不同来源乳中α-乳白蛋白、β-乳球蛋白和乳铁蛋白含量分析

本研究通过高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS)对不同种乳中α-乳白蛋白、β-乳球蛋白和乳铁蛋白的含量进行测定和比较。结果显示,不同来源乳中α-乳白蛋白、β-乳球蛋白、乳铁蛋白和总蛋白存在一定差异。羊乳中乳清蛋白平均值为0.385 mg/100 g,低于牛乳和牦牛乳;羊乳中乳铁蛋白含量最高,均值为4.43 mg/100 g,最大值9.90 mg/100 g,是优质的乳铁蛋白来源;牦牛乳总蛋白含量(均值3.61%),明显高于牛乳(均值3.22%)和羊乳(均值2.89%);牛奶中乳清蛋白量在三类乳中最高。     

柱前衍生高效液相色谱法测定功能饮料中牛磺酸含量的条件优化

目的 优化柱前衍生高效液相色谱条件检测功能饮料中牛磺酸的含量。方法 采用配备紫外检测器的高效液相色谱仪,利用C_18反相色谱柱,选择甲醇:乙酸钠=45:55(V:V)为流动相,在流速为0.8 mL/min、标液与衍生试剂比例为1:1(V:V)、衍生时间为1 h时进行检测。结果 在1.0～200μg/mL范围内,牛磺酸的浓度与峰面积呈现良好的线性,标准曲线方程是Y=34182X+14599,r~2=0.9999,优化后的方法回收率在96.83%～100.17%之间,检出限是0.53mg/100g,定量限为1.76mg/100g。结论 本方法高效、准确,适用于能饮料中牛磺酸含量的检测,为日常监管工作提供理论支持。     

基于β-胡萝卜素检测的牛羊乳混掺鉴别技术

在羊乳中掺入牛乳也是乳品行业的一种掺假行为。由于牛乳中β-胡萝卜素含量远高于羊乳,本文建立了一种以β-胡萝卜素的含量作为特征指标用高效液相色谱法(HPLC)检测牛羊乳混掺的定量分析方法。乳样品皂化后,经石油醚提取、水洗浓缩后,使用岛津Shim-pack VP-ODS C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以甲醇:乙腈:三氯甲烷(12:6:82,V/V/V)作为流动相洗脱,检测波长为450 nm。利用被检样纯牛羊乳中β-胡萝卜素含量变化范围,构建混掺比例线性曲线,实现定量分析。结果表明该方法的样品加标回收率为89.46%~98.19%,相对标准偏差为1.50%~2.79%。在主产季4~9月之间,牛、羊乳中β-胡萝卜素含量范围分别为0.08~0.13μg/g和1.9×10-3~2.2×10-3μg/g,线性相关系数在0.9958~0.9988范围内;盲样验证的相对误差在2.20%~4.75%之间。因此,以β-胡萝卜素为特征变量评价牛羊乳混掺比例的方法具有可行性。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定暗纹东方鲀肉中牛磺酸含量

运用柱前衍生-高效液相色谱法测定暗纹东方鲀肉中牛磺酸的含量,以邻苯二甲醛为衍生剂,样品液与衍生剂进行衍生反应的体积比为1∶1,反应时间为1 min,甲醇-乙腈-水(体积比10∶20∶70)为流动相,采用XbridgeTMC18色谱柱,波长为330 nm,流速1 mL/min,进样量20μL的条件下检测样品中的牛磺酸。结果表明:牛磺酸的线性范围为5～30μg/mL,相关系数R2为0.999 1,回收率范围95.35%～98.19%,变异系数(RSD)=2.03%～3.71%(n=3),样品6次重复测定的RSD=0.51%,最小检出限1.14μg/mL。     

程序进样-柱前衍生-超高效液相色谱法测定鱼露酱油中的牛磺酸含量

采用程序进样-柱前衍生-超高效液相色谱法,在波长为330nm下测定鱼露酱油中的牛磺酸含量,得到结果:最小检出限为5mg/kg,定量限为15mg/kg,线性方程为Y=6.28X-1.01,相关系数R2=0.9998,回收率在95%~105%,相对标准偏差低于10%。该方法准确,有很好的灵敏度和回收率,可以用于鱼露酱油中牛磺酸的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉及猪肉制品中牛磺酸含量

建立猪肉及猪肉制品中牛磺酸含量的高效液相色谱-串联质谱（high performance liquid chromatographytandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS）检测方法。样品经水超声提取后,经乙腈沉淀蛋白,正己烷除脂肪,采用HPLC-MS/MS法定量测定。结果表明：在1～1 000 ng/mL线性范围内,牛磺酸的回归方程呈良好的线性关系,R2＞ 0 . 9 98, 在猪肉和猪肉制品阳性样品中加标水平为20～50 mg/ 1 0 0 g时, 牛磺酸的加标回收率为92.78%～104.96%,相对标准偏差为1.39%～3.80%;该方法的仪器检出限为0.3 ng/mL,仪器定量限为1 ng/mL,方法检出限为0.1 mg/100 g,方法定量限为0.5 mg/100 g;该方法检出限低,回收率、灵敏度、准确度和精密度均较高,且操作简便、快捷,适用于猪肉及猪肉制品中牛磺酸含量的准确定性定量。     

基于牛乳非蛋白生物标志物定量检测山羊乳中掺加的牛乳

为克服酶联免疫吸附法无法检测羊乳中掺加的经过热处理的牛乳的局限，本研究首先通过气相色谱-质谱法发现牛乳区别于山羊乳的关键非蛋白生物标志物为N-乙酰氨基葡萄糖，然后基于该标志物开发基于高效液相色谱手段定量检测山羊乳中掺加的牛乳的方法。样品在70?℃经1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮衍生60?min后，在高效液相色谱仪上使用反相C18色谱柱对目标物进行分离，在245?nm紫外波长下对其进行检测，根据N-乙酰氨基葡萄糖含量推算山羊乳中掺加的牛乳量。该方法的牛乳掺加量检出限和定量限分别为0.3%和1.0%，在1%～100%的牛乳掺加范围内线性良好，相关系数为0.999?4，该方法的加标回收率为100.4%～105.1%，在10、50?mg/L和100?mg/L加标质量浓度下，日内和日间精密度分别为1.8%和2.0%、1.7%和3.7%、2.6%和2.7%。该方法具有较高的灵敏度、准确度和精密度，可用于山羊乳中掺加牛乳的定量分析。     

高效液相色谱法检测5种市售鸡蛋中牛磺酸含量

建立高效液相色谱技术检测鸡蛋中牛磺酸含量的方法,并对市售A、B品牌乌鸡蛋,C、D品牌柴鸡蛋以及普通鸡蛋蛋黄中的牛磺酸含量进行分析比较。试验采用邻苯二甲醛(ortho-phthalaldehyde,OPA)为衍生剂,利用自动进样器的在线衍生功能进行柱前衍生,流动相为甲醇+乙腈∶水(25∶75,体积比),荧光法定量。结果表明:使用该方法,牛磺酸在1μg/mL~25μg/mL具有良好的线性关系(R2=0.999 9),检测限为0.01μg/mL,回收率范围为99.7%~100.5%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.5%~0.6%;用该方法测定A、B品牌乌鸡蛋,C、D品牌柴鸡蛋和普通鸡蛋的蛋黄,牛磺酸含量分别为1.332、1.151、1.063、0.735、0.622 mg/100 g,普通鸡蛋蛋黄中的牛磺酸含量显著低于A、B品牌乌鸡蛋和C品牌柴鸡蛋(P<0.05),略低于D品牌柴鸡蛋(P>0.05)。该方法简单易行,回收率高,精密度高,特异性强,适用于测定鸡蛋中牛磺酸含量。     

三种柱前衍生化法测定乳粉中牛磺酸含量的方法比较

采用三种不同的衍生试剂单磺酰氯、9-氯甲酸芴甲酯(FMOC)和邻苯二甲醛(OPA),利用高效液相-紫外检测方法对乳粉中牛磺酸的质量浓度进行柱前衍生法测定。结果表明,使用甲醇-0.02 mol/L乙酸铵缓冲溶液(p H=4)为流动相,C18柱为分离柱,在各自的检测波长下,相对标准偏差分别为1.30%,0.84%,0.62%;检出限分别为0.3,0.5,0.4 mg/L。三种方法不仅简单、快捷,而且所需成本较低,准确度高,适合于乳粉中牛磺酸的测定。     

高效液相色谱法测定乳酸菌发酵液中γ-氨基丁酸

通过对衍生试剂浓度、衍生时间、衍生温度、检测波长、流动相比例与柱温条件的选择,建立了一种高效液相色谱（HPLC）法灵敏检测发酵液中γ-氨基丁酸（GABA）含量的方法。以邻苯二甲醛为衍生化试剂,衍生时间5 min,衍生温度为室温,色谱条件为：检测波长228 nm,流动相为乙腈-20 mmol/L结晶乙酸钠溶液（21∶79,V/V）,柱温30 ℃,流速0.8 mL/min。结果表明,在γ-氨基丁酸含量0.05 μg/mL～0.50 mg/mL范围内线性关系良好（相关系数R2=0.999 4）,平均加标回收率为91.87%～105.58%,精密度试验结果相对标准偏差（RSD）为0.55%～3.74%（n=5）,检出限为0.02 μg/mL。采用该方法检测发酵液中γ-氨基丁酸含量,其含量范围在0.157～0.369 mg/mL之间。该方法操作简单、灵敏、准确可靠,适用于发酵液中γ-氨基丁酸含量的检测。