条件。方法以吸附率、吸附量、洗脱率为指标,通过静态吸附与洗脱试验,确定综合指标最优树脂。通过单因素试验研究树脂质量、洗脱剂体积、洗脱剂体积分数对玉米须中槲皮素纯化效果的影响。最后利用L_(16)(4~5)正交表,以回收率为指标,对上述3个因素进行优化。结果通过筛选评价,D101型大孔树脂的综合性能最优。正交试验确定的最佳纯化工艺参数为:树脂质量1.5 g,洗脱剂体积15 m L,洗脱剂体积分数70%。在此条件下,通过3次验证试验,测得槲皮素的回收率为(91.41±1.63)%,纯化后样液中槲皮素纯度达到53.89%,较纯化前的纯度提高2.39倍。结论采用正交法优化大孔树脂法纯化玉米须中槲皮素的工艺具有可行性。     

蓝莓果渣花色苷大孔树脂纯化工艺研究

以蓝莓果渣为原料,利用大孔树脂分离纯化蓝莓果渣花色苷。对比了D101和AB-8两种不同极性的大孔树脂静态吸附和解吸效果。结果表明,AB-8型大孔树脂吸附率和解吸率分别为88.5%、64.7%;D101型大孔树脂吸附率和解吸率分别为86.7%、61.2%,AB-8型大孔树脂吸附率和解吸率均优于D101型大孔树脂,故选用AB-8型大孔树脂对蓝莓果渣进行纯化试验。AB-8型大孔树脂最佳吸附和解吸条件为吸附平衡时间4 h,解吸平衡时间4 h,花色苷溶液pH 3.0,解吸液pH 3.0,解吸液乙醇体积分数60%,上样质量浓度1 mg/mL,上样流速1 mL/min,洗脱流速1 mL/min。纯化后蓝莓果渣花色苷色价约为纯化前的3倍,糖和蛋白质等杂质大幅降低,纯度有了较大提高。     

化橘红总黄酮纯化的工艺研究

比较了5种大孔树脂对化橘红总黄酮的吸附和解吸特性,以吸附率、解吸率为考察指标,对大孔树脂纯化化橘红总黄酮的工艺进行研究结果表明:D-312大孔树脂对化橘红总黄酮的吸附和解吸性能最好最佳吸附工艺条件为:上样液pH4,吸附流速1.0mL/min;最佳洗脱条件为:pH7,洗脱流速1.0mL/min,洗脱液体积分数80％,经D-312大孔吸附树脂纯化后的化橘红总黄酮纯度由14.16％提高到53.5％     

大孔吸附树脂对杜仲叶黄酮的富集纯化

应用大孔吸附树脂对杜仲叶超临界法提取液中的黄酮类物质进行富集和纯化,得到树脂富集杜仲叶黄酮的最优工艺条件。对4 种大孔吸附树脂NKA-2、X-5、D101、AB-8 的吸附和解吸能力进行比较的结果表明：AB-8 树脂的吸附率和解吸率都最高,最佳吸附洗脱工艺为上样液黄酮质量浓度193.92mg/mL、pH2、吸附流速2.6mL/min、洗脱流速1.6mL/min、解吸剂80%乙醇用量30mL。所得洗脱液中黄酮质量分数从纯化前的10.2%可增加到纯化后的42.6% 以上。     

花生壳中黄酮类化合物的提取及其纯化

本实验采用微波法对花生壳中黄酮类化合物进行提取。将单因素分析与正交试验相结合,得到微波法提取花生壳中黄酮类化合物的最佳工艺条件：提取剂乙醇体积分数50%,微波功率700W,提取时间4min,料液比1:30(g/ml),每克花生壳中提取黄酮类化合物为0.48mg,回收率为93.3 %。微波法与乙醇回流法相比提取时间由4h减少到4min,提取黄酮类化合物的量提高了2.4倍。大孔吸附树脂富集纯化花生壳黄酮类化合物方法：以木犀草素作为考察指标,考察静态吸附量和洗脱率,筛选出最适型号树脂,比较纯化前后黄酮类化合物和木犀草素含量的变化。结果表明：D101型树脂为花生壳提取液最佳精制纯化树脂,树脂纯化后黄酮类化合物和木犀草素的含量提高4～5倍。     

大孔树脂法纯化香菇柄中多酚的工艺优化

目的优化大孔树脂法纯化香菇柄中多酚类物质的工艺。方法以AB-8、NKA-9、D101、D280、DA201 5种大孔树脂对香菇柄中多酚的吸附率和解吸率为评价指标,通过静态吸附和解吸试验筛选最佳树脂。然后研究吸附温度、树脂质量、pH值大小、乙醇(洗脱剂)体积分数和乙醇(洗脱剂)体积5个因素对大孔树脂吸附和解吸香菇柄中多酚的影响。最后以香菇柄中多酚类物质得率为指标,采用L_9(3~3)正交试验对纯化工艺进行优化。结果通过筛选发现,NKA-9大孔树脂吸附率和解吸率较高。正交试验优化获得的最佳工艺条件为:pH=3,树脂质量0.50 g,吸附温度50℃,在此条件下纯化的香菇柄中多酚得率为51.71%±0.95%,纯度也较未纯化时提高了3.71倍。结论从香菇柄中开发利用香菇多酚具有可行性,本研究为香菇多酚的纯化和制备提供了科学依据。     

大孔树脂对茄子皮红色素的纯化

为得到大孔树脂纯化茄子皮红色素的最佳纯化条件,采用7种大孔吸附树脂对茄子皮红色素进行静态吸附和解吸实验,以筛选出纯化色素的最佳树脂.运用单因素和正交试验研究了茄子皮红色素在最佳树脂上的吸附和解吸工艺,经方差分析确定了吸附和解吸的最佳条件.最佳吸附条件为用pH为3的柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲液将色素粗提液稀释7倍(吸光度值0.533左右),吸附温度30℃,吸附时间90min;最佳解吸条件为乙醇浓度50%,解吸时间30min,解吸温度30℃.选择LSA-21大孔吸附树脂,通过动态试验,确定吸附速率为8BV/h,洗脱速率为4BV/h,未纯化前色价为28.9,经该工艺所得纯化物色价为126.0,提高到4.36倍.     

楠竹叶中黄酮类化合物分离纯化工艺研究

采用6种大孔吸附树脂对楠竹叶中黄酮类化合物进行分离纯化,筛选出适宜的树脂,并进一步研究了粗提取液质量浓度、吸附时间、洗脱剂体积分数和上样液量等因素对该树脂分离纯化性能的影响.结果表明:AB-8树脂对总黄酮有良好的分离纯化性能,当上样液浓度为8 g/L,上样液量为2倍树脂柱体积,吸附时间为4 h,吸附流速为2 BV/h时吸附效果最好;洗脱液为3倍树脂柱体积的65%乙醇时,洗脱效果最好,经该工艺分离纯化后的黄酮产品纯度可达70.6%.     

大孔吸附树脂纯化艾草总黄酮及其抗氧化活性研究

确定艾草总黄酮初步分离纯化的最佳工艺条件及抗氧化活性。比较6种大孔吸附树脂的静态吸附和解吸附效果,确定最佳吸附树脂并考察其上样液浓度、上样液pH值、吸附温度、上样速度、洗脱流速、洗脱用量对艾草总黄酮吸附及解析附性能的影响。结果表明：AB-8大孔吸附树脂的综合效果最佳,其最佳工艺条件为：上样液浓度为2.5 mg/mL,上样液pH值为4,吸附温度为20℃,上样速度为1.5 mL/min,选用80%乙醇进行洗脱,洗脱流速为1.5 mL/min,洗脱剂用量为100 mL。在此吸附和解吸条件下,艾草总黄酮的纯度由36.1%上升至75.43%,纯度提高了近2倍,纯化效果良好。抗氧化试验结果表明：艾草总黄酮具有一定的抗氧化活性,是一种潜在的天然抗氧化剂。     

大孔树脂纯化金褐霉素的研究

通过比较八种大孔树脂对金褐霉素发酵液的吸附和解吸效果,从中筛选出适合金褐霉素分离纯化的树脂,并对其吸附和解吸性能进行研究。结果表明,X-5树脂最适合金褐霉素的纯化,洗脱剂甲醇的体积分数为80%,上样液pH5.0,洗脱液pH7.0,吸附流速为1.0BV/h,洗脱流速为1mL/min,此方法所得金褐霉素纯度较高,且有明显的脱色效果。     

大孔吸附树脂纯化樱桃叶中总黄酮的研究

以樱桃叶总黄酮的吸附率和解吸率为指标,采用静态吸附解吸法确定出合适的大孔吸附树脂;动态吸附与解吸法确定纯化条件,分析了样品液pH、吸附流速以及洗脱液浓度、洗脱流速、洗脱液用量对动态纯化的影响;同时采用高效液相色谱法进行分析检测以表征纯化效果。实验结果表明,大孔吸附树脂D101对樱桃叶总黄酮有很好的吸附解吸性能,其最佳动态纯化条件为:樱桃叶总黄酮样品液浓度1.0mg/mL、pH4、吸附流速2BV/h,D101树脂的最大吸附容量为17.34mg/g(以干树脂计)。洗脱剂为70%乙醇,以2BV/h的流速,3倍柱体积即可充分洗脱吸附在D101树脂上的黄酮,纯化后樱桃叶黄酮纯度提升到74.29%,约为纯化前的3倍。     

大孔吸附树脂分离纯化花生壳多酚的研究

通过静态吸附和解吸实验,筛选适合分离纯化花生壳多酚的大孔吸附树脂并确定纯化工艺参数。结果表明,NKA-9型大孔吸附树脂是性能良好的花生壳多酚吸附剂,其最佳吸附条件为:样液pH 6.0,吸附温度35℃,样液初始浓度1.0 mg/mL;最佳解吸条件为:洗脱剂乙醇体积分数95%,洗脱液料比30:1(95%乙醇溶液:大孔吸附树脂,mL/g),洗脱剂pH 6.0。     

马樱杜鹃花色素树脂纯化工艺的研究

对8种大孔吸附树脂进行筛选,然后通过试验确定了纯化马樱花色素的最佳操作条件.结果表明,HPD300树脂对马樱杜鹃花色素的吸附和解吸性能较好,确定的最佳吸附条件为:料液浓度以吸光度计为0.967 Abs,上柱速度为0.5 BV/h,料液pH为2;最佳洗脱条件为,洗脱剂醇水比例为3:1(体积比),洗脱剂倍量为8 BV.树脂循环使用5次后,吸附能力无明显的改变.     

AB-8大孔树脂纯化绿豆皮黄酮工艺优化及纯化前后抗氧化能力比较

采用AB-8大孔树脂初步分离纯化绿豆皮黄酮。分别对上样条件和洗脱条件进行优化,考察上样液质量浓度、上样液pH值、上样流速、以及洗脱剂体积分数、洗脱剂用量、洗脱流速对吸附解吸性能的影响,最终确定AB-8大孔树脂的分离纯化绿豆皮黄酮工艺为上样液质量浓度1.5?mg/mL、上样液pH5.0、上样流速1.0?mL/min;洗脱液乙醇体积分数70%、洗脱剂用量225?mL、洗脱流速2.0?mL/min,在此条件下分离纯化,绿豆皮黄酮纯度由27.95%提高到62.38%。经紫外-可见光谱扫描,出现黄酮类化合物特征峰带,经红外光谱扫描,光谱具备黄酮类物质特征官能团,验证了黄酮类物质的存在;利用扫描电镜对纯化前后黄酮类物质进行微观分析,得出被包裹的片状和粉粒状颗粒大部分被释放出来,这可能是导致纯化后黄酮类化合物纯度增高的原因。纯化后的绿豆皮黄酮与粗提物相比具有较高的抗氧化能力。     

大孔树脂分离纯化紫苏迷迭香酸的研究

采用大孔树脂法考查紫苏叶迷迭香酸的吸附性能和纯化效果,以确立紫苏迷迭香酸纯化工艺。通过动态吸附和解吸实验筛选出适合紫苏迷迭香酸分离纯化的大孔树脂,并通过动态吸附确定其分离纯化工艺参数。结果表明,XDA-8是分离纯化紫苏迷迭香酸的最佳树脂,其吸附洗脱紫苏迷迭香酸的最佳工艺条件为:吸附流速2 BV/h,水洗脱用量2 BV,70%乙醇洗脱液用量12 BV,洗脱流速1.0 BV/h。在此条件下得到的紫苏迷迭香酸产品纯度由0.52%提高到13.97%,提高了27倍。     

AB-8大孔树脂纯化荷叶总黄酮的工艺研究

黄酮类化合物是荷叶的主体活性成分,大孔吸附树脂是一类有机高聚物吸附剂,尤其适用于黄酮类化学物的分离纯化.本实验采用大孔树脂对荷叶总黄酮进行分离纯化,确定其分离纯化条件.树脂的筛选试验结果和静态吸附动力学研究表明:在所选择的6种大孔树脂中, AB-8大孔树脂属于快速吸附树脂,吸附量和解吸率都较高,是理想的适用于荷叶黄酮吸附分离的树脂类型,故采用AB-8大孔树脂分离纯化荷叶总黄酮.AB-8大孔树脂动态吸附实验和动态洗脱实验结果表明:当树脂径高比1 ∶ 10;吸附流速3BV/h;上样液pH值5.0;上样液浓度在2.0mg/mL;使用3BV用量90%的乙醇作为洗脱剂;解析流速为1.5BV/h时,荷叶黄酮纯度为53.44%.颜色反应初步鉴定结果表明:荷叶中的黄酮物质大多属于黄酮、黄酮醇类化合物.     

采用树脂吸附法纯化何首乌二苯乙烯苷的工艺研究

研究大孔树脂吸附纯化何首乌二苯乙烯苷的最佳工艺条件和参数。以二苯乙烯苷的纯度为考察指标,通过比较D101、D100、D600、NKA-9四种大孔树脂对二苯乙烯苷的吸附和解吸附性能,得出D600大孔树脂吸附和解吸附性能较好,吸附量为69.72μg/g,体积分数30%乙醇洗脱解吸率为53.06%。二苯乙烯苷最佳纯化工艺为:体积分数30%乙醇洗脱,pH 4.0,流速3 mL/min,纯度达83.3%。     

树脂法分离纯化桑葚花色苷

分别对12种大孔吸附树脂和6种阳离子交换树脂对桑葚花色苷的吸附性能进行了比较,通过静态吸附和解吸实验筛选出最佳大孔吸附树脂为LX-68,最佳阳离子交换树脂为D001。分别对这2种树脂进行静态和动态条件优化,确定了LX-68树脂最佳纯化条件为:以吸光度值0.991,pH值为3的色素液,8BV/h上样,用pH值为2、体积分数为80%的酸性乙醇作洗脱剂,洗脱流速为1BV/h,纯化后色素色价为114,纯度为39.9%,花色苷收率为91.5%。D001树脂最佳纯化条件为:以吸光度1.411Abs,pH值为2的色素液,6BV/h上样,用pH值为1、60%的酸性乙醇以3BV/h的洗脱流速洗脱,得到色价为65的色素粉末产品,纯度为24.1%,花色苷收率为67.6%。LX-68树脂和D001树脂对桑葚花色苷均具有较好的吸附分离性能,且LX-68树脂的分离效果优于D001树脂。