基于深共晶溶剂的液-液微萃取法结合液相色谱-串联质谱法检测枸杞中的10种农药残留

目的 以氯化胆碱为氢键受体,尿素、甘油、苯酚和葡萄糖为氢键供体合成了不同的深共晶溶剂,建立起了基于深共晶溶剂的液-液微萃取结合液相色谱-串联质谱检测枸杞中10种农药多残留的新方法。方法 通过氢键供体和受体的组成及合成比例、深共晶溶剂的密度、粘度和傅里叶红外光谱分析对DES进行优化表征。在50℃恒温条件下,分别以深共晶溶剂为萃取剂,四氢呋喃为乳化剂,通过涡旋和超声进行提取。离心后实现两相分离,下层深共晶溶剂相用甲醇-水（50:50,v:v）稀释上样。结果 目标物在0.01~50.0 μg/kg范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.9997,方法的检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为0.0088~0.5952 μg/kg和0.0294~1.9814 μg/kg。在三个加标水平（0.2 μg/kg、2.0 μg/kg、20.0 μg/kg）下,10种农药的回收率分别为79.8%~99.4%,82.3%~101.8%和88.5%~102.4%,相对标准偏差（RSD）均小于15%,符合多农残检测要求。结论 该方法操作简单,准确度高,在枸杞中农药残留等污染物检测方面显示出良好的应用前景。     

基于低共熔溶剂的液液微萃取—石墨炉原子吸收光谱法测定牛奶中的镉

目的:加强牛奶中镉含量的监测。方法:建立一种以疏水性低共熔溶剂为萃取剂的液液微萃取方法,结合石墨炉原子吸收分光光度计进行定量测定。通过对不同种类低共熔溶剂(EDS)进行筛选,发现百里香酚和乳酸在摩尔比为1∶1时形成的疏水性低共熔溶剂萃取回收率最高,同时对低共熔溶剂(DES)的用量、待测液pH值、样品前处理方式等条件进行优化。结果:在最佳试验条件下,镉在0～3.0 ng/mL的质量浓度范围内线性良好,相关系数为0.998,方法检出限为0.02μg/kg;加标回收率为94.7%～113.0%,相对标准偏差(RSD)为0.38%～7.00%。结论:以疏水性低共熔溶剂为萃取剂的液液微萃取方法简单快速、检出限低、结果准确,适用于牛奶中镉的测定。     

基于疏水性低共熔溶剂的分散液液微萃取结合气相色谱-串联质谱法测定肉及肉制品中拟除虫菊酯农药残留

目的 建立疏水性低共熔溶剂-分散液液微萃取结合气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)测定肉及肉制品中9种拟除虫菊酯农药残留的分析方法。方法 样品先经乙腈进行提取,提取液加入微量由DL-薄荷醇与正辛醇(物质的量比为1:3)合成的疏水性低共熔溶剂进行分散液液微萃取。实验对影响萃取效率的因素,如样品提取条件、萃取剂种类及体积、氯化钠浓度等进行了考察。结果 所有目标物在0.002~0.500 μg/mL范围内线性良好,相关系数(r2)为0.9964~0.9990,检出限为0.5~2.0 μg/kg,定量限为2.0~6.0 μg/kg,目标物回收率为72.5%~101.6%,相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)为1.2%~6.0%。结论 该方法环保、准确、灵敏,适用于肉及肉制品中拟除虫菊酯农药的测定。     

分散液液微萃取分光光度法测定食品中汞含量

建立了分散液液微萃取分光光度法测定食品中汞含量的方法。使用双硫腙、三氯甲烷、乙醇分别作为络合剂、萃取溶剂、分散溶剂,研究了萃取溶剂和分散溶剂体积、pH、络合剂浓度、萃取时间等影响因素。在最佳条件下,方法的线性范围为10~200ng·mL-1,相关系数(r)为0.9966,检出限为3ng·mL-1,对100ng·mL-1汞离子进行7次平行测定的相对标准偏差为4.3%。该方法可应用于鱼和茶叶中汞含量的测定。     

气液微萃取技术快速净化大葱中25种农药残留研究

目的建立气液微萃取技术快速、高效净化大葱中25种农药残留的方法。方法对气液微萃取技术的加热温度、萃取时间及萃取溶剂进行优化。结果气液微萃取最佳加热温度为300℃,萃取时间为5min,萃取溶剂为二氯甲烷:丙酮:乙酸乙酯(1:1:1,V:V:V),此方法 5min内完成净化,无需浓缩可直接进样分析。25种农药0.001～1mg/kg浓度范围内线性关系良好,相关系数在0.9991～1.0000,平均回收率为76.2%～117.1%(n=7),相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)在1.1%～7.0%之间。结论该净化方法高效、快速、准确度高、重现性好,能够有效减少基质干扰现象。     

离子液体-分散液液微萃取在食品及环境污染物检测中的应用

离子液体以其蒸汽压低、热稳定性好、良好的溶解性和可设计性等特性在萃取分离领域应用广泛。本文就离子液体性质、离子液体-分散液液微萃取模式进行介绍,重点综述该项技术在食品和环境污染物检测中的最新应用进展,并对其发展前景进行展望。     

基于低共熔溶剂的液液微萃取技术测定食用油中的新烟碱类杀虫剂

利用合成的低共熔溶剂（deep eutectic solvent,DES）作为液液微萃取技术中的萃取剂,利用超声波辅助分散,建立高效液相色谱测定食用油中4?种新烟碱类杀虫剂（噻虫嗪、吡虫啉、啶虫脒、噻虫啉）的方法。首先将合成的DES加入到含有目标分析物的食用油（正己烷稀释）中,进行超声辅助分散加速提取,然后离心,吸出上层液体,再用微量注射器吸取DES富集相（下层）进行液相色谱分析。根据单一变量法,对影响萃取效率的一些因素进行优化,如DES的种类和体积、超声萃取时间、离心时间等。在最佳条件下,回收率在81.9%～98.0%之间,相对标准偏差为5.5%～8.3%（n=5）,检出限范围为3.2～5.3?μg/L,定量限范围为10.8～17.7?μg/L。并且应用所建立的基于DES超声辅助分散液液微萃取方法检测食用油实际样品大豆油、葵花籽油、亚麻籽油中的新烟碱类农药。此方法提取和浓缩一步完成,避免了毒性较大的有机溶剂的使用,具有快速、简单、有效等显著优点。     

液液萃取结合气-质联机分析景芝白干酒中的挥发性成分

采用不同的溶剂,通过液液萃取法结合气-质联机对景芝白干酒中的香气成分进行分析,并通过NIST 11 谱库 检索和保留指数进行了鉴定。结果表明,不同种类和极性的有机溶剂,其萃取出来的成分也不相同。采用正戊烷作为 萃取剂,共发现30 种物质,采用乙醚作为萃取剂,共发现29 种物质,采用二氯甲烷作为萃取剂,共发现35 种物质。 3 种溶剂一共萃取出65 种物质,其中醇类化合物9 种、酯类化合物19 种、酸类化合物11 种、烃类化合物14 种、芳香 族化合物3 种、呋喃类化合物3 种、醛类化合物3 种、酮类化合物1 种、含氮化合物1 种、含硫化合物1 种。     

液-液-液微萃取与高效液相色谱联用法测定猪尿样中的盐酸克伦特罗

建立液-液-液微萃取与高效液相色谱联用技术测定猪尿中盐酸克伦特罗的方法.考察萃取时间、料液pH和搅拌速度的影响,最佳萃取条件为:萃取溶剂为200μL苯,接受相为2.0μL,0.2 mol/L HC1,搅拌速度为240 r/min,萃取时间为30 min.在该条件下,获得了高的富集因子.方法的线性范围为:0.025～5μg/mL;检出限为0.025μg/mL;平均回收率介于95.7%～101.3%(n=6)之间,相对标准偏差小于4.4%.该方法萃取效率高,有机溶剂消耗少,是一种有效、灵敏的测定猪尿样中盐酸克伦特罗方法.     

低共熔溶剂液液微萃取高效液相色谱法检测调味油中6种工业染料

目的 建立一种基于低共熔溶剂（deep eutectic solvent,DES）液液微萃取结合高效液相色谱法检测调味油中6种工业染料的分析方法。方法 合成了8种不同DESs并对比了其对酸性橙Ⅱ、碱性橙2、碱性橙21、碱性橙22、碱性嫩黄O、罗丹明B的萃取效率,研究了取样量、DES摩尔比、DES添加量以及正己烷添加比例对萃取率的影响。结果 结果表明采用氯化胆碱：L（+）乳酸（摩尔比1:3）组成的DES,当取样量1 g,添加1 mL正己烷,DES用量600 μL的条件下萃取率最高。6种工业染料在0.05 ~ 2 mg/L （罗丹明B：0.05 ~ 2 μg/L）浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9998,在0.05、0.10、1.00 mg/kg（罗丹明B：0.05、0.10、1.00 μg/kg）三个不同浓度添加水平下回收率为67.5% ~ 111.5%,相对标准偏差为1.8% ~11.6%,检出限为0.02~20 μg/kg,定量限为0.05~50 μg/kg。结论 该方法对调味油中6种工业染料有很好的选择性和萃取效果,采用绿色环保的DES萃取目标物,减少了有机试剂的用量,具有较好的应用前景。     

低共熔溶剂提取植物活性成分的研究进展

低共熔溶剂对酚类化合物和多糖等植物活性成分的提取及其影响因素,以期为低共熔溶剂提取植物活性成分的进一步研究和利用奠定基础。     

低共熔溶剂提取天然产物的研究进展

低共熔溶剂(deep eutectic solvent,DES)作为绿色溶剂在天然产物提取方面具有巨大的应用潜力。本文对DES在黄酮类、木质素类、酚类、生物碱类、多糖类、挥发油类等提取中的应用进行综述,以期为DES在天然产物提取方面的应用提供参考。     

基于低共熔溶剂的木质纤维生物质预处理及其高值化利用的研究进展

近年来,低共熔溶剂(Deep Eutectic Solvents,DESs)技术在木质纤维素原料的经济绿色预处理和高值化利用领域发展迅速,展现出良好的应用前景。本文重点综述了DESs在该领域的研究进展,并讨论了DESs在木质纤维生物质预处理和高值转化过程中需要注意的问题及未来发展方向。     

不同类型深度共熔溶剂预处理的甘蔗渣酶解效率差异

为了探索深度共熔溶剂(DES)预处理生物质的机制,本文分别设计了五种以氯化胆碱为氢键受体(HBA)和以苹果酸为氢键供体(HBD)的DESs来预处理甘蔗渣,分析HBD和HBA对甘蔗渣组分和酶解效率的影响。在氯化胆碱为HBA的DESs中,乳酸-氯化胆碱(LC)的预处理效果和酶解效率最好,所得甘蔗渣残渣的纤维素含量为72.92%,纤维素降解度为60.43%,葡萄糖收率为56.90%;而在苹果酸为HBD的DESs中,苹果酸-氯化胆碱的预处理效果最佳,木聚糖和木质素去除率均为最高,纤维素降解度为43.35%,葡萄糖收率为38.00%。研究结果证明DES的HBA和HBD的作用皆不可忽略,其分子间氢键作用强度与其对生物质的解构能力负相关。并发现甘蔗渣的木聚糖去除率与氢键受供体的p Ka值具有一定的相关性;纤维素降解度与木聚糖去除率正相关,而与木质素去除率无关。此外,在一定范围内,DES分子间的氢键作用强度、DES与甘蔗渣的氢键缔合作用与预处理温度和时间有相关性。本研究为用于生物质预处理的新型DES的设计提供了一定的理论参考。     

Extraction for profiling free and bound phenolic compounds in tea seed oil by deep eutectic solvents

Bound phenolic compounds have rarely been reported in vegetable oils and this may be due to little research about the extraction. Deep eutectic solvents (DESs), recently applied in the extraction of phenolic compounds as alternatives to organic solvents, were adopted in the extraction of free and bound phenolic compounds from tea seed oil in this work. First, the phenolic compounds were analyzed by ultra-high-performance liquid chromatography with quadrupole-time-of-flight and triple-quadrupole tandem mass spectrometry (UHPLC-Q-TOF-MS/MS) for characterization and UHPLC-QqQ-MS/MS for quantification and 25 phenolic compounds were found to exist in both free and bound forms. Then, DESs were screened for extraction of free and bound phenolic compounds from tea seed oil as the pretreatment for analysis and the results showed that hydrogen bond donors (HBDs) and temperature significantly affected the extraction efficiency of DESs. Finally, free phenolic compounds (83.91 µg/g) and bound phenolic compounds (25.71 µg/g), extracted by the DES with glycerol as HBD at 50 °C, were 51.0% and 93.2% higher than those extracted by methanol/water (60%, v/v), respectively. This work not only advanced the basic data of phenolic compounds in tea seed oil but also explored an efficient extraction method for scientific analysis of free and bound phenolic compounds.     

低共熔溶剂在食品样品前处理中的应用

低共熔溶剂(DESs)作为近年来新兴的绿色溶剂,因其具有低挥发性、可生物降解、环境友好、成本低和组合灵活等特点,可结合各种萃取技术如超声辅助萃取、微波辅助萃取、中空纤维萃取和固相萃取等, 在预处理过程中有多种应用,不仅可以提高提取效率、降低常规分析的成本,而且减少对人类健康和环境污染影响。本文全面综述了近几年基于低共溶溶剂在样品前处理技术在食品样品分析中的研究进展。     

超声辅助低共熔溶剂提取花生红衣中白藜芦醇的研究

采用低共熔溶剂,以超声辅助提取花生红衣中的白藜芦醇。通过对低共熔溶剂的筛选,氯化胆碱/乙二醇(摩尔比1∶2)具有较好的提取效果。在氯化胆碱/乙二醇为提取溶剂、加水量(以体积比计)为40%、超声温度为60℃、超声时间为60 min、料液比为1∶15(g/mL)的条件下,白藜芦醇的提取量为(5.16±0.07)μg/g。     

深度共熔溶剂分离生物质资源提取纤维素的研究进展

在传统溶剂法提取纤维素的基础上,重点综述了新型深度共熔溶剂法分离生物质资源提取纤维素的研究进展;分析了国内外深度共熔溶剂在节能减排、生物降解、工艺操作方面的应用优势以及其黏度较高、电导率差、与酶相容性不好等缺陷,为进一步深入研究溶剂法提高纤维素和副产物木质素得率提供理论支持,并对其今后研究进行了展望。     

不同类型低共熔溶剂预处理对玉米秸秆酶解效率的影响

为探索不同类型低共熔溶剂（DES）预处理提高生物质酶解效率的机制,该研究选取两类DES即酸性（氯化胆碱(ChCl)-乳酸(Lac)、甜菜碱(B)-Lac）和碱性DES（ChCl-乙醇胺(M)、ChCl-N-(2-羟乙基)乙二胺(CN-2)）预处理玉米秸秆,对比研究不同酸碱性的DES对玉米秸秆组分和酶解效果的影响。研究表明碱性DES预处理和酶解效果较好,多糖含量从未处理时51.59%提高到81.33%~83.36%,木质素去除率71.35%~89.72%,多糖降解较为完全。红外光谱显示预处理中大量木质素和半纤维素的链接键发生断裂,糖苷键吸收峰显著增强;X-射线衍射表明玉米秸秆结晶度数值由32.99增至处理后的53.60,但晶体结构未改变。与酸性DES相比,碱性DES处理后外观色泽较浅,扫描电镜显示与未处理相比,预处理后的纤维疏松且粗糙。两类DES均是高效的预处理溶剂,碱性DES除本身碱性外,还可选择性的去除木质素,破坏半纤维素和木质素间链接键,纤维素与酶的接触面增大,从而酶解效率显著提高。该研究为生物质预处理新型DES溶剂的设计和选择提供一定的理论参考。     

响应面法优化低共熔溶液提取儿茶素工艺及组分分析

为了探索绿色、环保、安全的儿茶素提取新方法,首先筛选出最适的儿茶素低共熔溶液提取体系:乳酸-甜菜碱;其次,得到最佳单因素提取条件:提取时间40 min、提取温度60℃、含水率30%、摩尔比2︰1、固液比1︰40 g/mL;在此基础上,设置提取时间、提取温度、溶液含水率三因素为自变量,以儿茶素的提取率为响应值进行Box-Behnken响应面优化分析,优化后的提取条件为:提取时间40 min、提取温度60℃,低共熔溶液含水率为32%,儿茶素提取率为15.22%。优化后低共熔溶液法提取的儿茶素组分中,含量最高的为EGCG,达到1.68 mg/mL,含量最低的为CG,为0.04 mg/mL。