盐酸副玫瑰苯胺法测定葡萄酒中二氧化硫的方法探讨

对GB/T 5009.34-2003《食品中亚硫酸盐的测定》中盐酸副玫瑰苯胺比色法检验葡萄酒中二氧化硫含量的方法进行探讨。通过加入不同质量的活性炭于中速滤纸过滤的方法消除葡萄酒中假阳性物质对二氧化硫测定干扰,并测定样品的不同浓度点的加标回收率情况,多次试验结果表明,回收率在90.4%～101.2%,相对偏差均小于2%,可以用此方法于进口葡萄酒的批量检验中。     

固相萃取-离子色谱法测定葡萄酒中二氧化硫

[目的]探索较为简便易行的葡萄酒中二氧化硫测定的方法。[方法]准确称取一定量的葡萄酒,过C18柱分离除去部分非极性有机物质后经滤膜过滤加入Na2CO3水溶液定容,进样后使用9mmol/LNa2CO3作为淋洗液,用离子色谱法测定葡萄酒中二氧化硫。[结果]二氧化硫呈现出较好的峰形且与其他离子能较好的分离。RSD均小于5%,回收率在93%～105%之间。[结论]葡萄酒中二氧化硫离子色谱测定方法的建立将为离子色谱测定液体食品中二氧化硫纳入国家标准提供了依据。     

蒸馏-还原光度法测定葡萄酒中二氧化硫残留量的研究

目的：建立葡萄酒中二氧化硫残留量测定的新方法。方法：用甲醛吸收液吸收经蒸馏释放出的二氧化硫,再用还原光度法测定。结果：用甲醛吸收液吸收对葡萄酒中二氧化硫的测定无影响。方法精密度试验结果：RSD为1．9％、加标回收率为95％～103％。结论：该方法简便、准确、重复性好,用于葡萄酒中二氧化硫残留量的测定,结果令人满意。     

利用凯氏定氮仪快速测定葡萄酒中二氧化硫

目的建立使用凯氏定氮仪快速检测葡萄酒中二氧化硫的方法。方法利用凯氏定氮仪和全玻璃蒸馏法工作原理的相似之处,将凯氏定氮仪用于葡萄酒中二氧化硫的测定。对比了凯氏定氮仪蒸馏和全玻璃蒸馏法的空白实验,确定了使用凯氏定氮仪快速检测葡萄酒中二氧化硫合适的样品量、滴定碘溶液浓度、蒸馏时间,并进行了精密度实验、回收率实验。最后,以8种市售葡萄酒为实验材料对比了凯氏定氮仪法与全玻璃蒸馏法对二氧化硫含量的检测结果。结果凯氏定氮仪蒸馏和全玻璃蒸馏法的空白实验结果基本无差异。使用凯氏定氮仪进行葡萄酒中二氧化硫检测,其合适样品量为40 mL,滴定碘溶液浓度为0.1 mol/L或0.05 mol/L,蒸馏时间大大缩短,为8 min,RSD为1.36%,平均回收率为(102.40±3.26)%,且对8种市售葡萄酒样品的检测结果与全玻璃蒸馏法相比无显著性差异(P0.05)。结论凯氏定氮仪法测定葡萄酒中的二氧化硫,检测效率高,精密度好,准确度高,可作为葡萄酒中二氧化硫的批量检测方法。     

全自动蒸馏-电位滴定法测定食品中二氧化硫残留量

将全自动智能蒸馏仪与自动电位滴定仪相结合,建立了全自动蒸馏-电位滴定快速测定食品中二氧化硫残留量的方法。考察了蒸馏过程中馏出液体积、蒸馏功率、滴定过程中搅拌速率对二氧化硫含量测定结果的影响。采用该方法对橘子罐头、开心果、枸杞、葡萄酒、蜜饯凉果和果干等6种样品中的二氧化硫残留量进行检测分析,并采用F-test和t-test分析法对测定结果与国标法进行比对。结果表明,2种方法对橘子罐头、开心果和枸杞(二氧化硫含量20 mg/kg)的测定结果差异在可接受范围内(t_(0. 05,10)t t_(0. 01,10)),对葡萄酒、蜜饯凉果和果干(二氧化硫含量≥20 mg/kg)的测定结果无显著差异(t t_(0. 05,10))。另外考察了该方法对橘子罐头、开心果、葡萄酒和蜜饯凉果等4种样品加标回收试验,回收率为83. 2%～99. 1%,RSD(n=3)为5. 7%～9. 3%。该方法测定结果准确可靠,与国标相比具有批量操作、抗基质干扰能力强等优点。     

样品预处理对测定葡萄酒中二氧化硫残留结果的影响

通过样品预处理.对现行国标GB/T5009.34-2003盐酸副玫瑰苯胺法测定葡萄酒中游离二氧化硫残留方法进行改进.样品先加氢氧化钠溶液释放亚硫酸盐,再加盐酸游离二氧化硫.该方法回收率82.5～87.5%,国标和改进后的方法测定结果经统计学处理精密度分别为0.027±0.008和0.033±0.004(P＜0.01).     

进口葡萄酒中总二氧化硫测定结果的不确定度的分析

进口葡萄酒中总二氧化硫残留指标是国家质检部门的严控指标之一。建立采用GB/T 5009.34-2003食品中亚硫酸盐的测定——蒸馏法测定进口葡萄酒中总二氧化硫残留量的数学模型,系统分析了该法测量结果的不确定度的来源并对其各个分量进行评定,从而得出总二氧化硫残留量的不确定度结果。     

连续流动分析法测定葡萄酒中总二氧化硫

目的建立连续流动分析仪测定不同类型葡萄酒中总二氧化硫检测的方法。方法样品在酸性条件下蒸馏,蒸馏液与甲醛及盐酸副品红反应生成红色络合物,连续流动分析仪在560 nm波长处自动检测。吸取样品并配制好相应的试剂后在流动注射仪上自动完成分析过程。结果与国家标准推荐的碘量法进行对比,RSD小于1.5%。同时测定了样品的加标回收,回收率为90%~105%,标准物质含量的检测结果在允许范围内。结论 连续流动分析仪测定葡萄酒中总二氧化硫具有很好的准确性和重复性,自动化程度高,测试速度快,适合于不同类型红酒分析,是一种高效、快速的分析手段。     

直接滴定法测定葡萄酒中还原糖的研究

目的建立直接滴定法测定葡萄酒中还原糖含量的分析方法并研究其影响因素。方法选择钨酸钠-硫酸锌-亚铁氰化钾体系沉淀剂,消除葡萄酒中色素对还原糖测定的干扰。利用研制的无氧滴定装置,直接滴定法测定葡萄酒中还原糖的含量。结果 3种进口葡萄酒3水平加标平均回收率为96.5%~102.2%,相对标准差为0.58%~4.02%,方法检出限达到0.1 mg/m L。结论本方法能够快速、准确地测定葡萄酒中还原糖的含量,解决了葡萄酒中低含量还原糖测定时,滴定终点难判定和操作复杂的问题。     

流动注射分析法测定甜型葡萄酒中总二氧化硫

建立直接测定甜型葡萄酒中高浓度总二氧化硫的微流-连续流动注射分析方法。样品用10%的硫酸酸化,在酸性条件下蒸馏,蒸馏液与甲醛和碱性品红反应生成红色络合物,吸取样品并配制好相应试剂后,采用微流-连续流动分析仪在560 nm波长处自动完成分析。对影响测定的酸化液浓度、碱性品红和甲醛浓度等进行了优化,确定了最佳试验参数。结果显示,二氧化硫标准溶液在25~250 mg/L范围内可呈现良好的线性,线性相关系数大于0.999,检出限为4.6 mg/L,起泡葡萄酒样品加标回收率在92.4%~108.8%范围内,相对标准偏差≤5.3%(n=6)。该方法为甜型葡萄酒中高浓度二氧化硫的直接测定提供了一个自动化、高效、准确的快速检测方法。     

探讨单纯形方法和对偶单纯形方法

给出了一种可以避免循环并且很实用的单纯形方法和对偶单纯形方法．     

经营之道

经她代理的产品,在成都基本也可以迅速打开市场。 从表面看,诚信经营、周到服务是每个企业理应做好的基本工作,但能够将这基本工作做到让客人满意则不容易。孙小燕以她的诚信经营、周到服务取得良好的经营业绩,似乎在向我们证明：市场竞争固然需要不断创新手法,但根本所在还是信誉和服务。     

1种检测橄榄油掺假的新方法——PCR-CE-SSCP法

橄榄油真伪鉴别问题一直是食品真伪鉴别及食品安全的难题。试验以橄榄和其它6种常见油料为主,建立了PCR-CE-SSCP法鉴定橄榄油真伪的新方法。通过利用自行设计的uni4通用引物,用常规PCR对叶绿体上一段71bp大小基因进行扩增,并用基因分析仪分析得出7种油料的SSCP图谱,结果表明,采用PCR-CE-SSCP法能够区分橄榄及其它6种常见油料,可用于橄榄油真伪鉴别。     

冷、热法处理废旧瓦楞纸箱之比较

美国废旧瓦楞纸箱（ＡＯＣＣ）主要成分为木浆等长纤维,是生产牛皮箱纸板极好的二次纤维原料。由于ＡＯＣＣ中含有较多的热熔胶、石腊、油墨等杂质,给废纸处理带来困难。在碎解、筛选、打浆、净化等制浆过程中,这些热熔胶等杂质被粉碎成许多细小的颗粒。如果不尽量除去,在抄纸时,这些小颗粒的热熔物经过烘缸干燥,被高温熔化,不仅造成粘缸、断纸等操作问题,而且使纸张表面出现程度不同的热熔物斑块,直接影响纸张的外观质量。因此,处理ＡＯＣＣ关键的工艺问题是尽量除去热熔物等杂质。目前,处理ＡＯＣＣ的方法主要有两种：热分散法…     

尿素包合法纯化α—亚麻酸工艺研究（Ⅱ）——α—亚麻酸纯化过程正交实验研究

采用尿素包合法从亚麻油中提取α－亚麻酸。实验运用正交设计,考察了包合反应中温度、溶剂配比、时间等因素对产品中α－亚麻酸含量的影响,找出了优化条件。实验结果显示,α－亚麻酸产品纯度达87％以上,α－亚麻酸地收率在60％以上。     

重组法和传统法加工肉干制品的比较

采用重组法和传统法加工肉干制品 ,探讨重组技术用于改善传统肉干制品的可能性。产品特性分析表明 ,传统配料与重组工艺的结合 ,可使肉干在尽可能保持传统风味的前提下 ,外观色泽和质地口感大为改善。     

酶法和化学法制备α-亚麻酸甾醇酯的降脂活性研究

目的:探明由酶法和化学法制备的α-亚麻酸甾醇酯的降脂活性。方法:在对α-亚麻酸甾醇酯组成和品质特性测定的基础上,采用金黄色地鼠高脂模型为研究对象,以市售甾醇酯为对照,研究合成产物对动物血清和肝脏中脂质水平、抗氧化能力以及肝脏LDL受体mRNA表达水平的影响。结果:由酶法和化学法制备的α-亚麻酸甾醇酯纯度在95%以上,共轭二烯值和共轭三烯值未超过2.5mmol/kg和0.6mmol/kg,反式脂肪酸含量小于0.1%。与高脂对照相比,由α-亚麻酸甾醇酯饲喂的金黄地鼠血清中TC,TG,LDL-C和HDL-C以及肝脏中TC,TG水平显著下降,且效果显著优于市售甾醇酯;由α-亚麻酸甾醇酯饲喂的地鼠肝脏中LDL受体mRNA表达水平显著高于高脂对照组和市售甾醇酯组;甾醇酯对机体抗氧化水平均未产生显著影响。结论:酶法和化学法制备的α-亚麻酸甾醇酯组成较为一致,并且均具有显著的降脂活性,但两者没有显著差异,其降脂机制与增加肝脏中LDL受体mRNA表达水平有密切关系。     

基于干燥器法测定人造板甲醛释放量的方法验证

基于干燥器法测定人造板甲醛释放量的检测方法,系统探究其检出限、测定下限、精密度、准确度等性能参数。