固相微萃取/动态顶空–气相色谱–质谱联用法对蜂胶与杨树胶挥发性成分的分析

目的分析、鉴定蜂胶和杨树树胶的挥发性成分。方法分别采用固相微萃取法(SPME)、动态顶空(DHS)对蜂胶和杨树树胶挥发性成分进行提取,经气相色谱-质谱联用(GC-MS)法结合计算机检索对其挥发性成分进行分析和鉴定。结果采用SPME法鉴定出37种挥发性化合物,占整个峰面积的97.71%;DHS法鉴定出52种化合物,占整个峰面积的92.46%。蜂胶中的酯类物质(乙酸-3-甲基-3-丁烯-1-醇酯、3-甲基-2-丁烯-1-醇甲酸酯、乙酸-3-甲基-3-丁烯-1-醇酯、3-甲基-2-丁烯酸-2-苯乙酯、壬酸乙酯、月桂酸乙酯、棕榈酸乙酯)、醇类物质(3-戊烯-2-醇、3-甲基-2-丁烯-1-醇、?--桉叶醇)、萜烯类物质(?-葎草烯、雪松烯)烯烃类物质八氢二甲基-2-(1-亚异丙基)萘在杨树胶中未检测到。而杨树胶中醇类物质(?/?)-?--红没药醇、烯烃类物质?-姜黄烯2,6,6,9-四甲基-三环[5.4.0.0(2,8)]-9-十一烯也未在蜂胶中检测到。结论通过GC-MS方法对蜂胶和杨树胶的挥发性成分进行分析比较,鉴定出蜂胶与杨树胶各自特有的成分,获得蜂胶与杨树胶的异同,从而为真假蜂胶的鉴别提供理论依据并可将其应用到蜂胶的标准制定及真假鉴别中去。     

不同植物源蜂胶挥发性成分差异分析

采用顶空固相微萃取-气质联用技术分析4种不同植物来源的蜂胶挥发性成分,并结合主成分分析法对其进行分析。结果表明,不同植物源的蜂胶挥发性成分存在差异,主要表现在共有组分的含量和特有组分两个方面。其中的共有组分有3-甲基-3-丁烯-1-醇、异戊二烯、4-戊烯-1-乙酸酯、梨醇酯、4-异丙基甲苯、柠檬烯、桉叶油醇、3-蒈烯、壬醛、α-古巴烯、α-依兰油烯、去氢白菖烯、β-马榄烯、β-桉叶醇和α-桉叶醇,它们在各样品中的含量相差较大。特有组分,如：样品a,α-松油烯、α-柏木烯;样品c,α-姜黄烯、α-愈创木烯;样品d,石竹烯、γ-依兰油烯、苯甲酸苄酯。实验结果有利于提取蜂胶的特征信息,进行指纹图谱及区分模型的研究。     

巴西绿蜂胶乙醇提取前后挥发性成分的分析比较

将巴西绿蜂胶原胶制备出乙醇提取液及蜂胶渣,采用超声波辅助萃取对巴西绿蜂胶原胶、乙醇提取液及醇提后蜂胶渣中的挥发性成分进行提取,GC-MS分析,比较其在化学组成及含量上的差异。分析鉴定出蜂胶原胶挥发性成分中主要活性物质14种,主要是芳香酸及烯萜类化合物;蜂胶乙醇提取液及蜂胶渣挥发性成分中主要活性物质分别为14种和11种,主要为烯萜类化合物和有机酸酯类,蜂胶乙醇提取物中主要挥发性物质还含有烷烃类化合物。结果表明,蜂胶原胶、蜂胶乙醇提取液及蜂胶渣中的挥发性成分的化学组成有一定的相同性也存在一定的差异,但其含量明显不同并且存在一定的转化关系。     

粳小米粥和糯小米粥中挥发性风味成分差别的研究

实验采用顶空固相微萃取和气质联用技术对粳小米粥和糯小米粥中挥发性成分进行研究,结果显示,两种米粥中共检测到47种挥发性成分,包含13种醛、9种醇、19种碳氢类、4种酮类、2种物质,共含有36种相同的挥发性成分。在两种米粥中醛类物质含量最高,碳氢类物质次之,其他挥发性成分含量较低。糯小米粥中多数挥发性成分绝对含量要高于粳小米粥中的。粳小米粥中主挥发性成分(>5%)为己醛、壬醛、癸醛、(E,E)-2,4-癸二烯醛、十五烷、十六烷和2-戊基-呋喃,糯小米粥中主挥发性成分己醛、壬醛、(E,E)-2,4-癸二烯醛和2-戊基-呋喃。     

保留指数定性结合PCA分析不同产地依兰依兰油的差异

为比较不同产地依兰依兰油成分差异,采用气相色谱-质谱法(GC/MS)对马来西亚、中国广东、云南三个产地的依兰油进行挥发性成分分析,并通过质谱库检索,结合保留指数验证,从三种依兰依兰油中依次鉴定出83、61和34种挥发性成分,分别占总峰面积的89.28%、92.41%和95.74%,三种依兰依兰油的挥发性成分在数量及含量上有一定的差异。结合主成分分析(PCA)对三个产地依兰依兰油中致香物质的差异进行了分析,结果显示造成马来西亚依兰依兰油差异的主要成分为苯甲醇、水杨酸苄酯、α-蛇麻烯、(E,E)-α-金合欢烯、δ-杜松烯等,造成云南依兰依兰油差异的主要成分为(E)-异丁香酚乙酸酯、乙酸肉桂酯、(E,E)-金合欢醇乙酸酯、芳樟醇、对甲酚甲醚、乙酸香叶酯等,造成广东依兰依兰油差异的主要成分为(Z,E)-金合欢醇、β-石竹烯等。该研究为依兰依兰油的合理开发利用提供初步实验依据。     

不同提取方法与GC-MS进样方式对柚皮精油挥发性成分分析结果的影响

采用冷压榨、水蒸汽蒸馏及机械磨皮三种方法制备柚皮精油,比较直接进样和固相微萃取两种进样方式对柚皮精油挥发性成分种类和数量的影响,并利用主成分分析(PCA)和偏最小二乘法判别分析(PLS-DA)对三种方法提取的精油挥发性成分进行统计分析并找出特征挥发性成分。结果表明:直接进样法结合GC-MS从柚皮精油中共分离鉴定出69种物质,SPME结合GC-MS共鉴定出51种物质,直接进样比SPME进样更全面地反映出精油挥发性成分的组成。PCA分析能对直接进样法检测的三种柚皮精油进行很好的区分,其中冷榨油与磨皮油挥发性成分更为接近。PLS-DA分析发现能够将三种精油区分开的特征挥发性成分有:冷榨油中的桧烯、D-柠檬烯、α-松油醇、β-月桂烯、α-蒎烯以及4-萜品醇;水提油中芳樟醇、(R)-氧化柠檬烯、8,9-二氢新异长叶烯;磨皮油中的圆柚酮,n-棕榈酸以及(Z,Z)-9,12-十八二烯酸。其中水提油中特征挥发性物质氧化柠檬烯(5.19%)具有不良气味,磨皮油中保留指数大于2000的挥发性成分相对含量(4.61%)较高,影响澄清度和稳定性。综合以上成分分析得出,冷压榨法制备的柚皮精油的品质相对较好。     

炒制对小米挥发性成分影响的研究

采用同时蒸馏萃取(SDE)结合气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)分析小米和炒小米挥发性成分差别,小米和炒小米总共检测到64种挥发性成分,其中小米46种,炒小米44种,为醛、杂环、醇、酮、碳氢、含苯衍生物、酸和酯类物质。小米中己醛、2-甲基-萘、(E,E)-2,4-癸二烯醛和十五酸为主要挥发性成分,炒小米中己醛、糠醛、(E)-2-辛烯醛和(E,E)-2,4-癸二烯醛为主要挥发性成分。炒制导致小米中醛和杂环类物质含量增加,碳氢和含苯衍生物含量大幅降低,对形成炒小米独特气味品质起到积极作用。     

四川白口仔姜在贮藏过程中挥发性成分的变化

为研究仔姜在沙土贮藏过程中挥发性风味物质的变化,将采收的仔姜经过挑选、分级、杀菌处理后埋藏在沙土中,并于11℃贮藏,采用固相微萃取—气相色谱—质谱联用测定不同时期贮藏过程中仔姜的挥发性风味物质。结果表明:贮藏过程中从仔姜中共检测出77种挥发性成分,分别为烃类(47种)、醇类(16种)、酮类(1种)、醛类(4种)、醚类(9种),其中烃类、酮类物质总量在贮藏过程中(10,20,30d)无显著差异(P0.05),醇类物质总量在20d时显著降低,30d后显著升高。贮藏过程中仔姜有10种挥发性成分的含量随着贮藏时间延长显著升高,分别为左旋-α-蒎烯、莰烯、2,6-二甲基-2,6-辛二烯、反-β-金合欢烯、别香橙烯、2-茨醇、α-松油醇、香茅醇、香茅醛、柠檬醛,在30d时这些物质含量分别是新鲜样品的5.09,7.89,6.73,10.48,153.75,11.11,8.21,11.73,24.96,14.65倍。     

基于电子鼻与SPME-GC-MS法分析不同南瓜品种中的挥发性风味物质

为了解不同品种南瓜果肉挥发性成分,采用固相微萃取结合气-质联用(SPME-GC-MS)技术和电子鼻方法对三个主要南瓜品种挥发性风味成分进行了分析。采用SPME-GC-MS方法,分别从中国南瓜、印度南瓜和美洲南瓜中检测出44,51和25种挥发性香气物质。其中中国南瓜经嗅辨仪(GC-O)鉴定的特征香气成分为乙酸乙酯、乙醇、β-紫罗兰酮、茨醇、1-(1,5-二甲基-4-己烯基)-4-甲基-苯和α-柏木烯;印度南瓜的特征香气成分为己醛、壬醛、3-甲基丁醛、3-己烯醇、戊醛和1-己醇;美洲南瓜特征香气成分为乙酸乙酯、乙醇、己烷、2-庚酮、3-甲基正丁醇和苯。电子鼻检测结果显示,三种不同南瓜果肉挥发性风味物质差异明显,采用电子鼻技术可以显著区分,这一结果和顶空固相微萃取气质分析挥发性成分结果基本一致。本研究结果将为不同品种南瓜的鉴别以及质量控制提供参考。     

不同提取工艺下蜂胶醇提物的GC-MS分析

用超临界CO2萃取+残渣醇提法提取毛胶,获得CO2提取物和CO2残渣醇提物,用GC-MS法分析两种提取物中醇提物化学成分,并与传统工艺醇提物比较,结果表明:湖南蜂胶的两种提取物分别有189个和200个成分,鉴定出其中88个和78个成分,与传统醇提物(仅有144个成分,鉴定出63个成分)相比均含有更多种类的烯、萜、醇、酚、酸、酯类和黄酮类等化学成分,醇提物总得率更高;黄酮类成分在残渣醇提物中含量更高,在CO2提取物的醇提物中为主要成分,在压力35MPa,温度32℃等超临界萃取条件下对蜂胶中部分黄酮类化合物的选择性较好。为蜂胶中更多活性物的深入研究和广泛开发应用提供实验依据。     

顶空固相微萃取- 气质联用分析小麦馒头制作过程中的挥发性成分变化

为研究小麦挥发成分在加工过程的形成变化,选用具有代表性的3种不同筋力小麦品种--普冰143、晋麦47、西农9817,采用顶空固相微萃取技术萃取其小麦粉、发酵面团和馒头的挥发性成分并进行气相色谱-质谱分析鉴定。结果表明：普冰143、晋麦47、西农9817小麦粉检测出23种相同的挥发性成分,分别占总量的84.01%、77.82%和82.28%,其中主要成分为萘、1-甲基-萘、(Z)-2-丁烯二酸二甲酯、1,7-二甲基-萘、2-甲基-萘;发酵面团中检测出共同成分18种,分别占总量的80.99%、71.65%和70.44%,主要成分为乙醇、萘、1-甲基-萘、丁二酸乙基甲酯、苯乙醇;馒头中检出26种相同的挥发性成分,分别占总量的80.26%、75.99%和80.43%,主要成分为萘、1-甲基-萘、2-戊烷基-呋喃、乙醇、壬醛。不同筋力小麦制品之间的挥发性成分存在差异,但大部分主要成分相同。从小麦粉到馒头的制作过程中,挥发性成分发生明显变化,其中烃类物质相对含量明显减少而醇类物质种类和相对含量均增多。     

比较不同贮藏年份宁红金毫中香气组分的变化

为了解宁红金毫红茶在贮藏过程中其香气组分发生变化情况,该研究利用顶空固相微萃取（Headspace Solid-Phase Microextraction,HS-SPME）结合气相色谱质谱（Gas Chromatograph-Mass Spectrometer,GC/MS）联用分析技术,对贮藏0、1、2、3年的宁红金毫香气组分进行分析。结果表明,从不同贮藏年份宁红金毫中共鉴别出81种香气组分,不同贮藏年份的宁红金毫香气组分有显著差异,主成分分析（Principal Component Analysis,PCA）、偏最小二乘法-判别分析（Partial Least Squares-Discriminant Analysis,PLS-DA）香气组分相对含量,可以有效区分不同贮藏年份的宁红金毫。不同贮藏年份宁红金毫中主要由14种关键香气组分变化引起的,分别是：香叶醇、水杨酸甲酯、苯甲醇、苯乙醛、苯乙醇、芳樟醇、2,4,6-三叔丁基苯酚、反式氧化芳樟醇（呋喃类）、苯甲醛、雪松烯、顺式氧化芳樟醇（吡喃类）、乙酸香叶酯、2-已烯醛、香叶酸甲酯。随着贮藏时间的增加：苯乙醇、雪松烯、反式氧化芳樟醇（呋喃类）、顺式氧化芳樟醇（吡喃类）、苯甲醛、2-已烯醛这些香气组分含量呈现增加趋势;乙酸香叶酯、香叶醇、水杨酸甲酯这些香气组分含量呈现降低趋势;香型表现为：蜜香、果香增强,花香减弱。该研究结果可为今后宁红金毫生产加工及贮藏提供理论支持。     

怀枝荔枝中游离态和键合态风味物质的检测分析

以怀枝荔枝为研究对象,采用β- 葡萄糖苷酶水解,结合Amberlite XAD-2 树脂吸附和GC-MS 分析技术研究其游离态和键合态香气组成。结果表明,怀枝荔枝中游离态和键合态香气成分在组成和含量上差异较大。怀枝荔枝中游离态香气成分有41 种,含量较高的有苯甲酸、香叶醇、1,2- 苯二羧酸二异辛酯、苯乙醇、棕榈酸甲酯、富马酸二甲酯、苯甲醇等;键合态香气成分有33 种,含量较高的有苯甲酸、香叶醇、山梨酸、苯乙醇、苯甲醇、邻苯二甲酸二丁酯、金合欢醇、香茅醇等。其中有15 种物质包括1- 十一醇、1- 己醇、2- 庚醇、3- 辛醇、β- 月桂烯、苯甲醛等在游离态组分中并不存在,且荔枝中典型香气成分包括香叶醇、苯甲醇、苯乙醇、香茅醇等在含量上键合态都比游离态多。     

利用顶空固相微萃取联动气相色谱-质谱分析对比分析刺果番荔枝和普通番荔枝的挥发性香气成分

目的比较普通番荔枝(Annonasquamosal)与刺果番荔枝(Annonamuricata)挥发性香气成分上的差异。方法本研究利用顶空固态微萃取(headspace-solid phase microextraction, HS-SPME)方法吸附收集样品挥发性香气成分,通过色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)分析,结合NIST 08标准谱库数据,比较普通番荔枝与刺果番荔枝挥发性香气成分组成差异。结果实验中共检出70种挥发性香气物质,其中酯类25种、醇类18种、烯烃类12种、酮类8种、醛类6种,酸类与烷烃类各1种,普通番荔枝占57种,刺果番荔枝占33种。2者拥有20种相同的挥发性香气成分,分别为乙醛、乙醇、丙醇、正丁醛、乙酸乙酯、异丁醇、正丁醇、丁酸甲酯、异戊醇、顺-3-己烯醇、正己醇、2-庚醇、丁二酮、柠檬烯、正辛醇、2-壬酮、芳樟醇、苯乙醇、辛酸甲酯、辛酸乙酯。此外,普通番荔枝特有37种挥发性香气成分,而刺果番荔枝有13种。结论 2种番荔枝共有的挥发性香气成分构成番荔枝属果实的基本香气,成分间含量的差异使得番荔枝之间大体香气相似但亦有轻微差异,各自拥有特有挥发性香气组成则构成它们自身的特征香。     

基于固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析3 种不同植物蛋白对植物基肉糜风味的影响

为进一步优化植物基肉糜配方,探讨不同植物蛋白加工而成的植物肉挥发性成分的差异性,以大豆组织蛋白（textured soybean protein,TSP）为主要原料,选取3 种不同植物蛋白,即大豆分离蛋白、豌豆蛋白、花生蛋白进行乳化,制成植物基肉糜,并以猪肉肉糜和TSP肉糜作为对照进行对比研究。采用固相微萃取技术与气相色谱-质谱联用仪相结合提取并分析挥发性成分,通过主成分分析法和相对气味活度值（relative odor activity value,ROAV）来确定对植物基肉糜风味有贡献的主要成分,将呈味游离氨基酸的种类和含量与挥发性风味成分数据进行相关性分析。结果表明：植物基肉糜的挥发性成分种类多于猪肉肉糜,尤其是醛类和烷烃类,但是猪肉肉糜的芳香类物质含量明显高于植物基肉糜;根据ROAV,可确定壬醛、苯乙醛、2-庚酮、正己醇、己醛、1-辛烯-3-醇、间二甲苯、萘、反-2,4-庚二烯醛、3-乙基苯甲醛、庚醛、2-正戊基呋喃、癸醛、(E)-2-庚烯醛对植物基肉糜特征风味有重要贡献;猪肉肉糜的游离氨基酸含量高于植物基肉糜,尤其体现在呈甜味氨基酸方面,并且呈甜味氨基酸与芳香类物质有显著相关性。     

基于ATD-GC-MS技术的不同品种白牡丹茶香气成分分析

采用自动热脱附-气相色谱-质谱联用仪(automatic thermal desorption-gas chromatography-mass spectrometry, ATD-GC-MS)对不同品种牡丹制成的白牡丹茶进行香气检测分析,探究其香气成分特征。结果显示,5个白牡丹品种茶中共鉴定出50种香气成分,正己醛、壬醛、癸醛、苯甲醇、芳樟醇、1-戊醇和β-紫罗兰酮是主要香气成分,奠定了白茶的香气基础。有44种组分的香气成分含量,经单因素分析达到显著差异水平(P<0.05),且香气活性值(odor activity value, OAV)在不同品种白牡丹茶间也存在差异,其中,政和大白茶含有较高的醛类和醇类化合物,福鼎大毫茶含有较为丰富的醇类化合物,福云6号含有较高的醛类和碳氢化合物,九龙大白茶和福云595含有较高的醇类和碳氢化合物。本研究可为进一步探究白茶品种香型特征划分提供参考依据。     

Effect of koji fermentation on generation of volatile compounds in soy sauce production

The generation of aroma compounds and the changes in sensory characteristics through the soy sauce koji fermentation were investigated to evaluate the crucial impact of the koji fermentation on soy sauce aroma. The sensory analysis showed a marked increase in ‘musty’ and ‘soy sauce‐like’ odours, whereas the beany attribute decreased significantly during koji fermentation. Aldehydes and alcohols were the major volatile classes present in the koji samples. Gas chromatography–olfactometry was used to identify the aroma‐active compounds in harvested koji, and the results showed that 1‐octen‐3‐ol, 3‐octanol, (E)‐2‐octenal, di‐epi‐α‐cedrene, benzeneacetaldehyde and 3‐(methylthio)‐propanal exhibited the greatest aroma intensities in harvest koji. Moreover, relative contents of (E)‐2‐octenal, benzeneacetaldehyde, 3‐(methylthio)‐propanal and 2‐phenylpropenal were found to be positively related to ‘musty’ and ‘soy sauce‐like’ odours. Results from principal component analysis showed that the growth and sporulation of Aspergillus oryzae had the important impacts on the volatile evolution.     

GC—MS分析柠檬不同品种果皮精油成分

以云南德宏地区栽培的不同柠檬品种为试材,利用气质联用技术（GC-MS）分析果皮精油挥发性成分种类及相对含量,比较不同品种挥发性成分差异。结果表明,费米耐劳、云柠1号、艾伦尤力克柠檬果皮精油中分别检测到23、20、27种挥发性成分,烯烃类、醇类、醛类、酯类和酮类是3个品种共有组分。烯烃类物质是主要组分,其中特征香气成分D-柠檬烯含量最高,β-蒎烯、γ-萜品烯次之。艾伦尤力克柠檬中挥发性物质的种类和含量均高于费米耐劳和云柠1号柠檬,主要特征香气成分含量也最高。     

HS-SPME-GC-MS-O结合电子鼻对坨坨猪肉主体风味评价分析

利用电子鼻和顶空固相微萃取-气相色谱-质谱-嗅闻（headspace solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry-olfactometry,HS-SPME-GC-MS-O）联用技术对不同厂家市售的坨坨猪肉样品的挥发性风味成分分析,并进一步对主体风味成分进行主成分分析（principal component analysis,PCA）。结果表明：电子鼻对挥发性成分从整体上进行分析,发现线性判别分析是辨别坨坨猪肉中挥发性成分差异的有效方法。利用HS-SPME-GC-MS-O从坨坨猪肉样品中共测定出45 种挥发性化合物,主要由醛、醇、酮、烯烃类及杂环类化合物构成。基于气味活度值和嗅闻分析得到27 种风味活性物质,其中8 种成分在4 组中均检出,分别为己醛、庚醛、辛醛、反-2-庚烯醛、壬醛、反-2-辛烯醛、反,反-2,4-癸二烯醛、1-辛烯-3-醇,对样品的总贡献度达到71.16%～93.12%,是坨坨肉的主体风味物质。源自调味料的左旋香芹酮、蒎烯、β-蒎烯、右旋柠檬烯、反-β-罗勒烯、柠檬醛、丙硫醇、桉树醇、芳樟醇的贡献度达到12.71%～28.58%,构成坨坨肉的整体风味。基于27 种主体风味成分,PCA显示各样品间分离良好,C组和D组在PC1上得分较高,A组和D组在PC2上得分较高。反,反-2,4-癸二烯醛在PC1上贡献较大,芳樟醇在PC2上贡献最大,其次是柠檬烯、1-辛烯-3醇。因此,反,反-2,4-癸二烯醛、芳樟醇、柠檬烯、1-辛烯-3醇可作为区分坨坨肉的重要风味物质。     

贵州五种名茶的香气成分研究

研究贵州五种名茶的香气成分,为贵州茶叶的进一步开发利用提供科学依据。通过水蒸气蒸馏提取法对茶叶中的香气成分进行提取,再通过气相色谱-质谱联用技术对挥发油进行鉴定。试验结果表明,醇及酯类化合物是贵州茶叶的主要香气成分,不同产地的茶叶品种其香气成分差异较大。