质控图在乳粉中左旋肉碱检测内部质控中的应用

目的建立质量控制图评估实验室对乳粉中左旋肉碱检测的受控情况。方法以有证标准物质作为控制样品,依据GB 29989-2013《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中左旋肉碱的测定》检测其中左旋肉碱的含量,选取均值图和极差图用作分析。结果统计了27组乳粉中左旋肉碱的检测结果,得出乳粉中左旋肉碱的平均值为16.80 mg/100 g,标准偏差为0.96 mg/100 g,极差的平均值为0.45 mg/100 g,极差的标准偏差为0.40mg/100g。结论质控图表明,实验室乳粉中左旋肉碱的检测方法受控。质量控制图操作简便,有助于实验室及时发现失控情况。但实验室要注意对控制数据的长期评估,以匹配实验室当前的检测情况。     

乳粉中亚硝酸盐检测质量控制图的应用

目的建立乳粉中亚硝酸盐检测的质量控制图,以判断检测过程与结果是否处于控制状态。方法以有证标准样品作为控制样品,依据GB 5009.33-2016《食品安全国家标准 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》检测控制样品中亚硝酸盐的含量。子组数设为25,每个子组平行测定2次,利用Microsoft Office Excel软件,绘制极差控制图与均值控制图,分析受控状态。结果乳粉中亚硝酸盐含量的平均值为5.15mg/kg,标准偏差为0.357 mg/kg,极差的平均值为0.157 mg/kg,极差的标准偏差为0.139 mg/kg。结论乳粉中亚硝酸盐的检测过程中,平行样的检测处于统计控制状态,重复性稳定良好。平行样的均值都处于统计控制状态,检测过程、方法与结果受控。     

质控图在乳粉蛋白质含量测定中的应用

目的分析质量控制图在实验室内乳粉中蛋白质含量检测中的应用。方法选取稳定的标准奶粉样品,利用GB 5009.5-2016《食品安全国家标准食品中蛋白质的测定》检测乳粉蛋白质含量,绘制2种类型控制图来说明质控图手段在食品理化分析中的应用。结果统计了2016年1月到10月标准奶粉样品中蛋白质含量的测定值,绘制相对应的质控图。利用X-图和R-图的数据分布特点来判断这段时间检测数据的可靠性,确定食品检测过程中是否有异常情况。结论质控图成本低而且方便易于操作,值得基层实验室推广,可以及时发现检测过程中各阶段存在的波动情况并及时采取措施加以控制。     

关于乳粉中钙元素质控样品的研制及应用

该质控样品可广泛用于乳制品实验室乳粉中钙的含量测定、质量控制及检测项目的开展等。利用实验室日常检测乳粉样品进行乳粉中钙元素实物质控样品的制备,采用分装设备进行分装和包装、均匀性及稳定性统计学评价,实物质控样品赋值的研究、不确定度的确定。最终应用于企业实验室日常实验室质量控制、方法验证证实、期间核查等方面,质控样品的基质和企业实验室日常检测样品基质一致,检测结果更具有代表性。     

集团实验室开展内部能力验证活动的实践与探讨

目的通过实验室内部能力验证工作的开展对实验室进行质量控制(内部能力验证),来验证实验室的检测能力、检测人员的操作技术水平和仪器设备的运行状态。方法检测方法用GB/T 4789.2-2010《食品微生物学检验菌落总数测定》对合成乳粉进行定量检测分析。结果依据GB/T15483.1-1999《利用实验室问比对的能力验证。第1部分:能力验证计划的建立和运用》,用Z比分数对被考核实验室的检测结果作出评价和分析。此次内部能力验证共有20个实验室参加,分析检测数据20个,检测数据的满意率为75%。结论通过对各个实验室开展内部能力验证,有助于发现实验室检测分析中存在的问题及检测结果的不合格项,从而找出检测结果离群的各种原因,依照能力验证纠正措施,有效地进行纠偏。     

Top-down技术控制图法评定电感耦合等离子体质谱法测定菠菜中铜含量的不确定度

目的使用Top-down技术控制图法评定电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定菠菜中铜含量的不确定度。方法按照GB 5009.268-2016《食品中多元素的测定》规定的分析方法,使用菠菜质控样品,在期间精密度条件下,进行铜含量的测定,基于Top-down控制图法的原理对积累的数据进行检验和分析。结果通过绘制的x图与MR图,可看出测量系统处于统计受控状态。在证明分析结果偏移受控及正态分布的情况下,计算得到不确定的结果 U=0.6 mg/kg。结论 Top-down技术用于化学分析不确定评估将不确定评估与实验室内部质量控制工作有机地结合起来,减少了工作量,具有广泛的应用前景。     

鸡蛋中氟苯尼考质控样品的研制及稳定性评价

采用空白鸡蛋基质中添加不同含量氟苯尼考的方式自主研制质控样品,按照CNAS-GL003:2018《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》,采用GB/T 22338—2008《动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定》液相色谱-串联质谱法为参比方法对质控样品的均匀性和稳定性进行评价,同时对影响质控样品稳定性的因素进行研究,并通过6 家实验室间联合定值的方式确定质控样品的参考值,结果表明自主研制的非冻干（液态）和冻干（固态）2 种状态质控样品均匀性良好,不同样品状态、不同贮存温度对质控样品稳定性有影响,冻干质控样品在－18 ℃条件下贮存12 个月稳定性良好,3 个添加量的冻干质控样品最终定值结果为0.23、0.39 μg/kg和1.92 μg/kg,可推广应用于快速检测领域和实验室日常检测的质量控制。     

乳粉中烟酸和烟酰胺含量测定能力验证结果与分析

目的设计组织乳粉中烟酸、烟酰胺含量测定能力验证项目,评价实验室检测配方乳粉中烟酸、烟酰胺的技术能力和水平。方法考核样品中的烟酸、烟酰胺在P0.05显著水平时是否均匀,且在整个计划周期内稳定、满足能力验证的要求。通过实施本次能力验证计划,采用Z比分法对来自20个省(自治区)、直辖市的49家实验室的测定结果和检测能力进行评价。结果在参加实验室中,烟酸、烟酰胺初测满意率为91.8%,补测后总体满意率为100%。结论所有参加实验室检测能力结果满意,表明乳粉中烟酸、烟酰胺检测水平总体良好。对离群结果进行技术分析,可以帮助实验室查找原因并进行整改。     

乳粉中维生素B1和B2含量测定的能力验证分析

目的为加强我国检测机构对乳粉市场的监管,中国食品药品检定研究院(National Institute for Food and Drug Control,NIFDC)组织实施了乳粉中维生素B_1和B_2的含量测定的能力验证。方法制备了分割水平对的样品,采用单因素方差分析和t检验对样品均匀性和稳定性进行分析。对能力验证结果进行稳健统计分析,通过Z比分数评价实验室检测能力。结果样品通过均匀性和稳定性检验要求,满足能力验证计划要求。维生素B_1项目中,参加20个实验室验证,满意结果数为14,满意率为70.0%;维生素B_2项目中,参加22个实验室验证,满意结果数为15,满意率为77.2%;2项检测结果均满意的实验室有12个,满意率为60%。结论绝大多数实验室对乳粉中维生素B_1和B_2的测定处于良好水平,但未达到优良水平,仍需对检测方法进行统一认识,减少系统误差,加强各实验室内部的质量控制。     

牛乳中脂肪测定不确定度评定及质控图 建立的研究

目的 本研究旨在借助测量不确定度评定用以表征合理地赋予被测量之间的分散性, 了解测量结果所处的范围, 利用质控图法分析影响测量结果的主要因素, 从而减少测量的误差。方法 根据GB/T 5413.3-2010《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中脂肪的测定》第1法。结果 利用纯牛奶CS样品(核查样品Check the sample, 即核查样品指质量控制测量中附有参考量值的物料, 指定实验室检测样品的检测值)。在期间精密度测量条件下, 对牛乳检测中的脂肪进行不确定度评定。结论 该不确定度评价方法在实验室质控分析工作中有较强的实用价值。     

控制图在乳品企业质量控制中的应用

质量是企业的生命线, 质量控制图是企业常用来监控产品质量的有效工具之一, 能够及时判断产品生产过程是否出现问题、全产业链是否受控。近年来, 我国婴幼儿配方奶粉的安全问题越来越受到重视, 有效的质量控制手段对于乳品企业而言不可或缺。本文介绍了控制图的原理及其判异准则, 分别阐述了控制图在乳粉原料验收、生产过程以及成品检测质量控制中的作用, 并利用奶粉标准样品中蛋白质测含量的x ?-s及x ?-R控制图来说明其对乳企检测实验室质量控制中的应用, 为乳品企业改善生产质量提供参考。     

目标控制限在质量控制中的应用研究

目的 建立一种快速简便、准确可靠的确定目标控制限的方法。方法 选取均匀、稳定的标准奶粉样品, 采用GB 5009.5-2016《食品安全国家标准食品中蛋白质的测定》检测蛋白质的含量, 利用三天三平行实验数据计算方法的目标控制限, 并对目标控制限质控图与标准偏差质控图进行分析比较。结果 实验室蛋白质方法目标控制限为质量分数的2.8%, 目标控制限质控图与标准偏差质控图的质控限相接近。结论 通过本文方法建立实验室目标控制限准确可行, 并且操作简便, 为实验室日常检测工作提供参考。     

单值质控图在生乳钙含量时间分辨荧光法测定中的应用

目的 研究单值质控图在生乳钙含量时间分辨荧光法快速测定中的应用, 借助单值质控图表征合理地赋予被测量之间的分散性, 了解测量结果所处的范围, 分析影响测量结果的主要因素, 从而减少测量的误差。方法 利用纯牛奶核查样品(核查样品指质量控制测量中附有参考量值的物料, 指定实验室检测样品的检测值), 收集钙含量测定数据, 分析和计算质量控制图参数, 绘制质量控制图并分析应用效果。结果 单值质量控制图法实现了对生乳中钙含量测试结果控制, 建立了一种预警响应机制。单值质量控制图法是实现问题快速查找的有效方法之一。结论 单值质量控制图应用为实验室技术要素管理和考核评价提供依据。     

质量控制方法在钙含量快速检测中的应用

目的通过有效的质量控制方法,监控实验室快速钙含量项目的检测情况,衡量检测结果的准确性。方法选择适当的样品作为质控样品,应用乳钙测定试剂盒法对质控样品进行多次测定,将测定数据绘制成质量控制图,进行分析总结。同时与国标方法进行结果差异对比。结果通过对3种质量控制方法的应用,研究发现快速钙含量检测结果不存在系统误差,与国标方法对比无显著差异。结论本研究中快速钙含量项目使用的质量控制方法,可以有效实现对检测数据的动态监控。     

实验室的质量控制管理体系分析

加强实验室质量控制管理体系的建设, 对于检验业务的开展及满足社会多元化的需求具有积极而重要的意义。通过体系的有效运行, 可全面控制影响食品检测数据的诸多因素, 从而进一步提高实验室食品检测的质量水平, 为食品消费者提供坚强的技术保证。因此需要加强实验室质量管理, 为相关检验检测机构提供参考。本文主要从人员、仪器设备、标准物质、内部比对等内部质量控制方面和实验室间的比对, 能力验证, 测量审核等外部质量控制方面详细地解析实验室质量控制的全过程, 同时借鉴了一些实验室的实例, 并对实验室质量控制管理现实中存在的不足进行了分析。通过以上几个方面建立健全完善的实验室质量控制管理体系, 提高实验室的检测质量, 减少并避免检验事故的发生, 使检测结果更科学、更准确、更全面、更可靠。     

高效液相色谱法测定奶粉质控样品中三聚氰胺的含量及其不确定度分析

目的 采用高效液相色谱法(high-performance liquid chromatography, HPLC)测定奶粉质控样品中三聚氰胺的含量并进行不确定度的分析。方法 以GB/T 22388-2008 《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》第一法为基础, 在实验过程中进行2次提取改良前处理方法测定奶粉质控样品中三聚氰胺含量, 建立数学模型, 分析实验过程中所产生的不确定度的来源, 并进行不确定度的评定分析。结果 通过改进前处理方法, 回收率提高到80%~90%, 稳定性相对标准偏差为1.96%。当k=2(95%置信度)时, 奶粉质控样品中三聚氰胺含量为(0.61±0.021) mg/kg, 质控样品的测试结果为满意。结论 在实验操作过程中, 实验人员应熟练掌握分析技能, 严格按照操作规程进行检测, 以减少检测结果的不确定度, 从而保证检测结果的可靠性。     

SPC技术在饲料总砷检测质量控制中的应用

采用实验室自制标准物料作为饲料矿物元素预混料中总砷检测的质量控制样品,与样品进行同步分析,经连续测定并收集结果数据,建立了X珔-R质量控制图,并用于日常检测质量控制。与技术规范限进行比较计算出过程能力指数,用于分析过程能力满足技术要求的程度,对检测过程质量进行评价。结果表明,使用X珔-R质量控制图进行质量控制直观有效,能对过程存在的异常因素起到了预警作用,并能节约质量控制成本,为饲料元素检测质量控制提供了方法依据。