超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中柑橘红2号和苏丹红Ⅰ～Ⅳ染料

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定食品中柑橘红2号和苏丹红Ⅰ～Ⅳ染料的检测方法。样品采用乙腈-氯化钠体系提取,NH2固相萃取柱净化,经超高效液相色谱分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,三重四极杆质谱电喷雾电离(ESI+)检测,多反应监测模式(MRM),基质外标法定量。结果表明,柑橘红2号和苏丹红Ⅰ～Ⅳ5种成分在2～40 ng/m L范围内线性关系良好,决定系数(R~2)为0.998。低中高三个添加水平下,5种染料加标回收率在80.7%～114%之间,相对标准偏差范围8.6%。方法检出限(S/N≥3)为5.0μg/kg,定量限(S/N≥10)为10.0μg/kg。该方法简便、快捷、高效、灵敏度高,适用于柑橘类水果、蜜饯、辣椒油、火锅底料及肉制品等多种食品基质中柑橘红2号和苏丹红Ⅰ～Ⅳ染料的同时检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定火锅底料中柑橘红2号的含量

目的 建立火锅底料中柑橘红2号的超高效液相色谱-串联四级杆质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。方法 火锅底料样品用乙腈提取, 经氨基固相萃取柱净化,在电喷雾离子源正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定,基质外标法定量。色谱条件: Acquity UPLC BEH C18 (2.1×50mm,1.7μm),流动相: 乙腈与0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,流速: 0.3mL/min。结果 采用正离子模式的电喷雾质谱检测, 柑橘红2号在1.00～40ng/mL范围内线性关系良好(r＞0.9955)；方法检出限为4.0μg/kg。添加标准回收实验表明:本方法再添加水平分别为4.0、25、100μg/kg时, 加标回收率为82.8～86.4%,相对标准偏差为1.17～3.46%。结论 该方法具有简便快速、灵敏度高的特点,适用于火锅底料中柑橘红2号的检测。     

SERS对柑橘类中柑橘红2号色素的检测分析

建立了QuEChERS前处理技术与表面增强拉曼光谱(SERS)结合对柑橘中柑橘红2号色素的分析方法,并用液相色谱方法加以验证。结果表明,此方法操作简单,检测快速,定性分析的检出限为1.5 mg/kg,可对市场上流通的样品进行快速监督筛查。     

QuEChERS结合液相色谱-串联质谱法测定食用菌中13种农药残留

目的:建立并应用QuEChERS结合液相色谱-串联质谱法测定食用菌中13种农药残留。方法:样品5.0 g用乙腈-水(4:1)15 mL超声提取,经N-丙基乙二胺(PSA)30.0 mg和无水硫酸镁15.0 mg分散固相萃取吸附剂净化。使用HSS T3色谱柱,0.1%甲酸和乙腈为流动相梯度洗脱。质谱采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。结果:13种农药的质量浓度在0.5~200 μg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)0.03~0.3 μg/kg。加标回收率84.3%~102%,相对标准偏差(n=6)2.8%~6.3%。结论:该方法可用于食用菌中13种农药残留的检测。     

超高效液相色谱法测定牧草中马来酸麦角新碱含量

目的 建立了一种牧草中马来酸麦角新碱含量测定的超高效液相色谱(UPLC)检测方法。方法 样品经纯甲醇提取后,过混合阳离子(MCX)固相萃取柱净化。采用5mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)(A)和乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱,超高效液相色谱采用二极管阵列紫外检测器进行定量。结果 本方法的检测限为0.5 mg/kg,定量限为2 mg/kg,方法在0.05 ~ 5 μg/mL范围内线性良好(r=1),在2、10和20 mg/kg添加水平的回收率为83.80 ~ 94.49%,相对标准偏差小于3.5%(n=5),实际样品测定结果为6.3 ~ 194.8 mg/kg。结论 本方法具有良好的准确度和精密度,能有效测定牧草中马来酸麦角新碱含量,为将来马来酸麦角新碱应用到畜牧业打下了基础。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定柑橘中11种保鲜剂残留

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定柑橘中多菌灵、噻菌灵、嘧霉胺、抑霉唑、甲基硫菌灵、咪鲜胺、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯和2,4-D的分析方法。方法 用乙腈作为提取剂, 振摇30 min后加入5 g氯化钠静置30 min, 上清液过滤待UPLC-MS/MS分析。采用ACQUITY UPLC BEH C18柱(2.1 mm×100 mm, 1.7 μm)进行液相色谱分离, 以0.1%甲酸0.5 mmol/L甲酸铵和甲醇作为流动相进行梯度洗脱。采用多反应监测模式进行质谱测定, 以基质配制标准溶液外标法定量。结果 11种保鲜剂在1.0~100 μg/L范围内线性关系良好(r2＞0.999), 方法最低检出限为0.03~0.21 μg/kg, 最低定量限为0.07~0.5 μg/kg; 在3个添加水平为1.0、5.0、10.0 μg/kg时, 回收率为75.1%~110.4%, 相对偏差为0.4%~9.8%。对26个柑橘样品进行分析, 多菌灵、咪鲜胺和对羟基苯甲酸丙酯在所有样品中均有检出, 2,4-D在25个样品中有检出, 嘧霉胺检出率最低, 仅在一个样品中检出。从品种上看, 柠檬的平均用药量最大(2285.51 μg/kg), 其次是橙类、橘类、柑类和金橘。结论 该方法简便、灵敏、准确, 适用于柑橘中多种保鲜剂的同时测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测鸡蛋和猪肉中9种双酚-二缩水甘油醚类内分泌干扰物

目的 建立可同时检测鸡蛋和猪肉中9种双酚-二缩水甘油醚类（bisphenol-diglycidyl ether, BDGEs）内分泌干扰物的超高效液相色谱-串联质谱法。方法 样品经磷酸盐缓冲液稀释后,用0.1%甲酸乙腈溶液进行提取,然后用正己烷除脂,Oasis PRiME Hydrophilic–Lipophilic Balance (HLB)固相萃取柱净化,在电喷雾电离正离子模式下使用超高效液相色谱-串联质谱仪进行检测,内标法定量。结果 鸡蛋和猪肉样品中9种BDGEs类物质在0.5~100 μg/kg浓度范围内线性关系良好,相关系数（r2）≥0.99。方法的检出限为0.1~0.5 μg/kg,定量限为0.5~1 μg/kg;在定量限、2、10 μg/kg三个添加水平下,鸡蛋和猪肉样品中9种BDGEs类物质的平均回收率为80.16%~110.26%,日内变异系数为2.13%~11.15%,日间变异系数为7.24%~18.62%。采用该方法对28份市售鸡蛋样品进行分析,10批次样品中检出BADGE·2H2O,检出率为35.71%,含量为0.020~6.45 μg/kg。4批次样品中检出BADGE·HCl·H2O,检出率为14.29%,含量为0.26~0.42 μg/kg。结论 本方法具有较高的灵敏度和准确度,适用于动物性食品中9种BDGEs类内分泌干扰物残留量的同时检测和准确定量。     

超高效液相色谱法测定水果中咪鲜胺残留量

建立了水果中咪鲜胺残留量的超高效液相色谱（UPLC）检测方法。样品经乙腈提取,PCX固相萃取柱净化后,以甲醇-水（70∶30, V/V）为流动相,在流速1.0 mL/min条件下等度洗脱,检测波长为 225 nm,用UPLC法快速测定水果中咪鲜胺残留量。在0～5.0 μg/mL范围内,咪鲜胺的峰面积与其质量浓度呈线性相关,相关系数R≥0.999 7,在香蕉、苹果和柑橘中分别添加0.2 mg/kg、0.4 mg/kg、1.0 mg/kg 3个质量浓度的咪鲜胺标准品,回收率为93.00%～101.10%,精密度实验结果相对标准偏差（RSD）为0.219%,方法检出限为0.032 mg/kg。该方法能满足水果中咪鲜胺残留量检测要求。     

超高效液相色谱法测定肉类食品中甲氧氯普胺的含量

建立超高效液相色谱法测定肉类食品中甲氧氯普胺含量的检测方法。样品用乙腈提取,经HLB小柱净 化后,采用C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）,乙腈-0.1%甲酸水溶液（20∶80,V/V）为流动相,流速 0.3 mL/min,检测波长275 nm,柱温35 ℃,进样量3.0 μL。结果表明：甲氧氯普胺在1～100 mg/L范围内呈良好的线 性关系,R2=0.999 5,检出限为0.25 mg/kg,定量限为0.5 mg/kg,相对标准偏差为0.79%～5.27%（n=12）,平均回 收率为87.0%～106.0%。所建立的方法适用于检测肉类食品中甲氧氯普胺的含量。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定植物油中4种杂环胺含量

建立超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）测定植物油中4种杂环胺(MeIQx、4,8-DiMeIQx、7,8-DiMeIQx、PhIP)的分析方法。样品经含1%氨水乙腈提取、乙腈饱和的正己烷脱脂后,利用PCX固相萃取柱进行净化。净化后的样品采用乙腈和10 mmol/L甲酸铵溶液作为流动相进行梯度洗脱,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱对杂环胺的定量离子和定性离子进行监测,并利用内标法进行定量。结果表明：4种杂环胺在0.5~100.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法检出限为0.01~0.04 μg/kg,定量限为0.03~0.13 μg/kg;在1.0、5.0、10.0 μg/kg的加标水平下,杂环胺的平均回收率在64.5%~96.5%之间,相对标准偏差在2.83%~8.52%之间。本方法快速、准确、灵敏,可应用于植物油中4种杂环胺的同时检测。     

HACCP在柑橘果醋及柑橘果醋饮料生产中的应用

简要阐述HACCP定义、作用。并将HACCP体系应用到柑橘果醋及柑橘果醋饮料生产加工工艺中，进行了生产环节中危害因素分析，确定了关键控制点、关键限值、监控程序、纠偏措施、验证程序和记录保持程序，从而提高了产品卫生质量，延长保质期。保证产品安全。     

柑橘类果汁的脱苦

介绍了柑橘类果汁的几种主要脱苦方法,并对今后柑橘类果汁的脱苦方法进行了展望。     

柑橘皮中果胶酯酶的生物学特性研究

研究了柑橘皮中的果胶酯酶的生物学特性。用盐析法从新鲜柑橘皮中提取果胶酯酶粗酶液,用pH-stat法测定果胶酯酶的活力。结果表明,该柑橘皮中的果胶酯酶的最适温度在50℃左右,且对热稳定性好,其最适pH在8左右。     

柑桔类果汁的脱苦技术

简要介绍了脱除柑桔类果汁苦味的一些技术。这些技术包括；代谢脱苦法、屏蔽脱苦法、吸附脱苦法、酶法脱苦、固定化细胞脱苦、超临界CO2脱苦、膜技术脱苦、基因工程脱苦。     

柑橘类果汁脱苦的研究进展

柑橘类果汁中苦味物质主要由柠檬苦素，柚皮苷等组成。对柑橘类果汁脱苦的代谢法、吸附法等9种方法进行了综述。     

柑橘汁胞生产过程中脱囊衣技术的研究进展

脱囊衣是柑橘罐头和橙汁生产过程中的关键环节,在柑橘汁胞分离过程中同样需要进行脱囊衣处理,文中概述了几种柑橘脱囊衣的方法,主要介绍了酶法脱囊衣,并对其发展和应用前景进行了展望。     

柑橘类黄酮提取方法的研究进展

黄酮类化合物是一类具有广泛开发应用前景的天然植物成分,在柑橘属中含量丰富,因其具有多种生物活性,对人体有着重要的保健功能,故在食品行业和医药领域有着广阔的应用前景。本文介绍了柑橘类黄酮的种类、分布、生理活性,重点综述了柑橘类黄酮的几种常用提取方法,阐述了方法的基本原理,并比较了各自的优缺点。     

永春芦柑果皮提取物抗氧化性能的研究

分别用乙醇、乙醚、乙酸乙酯三种不同的有机溶剂对永春芦柑的果皮进行提取。提取物分别添加到猪油、花生油中，并测定不同条件下的过氧化值（POV）。结果显示：不同溶剂的永春芦柑果皮提取物都具有一定的抗氧化活性。在猪油当中，乙酸乙酯提取物的抗氧化能力优于其它溶剂的提取物；而对花生油则是乙醇提取物的抗氧化能力较高。把三种溶剂的提取物经过高温处理后，发现乙酸乙酯提取物的耐热性较好。     

柑橘皮果胶提取工艺的研究

采用盐酸提取、乙醇沉淀的方法提取柑橘皮中的果胶,通过正交试验研究浸提温度、浸提pH、料液比和浸提时间对柑橘皮果胶提取率的影响。结果表明,柑橘皮果胶提取的最佳工艺条件为:pH 2.0、料液比1∶20(g/mL)、浸提时间90min、浸提温度85℃,柑橘皮果胶的最大提取率为20.12%。     

全果汁柑桔干酒的研制

以南丰蜜桔、椪柑等5种柑桔为原料，葡萄酒活性干酵母和猕猴桃酵母为酿造菌种，进行柑桔干酒的发酵试验及减轻柑桔干酒苦味的方法措施研究。结果表明，南丰蜜桔与桠柑适合于酿造柑桔干酒，猕猴桃酵母更适合酿造高品质柑桔干酒，低温发酵与低温贮藏有利于提高干酒品质。选择成熟度高的柑桔、柑桔去皮以及灭酶、低温贮存等方法措施有利于减轻柑桔干酒的苦味。