超临界CO2提取葛缕子精油及其成分分析

目的:优化葛缕子精油的提取工艺并对其成分进行分析。方法:以葛缕子籽粒为原料,采用超临界CO₂技术提取葛缕子精油,并通过气相色谱—质谱(GC-MS)对精油挥发性成分进行分析。结果:超临界CO₂提取葛缕子精油的最佳工艺条件为提取釜温度50℃,分离釜温度40℃,提取釜压力30 MPa,分离釜压力0.4 MPa,二氧化碳流速20 g/min,提取时间90 min,此条件下精油得率为4.79%。与同时蒸馏萃取(SDE)法相比,超临界CO₂流体能快速扩散到样品颗粒内部并充分溶解其中的精油成分,具有提取时间短、得率高、无溶剂残留的优点。超临界CO₂法制备的葛缕子精油中,主要成分为D-柠檬烯(50.96%)和香芹酮(46.65%),挥发性成分种类及含量均高于同时蒸馏萃取法的。结论:超临界CO₂法比同时蒸馏萃取法更适合葛缕子精油的提取。     

不同提取方法对花椒提取物提取率和品质的影响

目的:分别采用水蒸气蒸馏法、植物油浸提法、食用酒精提取法、无水乙醚提取法、超临界二氧化碳流体萃取法提取花椒的有效成分,对比不同提取方法对花椒提取物提取率和品质的影响;方法:采用五种不同方法分别提取花椒的有效成分,检测提取物有效成分含量、计算提取率,并分别评价各提取物的感官品质;结论:五种方法所得产物提取率和有效成分含量存在明显差异,其中超临界二氧化碳提取所得产品的有效成分含量和提取率最高,花椒挥发油和麻素提取率分别达到100％和94.6％.植物油浸提所得产品的品质较好,但有效成分提取率偏低,花椒挥发油和麻素提取率分别只有5.7％和23.5％.水蒸气蒸馏法只能得到花椒挥发油.食用酒精提取法和无水乙醚提取法获得了大部分花椒麻素和少量的挥发油.     

两种生产工艺藤椒油产品挥发性成分对比分析

采用顶空-气相色谱-质谱法对两种生产工艺藤椒油产品的挥发性成分进行分析,并结合NIST14质谱数据库检索定性,峰面积归一法定量。结果显示:传统油浸法和超临界CO₂萃取法藤椒油产品中共鉴定出33种挥发性成分,共有的挥发性成分有16种,主要的挥发性成分(相对含量≥4.5%)有4种(右旋萜二烯、芳樟醇、桧烯和月桂烯);传统油浸法特有的挥发性成分有6种(β-榄香烯、1-石竹烯、大根香叶烯、α-石竹烯、辛醛和癸醛),超临界CO₂萃取法特有的挥发性成分有11种(3-甲基-2-丁烯腈、5-氰基-1-戊烯、左旋-β-蒎烯、α-松油烯、反式-β-罗勒烯、3,3-二甲基己醇、乙酸-4-松油烯醇酯、苯乙酸甲酯、(E,E)-2,4-己二烯醛、(+)-香茅醛和1-甲基-异己酸)。烯类和醇类化合物是藤椒油产品挥发性成分的主要种类,但其相对含量存在差异;超临界CO₂萃取法藤椒油产品的挥发性成分中含有微量的酸类化合物(1-甲基-异己酸)。该研究结果可为改善生产加工工艺和提高藤椒油产品品质提供理论依据。     

月桂叶精油的3种制备方法比较及应用

采用超临界CO₂萃取、亚临界CO₂萃取和水蒸气蒸馏法分别制备月桂叶精油,采用正交试验分别优化超临界CO₂和亚临界CO₂萃取月桂叶精油工艺条件,采用GC/MS法分析3种精油的化学成分,并进行卷烟加香试验。结果表明:①超临界CO₂萃取最佳条件为萃取压力30 MPa、萃取时间1h、萃取温度55℃,月桂叶精油得率为2.37%;亚临界CO₂萃取最佳条件为萃取压力20 MPa、萃取时间1 h、萃取温度15℃,月桂叶精油得率为2.16%;二者得率均明显高于水蒸气蒸馏法(1.25%)。②超临界CO₂萃取月桂叶精油共检测出66种致香成分,主要为1,8-桉叶油素(16.43%)、a-乙酸松油酯(15.68%)、芳樟醇(12.84%)等;亚临界CO₂萃取月桂叶精油共检测出62种致香成分,主要为1,8-桉叶油素(17.22%)、a-乙酸松油酯(16.11%)、芳樟醇(11.84%)等;水蒸气蒸馏月桂叶精油检测出49种致香成分,主要为1,8-桉叶油素(18.39%)、a-乙酸松油酯(15.60%)、芳樟醇(9.60%)等。③超临界CO₂和亚临界CO₂萃取月桂叶精油在改善香气质、刺激性、余味方面效果相当,且均优于水蒸气蒸馏月桂叶精油。      

不同提取方法对杜仲籽油质量的影响

本文旨在研究索氏提取法、亚临界萃取法、超临界CO₂萃取法对杜仲籽油得率、主要理化指标及脂肪酸组成的影响。结果表明:索氏提取法、亚临界萃取法和超临界CO₂萃取法提取杜仲籽油的油得率分别为34.47%、28.42%、18.68%。索氏提取法得到的杜仲籽油过氧化值((0.087±0.002) g/100 g)和酸价((1.64±0.02) mg/g)最高,相对密度(0.87±0.01)和碘值((190.4±0.8) g/100 g)最低,提取的杜仲籽油品质最差;与索氏提取法相比,超临界CO₂萃取法和亚临界萃取法提取的杜仲籽油表现出较好的产品特性。不同方法提取的杜仲籽油的颜色有显著性差异(P<0.05),超临界CO₂萃取法提取的杜仲籽油亮度最高,颜色最好。气相色谱分析三种方法提取的杜仲籽油的主要脂肪酸种类基本相同,以油酸、亚油酸、α-亚麻酸为主,但各种脂肪酸的含量有所差异,其中不饱和脂肪酸含量为:超临界CO₂萃取法 > 索氏提取法 > 亚临界萃取法。经综合评价得出,超临界CO₂法萃取法提取的杜仲籽油品质较高,如果综合考虑成本因素和工业化操作方便程度,亚临界萃取法也是杜仲籽油提取的一种新型绿色工艺。本研究为杜仲籽油的开发和利用奠定了理论基础。     

水蒸气蒸馏结合GC-MS法分析比较四川汉源青、红花椒挥发性香气成分

通过水蒸气蒸馏提取四川汉源青、红花椒的挥发性风味成分,并运用GC-MS对两种不同的花椒挥发性成分进行分析鉴定。鉴定了匹配度在80以上的青花椒37种成分,占挥发油总量的98.04%;红花椒49种成分,占挥发油总量的80.76%。其中芳樟醇均为两种花椒挥发性成分含量最高,但青花椒芳樟醇含量是红花椒的2倍。汉源红花椒酯类化合物比青花椒含量高,这可能是青、红花椒香气差异的主要原因。     

水蒸气蒸馏与超临界提取来凤凤菊成分的HS-GC/MS分析

分析比较水蒸气蒸馏法与超临界CO_2萃取法提取来凤凤菊化学成分的差异。通过水蒸气蒸馏提取和超临界CO_2萃取法提取来凤凤菊中的化学成分,运用顶空气相色谱-质谱联用技术(headspace extraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-GC/MS)对其成分进行分离鉴定,用峰面积归一化法进行定量分析。水蒸气蒸馏提取法共分离出161种成分,鉴定出其中的56种,主要成分是:α-水芹烯(10.70%)、2,2,6-三甲基-6-乙烯基四氢-3-吡喃酮(7.14%)、芳樟醇(11.90%)、芳樟醇氧化物(7.95%)等;超临界CO2提取法共分离出121种成分,鉴定出其中的38种,主要成分是α-水芹烯(11.91%)、邻伞花烃(22.59%)、芳樟醇(6.95%)、芳樟醇氧化物(5.75%)等。两种不同的提取法共分离鉴定27种相同的化学成分,水蒸气蒸馏法多分离鉴定18种成分。     

玫瑰红景天挥发性成分分析及其抗氧化和抗菌活性

目的:提取玫瑰红景天根茎中的挥发性物质,测试抗氧化和抗菌活性,为玫瑰红景天的综合利用提供科学依据。方法:采用水蒸气蒸馏法提取玫瑰红景天根茎中的挥发性物质,经GC-MS分离和鉴定,借助GC用系列正构烷烃对各组分进行定性,面积归一化法确定各组分的相对含量;通过H₂O₂/Fe2+体系考察对羟基自由基的清除作用;用微量肉汤稀释法测定最小抑菌浓度(MIC)和平板转种法测定最小杀菌浓度(MBC)确定抗菌活性。结果:从玫瑰红景天挥发性物质中鉴定出53种化合物,主要组分有1-辛醇(42.72%)、香叶醇(29.85%)、苯乙醇(9.67%)、桃金娘烯醇(2.69%)、芳樟醇(1.89%)等,玫瑰红景天挥发性物质对羟基自由基有清除作用,其半抑制浓度IC₅₀为0.0073 mg/mL,对抗菌试验所选的7个菌株均有抑制作用,对金黄色葡萄球菌ATTCC25925的MIC值是0.12 mg/mL、MBC值是0.36 mg/mL,对大肠杆菌ATCC25922的MIC值是0.58 mg/mL、MBC值是1.90 mg/mL。结论:通过水蒸气蒸馏法提取得到的玫瑰红景天根茎挥发性物质的组分丰富多样,是一种天然的抗氧化、抗菌活性物质。     

提取方法对奇亚籽油品质特性的影响

以奇亚籽为原料,分别采用压榨法、溶剂浸提法、水酶法和超临界CO₂萃取法提取奇亚籽油,对比分析不同方法提取奇亚籽油的理化性质、脂肪酸组成、油脂氧化稳定性、酚类物质含量及体外抗氧化能力等品质特性。结果表明:4种方法中,超临界CO₂萃取法的油脂得率最高(85.5%),其次是溶剂浸提法(65.8%)和压榨法(40.9%),水酶法最低(33.2%)。超临界CO₂萃取的奇亚籽油品质最佳,色泽为黄值70红值4.3灰值0.3,酸价为1.10 mg KOH/g、过氧化值为0.0137 g/100 g,含有不饱和脂肪酸总质量分数为88.22%,其中亚油酸18.36%,亚麻酸69.86%;其氧化速度最慢在30 h后过氧化值达到0.25 g/100 g;总酚含量为106.45 mg/kg,黄酮含量为222.09 mg/kg。超临界CO₂萃取的奇亚籽油在相同质量浓度下的DPPH自由基清除能力(IC₅₀ 28.04 mg/mL)与ABTS+·清除能力(IC₅₀ 33.70 mg/mL)优于压榨法、溶剂浸提法和水酶法;对超氧阴离子自由基清除能力(IC₅₀ 10.08 mg/mL)优于溶剂浸提法、水酶法,略低于压榨法。     

花椒挥发油超临界CO2萃取的工艺优化及GC-MS分析

本文以花椒油得率为指标,通过响应面法优化超临界CO_2法萃取花椒挥发油工艺,并利用GC-MS分析挥发油的成分,同时以水蒸气蒸馏法作对比。结果表明,当温度42℃,压力30 MPa,提取180 min时,超临界CO_2法的得率高达12.70%,是水蒸气蒸馏法得率的2.27倍。GC-MS分析发现两种提取方法所得挥发油的组成相似,含量差异较大,主要成分有花椒油素(32.99%/10.56%)、芳樟醇(4.68%/4.84%)、桉叶油醇(3.92%/5.84%)、α-松油醇(4.55%/7.04%)、4-萜烯醇(2.95%/10.42%)、乙酸松油酯(5.19%/7.24%)、薄荷酮(5.40%/4.41%)、茴香脑(2.91%/3.73%)等,其中超临界CO_2法所得挥发油中的花椒油素含量最高,达到32.99%。这说明与传统的水蒸气蒸馏法相比,超临界CO_2萃取法的提取效率更高,而且所得挥发油含有高含量的花椒油素,这为花椒油素的提纯,花椒挥发油的开发利用提供了参考。     

花椒精油及其水提物的香气活性成分分析

本研究通过水蒸气蒸馏法提取汉源青花椒、金阳青花椒、汉源红花椒、武都红花椒的挥发性油,采用直接进样法分析花椒精油,采用溶剂辅助蒸发（solvent-assisted flavor evaporation, SAFE）分离花椒水提物中的挥发性成分,结合气相色谱-质谱联用仪（gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS）和气相-嗅闻仪（gas chromatography-olfactometry, GC-O）对两者的香气活性成分进行分析。结果显示,在精油和水提物中分别鉴定出99种和153种挥发性成分,仅水提物中含内酯类和酸类物质;青花椒精油及水提物中相对含量最高的物质为芳樟醇、D-柠檬烯、桧烯、萜品烯-4-醇;红花椒精油及水提物中相对含量最高的物质为芳樟醇、D-柠檬烯、乙酸芳樟酯、α-月桂烯;酯类物质含量的差异可能是造成红花椒与青花椒的精油和水提物香气差异的原因。感官评价结果显示,精油的青香、椒麻和油脂味比水提物更强,水提物的甜香、酸味和哈喇味比精油更突出。通过GC-O分析,在精油中和水提物中分别鉴定出57种和68种香气活性物质,经偏最小二乘法（partial least squares regression, PLSR）进行香气属性和化合物的相关性分析,确定了对精油和水提物香气轮廓影响较大的29种物质。     

基于GC-MS建立花椒挥发油指纹图谱及在汉源红花椒鉴定中的应用

本研究建立了我国西部地区红花椒和青花椒挥发油气相色谱一质谱(GC-MS)指纹图谱,并将该方法应用到汉源红花椒产地鉴别中。采用水蒸气蒸馏法提取花椒挥发油,通过GC-MS技术建立花椒挥发油指纹图谱,通过挥发油成分差异分析、聚类分析法和主成分分析法对花椒样品进行分类分析。结果表明,青花椒挥发油含量是红花椒挥发油含量的1.45倍。挥发油主要成分为萜烯类、醇类和酯类物质。红花椒指纹图谱有8个共有峰,青花椒指纹图谱有11个共有峰。聚类分析和主成分分析结果相似,所有的青花椒被分为同一组,红花椒被分为2～3组,说明不同产地红花椒挥发油化学成分之间的差异性大于青花椒。汉源红花椒指纹图谱共有峰中有5种特有物质,即崖柏烯,乙酸松油酯,乙酸橙花酯,乙酸香叶酯和1-石竹烯,可作为汉源红花椒产地鉴别的依据。本实验为不同产地花椒产地鉴定提供了实验基础,为汉源花椒建立了特征指纹图谱。     

花椒精油亚临界流体萃取工艺优化及GC-MS分析

以甘肃武都大红袍花椒为原料,采用水蒸气蒸馏萃取法（SDE）及亚临界流体萃取法（SFE）提取花椒精油。以花椒精油得率为评价指标,采用单因素试验和正交试验优化SFE萃取工艺,并采用气质联用法（GC-MS）对比分析SDE和SFE花椒精油的香气成分。结果表明,最佳萃取工艺为：萃取3次、萃取温度40 ℃、萃取时间40 min、料液比1.0∶2.0（g∶mL）。在此优化条件下,SFE花椒精油得率为15.11%,为SDE精油得率的3.7倍。GC-MS分析结果表明,共检测出48种挥发性物质,包括烯烃类20种、酯类8种、醇类8种、醛类3种、芳香烃类2种、呋喃类2种、酮类2种、萜类1种、酸类1种和萘类1种。SDE和SFE分别检出37种、40种挥发性物质,两种提取方法所得精油的组成相似,SFE精油得率较SDE高且留香型持久,是提取花椒精油的有效提取方法。     

SPME-GC-MS结合OAV分析不同产区花椒炸花椒油的关键香气物质

以17 种不同产地红花椒为原料,油炸法制取花椒油,采用顶空固相微萃取（headspace solid phase microextraction,HS-SPME）与气相色谱-质谱（gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS）联用技术对红花椒油挥发性风味成分进行鉴定。结果表明：共鉴定出55 种挥发性风味成分（18 个共有组分）,包括22 种烃类、17 种醛酮类、9 种醇类、5 种酯类及2 种其他物质。气味活度值（odor activity value,OAV）分析表明芳樟醇、桉叶油醇、月桂烯、柠檬烯等是花椒油中的关键香气物质。通过主成分分析及偏最小二乘回归分析建立花椒油原料分类的有效判别模型,筛选出8 种关键差异性风味物质,分析为水芹烯、罗勒烯、芳樟醇、桉叶油醇、乙酸芳樟酯、(－)-β-蒎烯、p-伞花烃及月桂烯。根据香气物质可将17 种花椒油的原料分为4 组,产区及品种是花椒油香气差异的重要因素。HS-SPME-GC-MS结合OAV分析关键香气物质对市售花椒油品质评价及产地区分提供理论参考。     

月桂叶油树脂的提取及呈香物质分析

采用正交试验法优化月桂叶油树脂超临界CO2萃取工艺条件,用气相色谱-质谱（gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS）联用技术和电子鼻技术分析鉴定超临界萃取、水蒸气蒸馏以及乙醇萃取所得油树脂差异。结果表明：超临界CO2萃取的最佳条件为萃取压力22 MPa、萃取温度50 ℃、萃取时间2 h,此条件下月桂叶油树脂得率平均为2.12%。经GC-MS分析,超临界CO2萃取所得油树脂鉴定出致香成分66 种,主要成分为乙酸松油脂（20.38%）、1,8-桉油醇（19.88%）、木香烃内酯（5.61%）、丁香酚甲醚（3.41%）、芳樟醇（2.57%）等;水蒸气蒸馏所得油树脂鉴定出的致香成分为42 种,其中主要成分为1,8-桉油醇（20.99%）、乙酸松油脂（19.34%）、丁香酚甲醚（2.56%）、去氢夙毛菊内酯（2.36%）、α-松油醇（2.17%）等;乙醇萃取所得油树脂鉴定出的致香成分为24 种,主要成分为1,8-桉油醇（15.33%）、4-蒈烯（10.75%）、乙酸松油脂（10.22%）、去氢夙毛菊内酯（10.09%）、木香烃内酯（2.62%）等。由电子鼻主成分分析与雷达图谱可以看出,不同的提取工艺所得到的月桂叶油树脂致香成分差异较大。     

顶空-气相色谱-质谱法分析牡丹鲜花精油中的挥发性成分

选用TG-5MS毛细管柱作为色谱分离柱,并采用顶空-气相色谱-质谱法分析由超临界CO2流体萃取、亚临界流体萃取、水蒸气蒸馏、有机溶剂萃取4 种方法制得的6 种凤丹牡丹精油中的挥发性成分,共鉴定出32 种挥发物,包括芳香烃类、醇类、酯类、烷烃类、醚类、酮类、醛类7 类物质,不同精油挥发物组成及相对含量均有明显差异,共有成分为1,3,5-三甲氧基苯、γ-壬内酯和十六烷,且1,3,5-三甲氧基苯在6 种牡丹精油中的相对含量均最高。超临界CO2流体萃取的牡丹精油花香浓郁,得率最高,适宜制备牡丹精油;水蒸气蒸馏提取的牡丹精油得率最低,但其天然香味物质最丰富,适宜制备牡丹花水。     

当归挥发油的提取与成分分析

分别采用水蒸气法、溶剂法和超临界CO2萃取法提取,气谱-质谱联用(GCMS)测定和分析其化学组分。结果显示:超临界CO2萃取法得率最高,其当归挥发油在保持较高藁本内酯含量同时含有更多其它成分,超临界CO2萃取法适于提取当归挥发油。     

不同方法提取辛夷挥发油化学成分与热失重分析的比较

辛夷是一种传统的中药材,且具有明显的香气特征,可以作为香料使用。本文采用水蒸气蒸馏萃取、同时蒸馏萃取、超临界二氧化碳(CO2)萃取和超声波辅助萃取法对辛夷挥发油进行了提取,采用气相色谱-质谱联用(GC/MS)技术对辛夷挥发油成分进行了鉴定和检测,并对挥发油进行了热失重研究。结果显示,4种不同提取方法的挥发性成分共有61种,主要是萜烯类、醇类、醛酮类和酯类等;通过对4种不同提取方法挥发油的热失重分析发现,水蒸气蒸馏萃取、同时蒸馏萃取和超声波辅助萃取法提取的挥发油的热失重曲线类似,均呈现四个失重阶段,但略有差异;超临界CO2萃取法提取的挥发油热失重曲线为三个失重阶段。4种失重曲线的不同说明4种提取方法提取的挥发性成分存在差异。     

无溶剂微波萃取法提取花椒精油

采用无溶剂微波萃取法从花椒中提取花椒精油,考察了花椒含水量对花椒精油提取率的影响,并与微波辅助水蒸气蒸馏法、水蒸气蒸馏法进行比较,三者提取率分别为1.30%、0.91%和1.39%。采用GC-MS结合气相色谱保留指数定性方法,从花椒精油中鉴定出75种物质,占精油总成分的93.20%～98.55%。主要成分为芳樟醇、丙酸芳樟酯、柠檬烯、茴香脑、花椒油素和4-松油烯醇。     

旋转椎体柱法及水蒸汽蒸馏法提取咖啡中的挥发性香气成分研究

旋转椎体柱技术可在真空状态下通过蒸汽来提取液体或浆料中的挥发性成分,充分维持原材料的自然特性,已在多个领域得到了广泛运用。本文利用水蒸汽蒸馏法和旋转锥体柱技术提取咖啡中的挥发性香气成分,借助GC-MS对两种提取方法获得的香气成分进行对比分析。结果表明旋转锥蒸馏柱提取获得的挥发性香气成分得率高,约是水蒸汽蒸馏法的9.6倍,感官体验上更加真实。在种类和含量上,旋转锥体柱提取和水蒸汽蒸馏所得挥发性成分分别鉴定出52种和24种,旋转锥体柱得到的挥发性成分含有更多的吡嗪、吡咯、吡啶和酯类影响咖啡风味的关键物质。