纳米氧化铁修饰电位型抗坏血酸传感器的研制

将纳米氧化铁修饰电极制备成电位型传感器用于抗坏血酸的测定,并研究其性能、测定条件及干扰物质的影响。结果表明：该传感器在pH6.5的磷酸缓冲溶液中对抗坏血酸标准溶液的线性范围1.0×10-6～1.0×10-3mol/L呈良好的线性关系(r＝－0.9969),斜率为－30.2,检出限为8.9×10-7mol/L。利用该传感器测定橙汁和VC药片中的抗坏血酸,获得令人满意的结果。     

离子选择性电极对饮料中铅的测定

本实验用铅离子选择电极、直接比较法,以抗坏血酸掩蔽干扰物质,对饮料中的铅进行测定。检出限为1．2×10-8mol／L,回收率为85．％～113．5％,合并变异系数为4．3％。本文又重点讨论了干扰物质的种类、选择掩蔽剂和溶液pH值的方法。     

茶叶中铅含量分析方法研究

研究分光光度法测定茶叶中铅含量的方法。显色剂4-（2-吡啶偶氮）-间苯二酚（PAR）与铅反应形成二元络合物。结果显示,铅含量在0．0mol／L～2．8×10^-5mol／L范围内,符合朗伯比耳定律,方法的表观摩尔吸光系数为3．26×10^4L／（mol·cm）,相关系数r为0．9983,精密度（RsD）小于2．2％,检出限为1．1mg／L,加标回收率在94．9％～104．2％之间,符合分析要求。     

荧光光谱法研究牛血清白蛋白与柠檬黄和日落黄的相互作用

用紫外-可见光吸收光谱、荧光发射光谱法研究牛血清白蛋白与柠檬黄和日落黄之间的相互作用;用Stern-Volmer方程处理实验数据,得到310 K时的动态猝灭速率常数（KQ）分别为2.51×105 L/mol和1.42×105 L/mol;用Lineweaver-Burk双倒数函数方程处理实验数据,得到310 K时静态猝灭常数（KLB）依次为5.79×105 L/mol和5.56×105 L/mol;用lg（（F0－F）/F）=lgK0+nlgρ处理实验数据,得到结合位点数（n）分别为0.556 95、0.640 56。并且两种色素在质量浓度为0～3 μg/mL范围内其含量与荧光猝灭强度具有良好的线性关系。     

乳中磺胺甲基嘧啶残留酶联免疫测定

以BSA为载体合成两种不同摩尔比值（1：13和1：42）磺胺甲基嘧啶抗原,并比较其免疫原性;以OA为载体合成一种包被抗原;用过氧化物酶标以鼠抗免IgG;建立乳中磺胺甲基嘧啶残留酶联免疫测定。抗体亲和常数分别为1．28×107（1：42）和3．21×107（1：13）。ELISA测定磺胺甲基嘧啶工作浓度5～220ng／ml（1．87×10－8～8．2×10－7mol／L）,检测限为2．4ng／ml,回收率为88～118％,与磺胺二甲基嘧啶和磺胺噻唑交叉反应率分别为6．0％和0．84％,与碘胺二甲氧嘧啶和磺胺咪无交叉反应。     

壳聚糖固定化单宁酸酶的特性研究

研究了以壳聚糖为载体交联-吸附单宁酸酶后的化学特性。结果表明：固定化单宁酸酶（简称“ITA”）的最适反应pH为3.0,原酶（简称“TA”）为5．5;ITA最适反应温度为50℃,TA为40℃;ITA的Km（app）为1．3845×10(-1)mol／L,TA为6．7500×10(-5)mol/L;ITA在pH3．0～8．0的范围内残存酶活大于60％,ITA在pH3．0～6.0范围内残存酶活大于60％;ITA在80℃的水浴中保温1h,酶活力仍未见下降,而TA在60℃水浴中保温30min酶已失活;ITA和TA在4℃和30℃的条件下,贮藏20d后,ITA的残存活性大于40％,TA的残存活性小于20％。     

纳米TiO2富集-单扫描极谱法测定银杏中痕量镉含量的研究

采用硝酸-过氧化氢消解银杏样品，以碘化钾-酒石酸钾钠-抗坏血酸-盐酸-四丁基碘化铵的混液作为底液，经纳米级TiO2富集后，并在不经除去。TiO2的情况下，用单扫描极谱法测定样品中Cd^2 含量。实验表明，在pH=7～8条件下，Cd^2 富集率可达90％以上；在底液酸度(HCl=0．05mol／L)、50℃恒温水浴条件下超声波分散5min后的解析率为95％。本方法的线性范围为0．008～1．2μg／ml，检出限为0．002μg／ml，对0．1μg／ml和0．8μg／ml的Cd^2 溶液重复测定8次，相对标准偏差RSD分别为4．8％、2．5％，回收率在95％～105％之间。     

离子色谱法测定饮用水中的8种阴离子

利用MIC型离子色谱仪,对饮用水中F^-、Cl^-、NO2^-、NO3^-、P04^3-和SO4^2-阴离子进行检测。采用Supp5-4．0mm＊150mm离子色谱柱,3．2mol/L碳酸钠和1．0mol／L碳酸氢钠淋洗液,抑制型电导检测。结果表明,利用这个离子色谱的最佳条件可以对饮用水中的8种阴离子同时准确快速地定性定量检测。F^-、HCOO^-、Cl^-、NO2^-、Br^-、NO3^-、PO4^3-和SO4^2-的相对标准偏差为：1．588％-3．270％,检出限为：0．012mg／L-5．076mg／L,回收率为：94．0％～105．2％。实验结果发现有水样中的F含量超出国家标准。     

混合胶束PAN水相光度法测茶叶中的微量铜

研究了在SDBS-吐温-80阴-非混合表面活性剂存在下,用PAN作显色剂,测定茶叶中的微量铜。根据实验,在pH1－2时,PAN－Cu最大吸收波长为556nm,可稳定24h,铜线性范围为0－40μg／25ml,表观摩尔吸光系数ε=1．95×104L／cm.mol,应用于茶叶中铜的测定,结果令人满意。     

毛细管电泳分离啤酒废酵母中4种5’-核苷酸

研究了毛细管区带电泳法同时测定啤酒酵母RNA的4种5’-核苷酸降解产物的适宜条件。应用57cm熔融石英毛细管柱、25kV分离电压、5s进样，在260nm检测波长下，以0．008mol／LNa2HPO4溶液（pH9．79）作运行缓冲溶液，5min内可实现对AMP、CMP、GMP、UMP的基线分离及定量测定。4种5’-核苷酸的检出范围分别为2mg／L～180mg／L、2mg／L～180mg／L、2mg／L～200mg／L、4mg／L～200mg／L，回收率超过97％。方法重现性高，定量实验的相对标准偏差（RSD）为0．57％～1．09％，保留时间的相对标准偏差为0．18％．-0．29％。     

微分脉冲溶出伏安法测定蜂花粉中微量锌

报道用微分脉冲阳极溶出法测定刺梨及苜蓿蜂花粉中的微量锌。在pH5的0．5mol／LKSCN溶液中,锌具有良好的溶出峰。方法灵敏、准确。检出限为1．53×10-7mol／L。     

DPPH·分光光度法测定抗坏血酸

基于抗坏血酸对DPPH·的清除作用,建立了一种测定抗坏血酸的简便、灵敏的新方法。该法检出限为5×10(-8)／ml,标准曲线在7×10(-8)～7×10(-6)／ml范围内呈线性,相对标准偏差为3．5％（C＝3．3×10(-7)g／ml,n＝6）。本法可用于纯溶液、药片及蔬菜中抗坏血酸的测定。     

啤酒中草酸含量的测定

建立了三氯化钛光度法测定啤酒中草酸含量的方法,测定条件为pH1．5-1．7,检测光波长为400nm;测量范围0．3×10-3-4×10-3mol/L,检出下限0．3×10-3mol／L。结果表明,测定平均回收率为99．6％;而且具有一定的重现性。     

分光光度法测定胭脂红酸的研究

建立了分光光度法检测胭脂红酸的方法。结果表明,pH4．0浓度为1．0mol／L的磷酸钠缓冲液较适宜作胭脂红酸的溶解剂,胭脂红酸在1．251xg／mL～160μg／mL的浓度范围内的吸光度值线性相关系数达0．9997,方法回收率为104％～110％,平均相对标准偏差为0．78％－2．13％。     

辣根过氧化物酶传感器的研究──对苯二酚为电子传递体

用牛血清白蛋白和戊二醛把辣根过氧化物酶固定在对苯二酚修饰的电极上,制成过氧化氢传感器。该酶电极对过氧化氢有良好的响应,对苯二酚还原电流的增值与过氧化氢浓度在2×10（－7）～2×10（－3）mol／L范围内有良好的线性关系,该传感器灵敏度高,检出限为10（－7）mol／L,对过氧化氢的响应时间小于25s。     

四-（对甲基苯基）-卟啉柱前衍生，高效液柱色谱法测定食品中痕量铅、镉、汞

研究了用四-(对甲基苯基)-卟啉柱前衍生，高效液相色谱法测定食品中痕量铅、镉、汞的方法。食品样品用湿法消化后，消化液中的铅、镉、汞用四-(对甲基苯基)-卟啉(T4MPP)柱前衍生，然后用甲醇(内含0．01mol／L四氢吡咯-醋酸缓冲盐)和四氢呋喃(内含0．01mol／L四氢吡咯-醋酸缓冲盐)为流动相梯度洗脱，Waters Xterra^TMRP18(3．9150mm，5μm)色谱柱为固定相分离铅、镉、汞的T4MPP络合物，用二极管矩阵检测器检测，铅、镉、汞含量在0．01～3mg／L范围内与峰面积成线性关系，根据信噪比(S／N=3)，方法检测限为：铅2．3μg／L、镉1．8μg／L和汞2.5μg／L，方法相对标准偏差为2．1％～3．5％，标准回收率为93％～106％，该方法用于测定食品中的铅、镉、汞，结果令人满意。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定乳品中微量砷

研究了氢化物发生-原子荧光光谱法对乳品中微量砷的测定，该方法灵敏度高、准确度好。结果表明，在最佳条件下，以质量浓度为50g／L硫脲 质量浓度50g／L抗坏血酸为预还原剂，荧光强度与砷的质量浓度在0．0225～200mg／L范围内呈线性关系，检出限达0．0225mg／L，测定8种乳粉中砷，相对标准偏差为1．6以下，回收率为88．6％～110．4％。     

双波长分光光度法测定大蒜中硒含量

在0.16mol/L硫酸中,硒(Ⅳ)与过量的碘化钾反应生成I3-,I3-进一步与番红花红T(ST)形成稳定的离子缔合物ST.I3,使ST褪色,405nm处出现正吸收峰,521nm处出现负吸收峰。选定测量波长为405nm,参比波长为521nm,建立了双波长分光光度法测定硒的新方法。硒(Ⅳ)浓度在0～0.6μg/mL范围内服从比尔定律,表观摩尔吸光系数ε为1.05×105 L/mol.cm,检出限为1.42μg/L。方法用于测定大蒜中硒,结果与荧光法一致。相对标准偏差0.6%～1.0%(n=5),平均回收率为97.4%～98.6%。     

螯合树脂富集原子吸收测定酒中铅

在pH6的弱酸条件下，以D－412氨基磷酸铵型螯合树脂富集，用C（HCl）＝4mol／L的盐酸洗脱富集的铅，采用空气一乙炔火焰原子吸收法测定铅，检测范围是1－25μg／ml，检测限是0．14μg／ml（n＝11，k＝3）。通过7种酒样错的测定，同一样品7次测定的相对标准偏差为5．3％，回收率是94％－103％。方法简便、灵敏、准确，适于饮料酒中微量铅的测定。     

固定化猪味蕾组织制备苦味生物传感器

用海藻酸钠-淀粉凝胶作固定剂,将猪的味蕾组织固定到两片核微孔膜中间制成“三明治”式味觉传感膜,然后将其固定到玻碳电极上制成味觉生物传感电极,通过电化学工作站测定出蔗糖八乙酸酯、苯甲地那铵和槲皮素刺激其相应受体后的响应电流,结果表明：该传感器对蔗糖八乙酸酯、苯甲地那铵和槲皮素的最低检测限分别为1×10－14、1×10－13 mol/L和1×10－14 mol/L,在浓度分别为1×10－8、1×10－6 mol/L和1×10－9 mol/L时其电流变化率都相应的达到最大值,说明此时它们的受体已经被饱和。蔗糖八乙酸酯在其浓度为1×10－14～1×10－11 mol/L有较好的对数关系（R2=0.957 3）,苯甲地那铵在其浓度为1×10－13～1×10－7 mol/L有很好的对数关系（R2=0.987 3）,而槲皮素在其浓度为1×10－14～1×10－9 mol/L时对数关系比较好（R2=0.996 4）。该传感器不仅可以定量化地测定味觉受体与苦味物质的作用,而且将为以后研究配体受体作用规律提供新的方法。