婴儿配方乳粉中维生素B1、B2含量测定能力验证

目的设计组织婴儿配方乳粉中维生素B_1、维生素B_2含量测定能力验证项目,评价实验室检测婴儿配方乳粉中维生素B_1、维生素B_2的技术能力和水平。方法考核样品中的维生素B_1、维生素B_2在P0.05显著水平时是否均匀,且在整个计划周期内稳定,满足能力验证的要求。通过实施能力验证计划,对来自27个省(自治区)、直辖市的33家实验室的测定结果与指定值比对得到相对偏差,评价实验室检测能力。结果在参加实验室中,维生素B_1总体满意率为90.6%;维生素B_2总体满意率为84.8%。结论多数参加实验室检测能力结果满意,表明乳粉中维生素B_1、维生素B_2检测水平总体良好。对于离群结果进行技术分析,可以帮助实验室查找原因并进行整改。     

婴幼儿配方乳粉中维生素A、D的测定能力验证结果与分析

设计组织婴幼儿配方乳粉中维生素A、D测定的能力验证项目,分析各参加实验室的检测能力验证结果。采用单因素方差分析和t检验对样品均匀性和稳定性进行分析,对224家实验室提交的检测结果进行稳健统计分析,以相对相差评定各参加实验室测定结果。结果表明,样品均匀性和稳定性符合能力验证要求,维生素A的满意率为82.7%,维生素D的满意率为93.8%。多数参加实验室结果为满意,表明婴幼儿配方乳粉中维生素A、D检测水平总体良好。     

婴幼儿配方乳粉中维生素PP含量测定盲样考核研究

目的评价国家食品安全抽检监测承检机构实验室测定婴幼儿配方乳粉中维生素PP的技术能力和水平,分析存在的问题,以期提高其检验水平。方法具体实施婴幼儿配方乳粉中维生素PP含量测定盲样考核项目。制备2个浓度水平的考核样品,经均匀性检验和稳定性检验符合盲样考核要求,样品随机发放给23家单位实验室,其中1个样品作为考核样品进行结果统计分析,另一个样品作为干扰样。对参加该计划的23家单位的实验室测定结果进行稳健统计分析,用z比分数评价实验室检测能力。结果制备的样品均匀性符合要求且在整个计划周期内保持稳定,满足盲样考核要求。参加实验室上报的数据经分析,z比分数绝对值均小于2。结论 23家参加此次盲样考核项目的实验室评价均为满意,本项目检测水平总体良好。     

保健食品中山梨酸含量测定能力验证结果分析

目的分析测定保健食品中山梨酸的能力验证结果。方法用单因素方差分析和t检验对样品的均匀性和稳定性进行了检验。对参加能力验证项目并反馈结果的实验室所报结果进行稳健统计分析,用Z比分数评价各实验室检测能力。结果制备的样品均匀性符合要求并且在能力验证计划实施的周期内保持稳定,能够满足能力验证计划的要求。52家反馈结果的实验室中39家结果为满意结果,满意率为75%。结论多数参加本次能力验证项目的实验室数据结果评价为满意,表明总体上本次能力验证项目参加单位的检测水平良好。     

乳粉中烟酸和烟酰胺含量测定能力验证结果与分析

目的设计组织乳粉中烟酸、烟酰胺含量测定能力验证项目,评价实验室检测配方乳粉中烟酸、烟酰胺的技术能力和水平。方法考核样品中的烟酸、烟酰胺在P0.05显著水平时是否均匀,且在整个计划周期内稳定、满足能力验证的要求。通过实施本次能力验证计划,采用Z比分法对来自20个省(自治区)、直辖市的49家实验室的测定结果和检测能力进行评价。结果在参加实验室中,烟酸、烟酰胺初测满意率为91.8%,补测后总体满意率为100%。结论所有参加实验室检测能力结果满意,表明乳粉中烟酸、烟酰胺检测水平总体良好。对离群结果进行技术分析,可以帮助实验室查找原因并进行整改。     

同位素内标-高效液相色谱质谱法测定婴幼儿配方乳粉中维生素B6和生物素

目的建立同位素内标和高效液相色谱串联质谱法(highperformanceliquidchromatographytandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)同时测定婴幼儿配方乳粉中维生素B_6含量(吡哆醛、吡哆醇和吡哆胺)和B_7(生物素)的分析方法。方法样品加入同位素内标后,使用温水溶解,并用高氯酸沉淀蛋白质,上清液过滤后经HSS T3色谱柱分离,三重四极杆质谱仪检测,内标法定量。结果在最优化条件下,维生素B_6和生物素分别在1.0～100μg/L和0.10～10.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998;定量限分别为10.0μg/100 g和1.0μg/100g。4种化合物的回收率为86.5%～97.9%,相对标准偏差为3.0%～6.6%。质控样品检测结果表明该方法准确可靠。结论该方法灵敏度高、净化效果好、定量准确,适用于婴幼儿配方乳粉中维生素B_6和维生素B_7的检测。     

蔬菜中腐霉利、克百威、对硫磷的检测能力验证样品研制及应用

目的 制备更贴近实际样品且均匀性和稳定性良好的能力验证样品,并通过能力验证项目分析全国实验室检测蔬菜中腐霉利、克百威、对硫磷的能力。方法 能力验证样品采用市售蔬菜汁添加目标物标准溶液的方式制备,并进行均匀性检验和稳定性检验;采用稳健统计得到指定值和能力评定标准差,利用z值对各参加实验室提交的结果进行评价。结果 所制备的样品经均匀性和稳定性检验样品符合能力验证要求;将所研制的样品应用于能力验证,全国共有94家实验室参加,其中参加腐霉利项目的实验室满意率为84.5%;参加克百威项目的实验室满意率为83.3%;参加对硫磷项目的实验室满意率为89.6%。结论 采用本研究中的制备方式制得的样品具有良好的均匀性和稳定性,能够满足能力验证样品的要求;能力验证统计结果表明,参加实验室的蔬菜中腐霉利、克百威、对硫磷的检测能力总体较好。通过本次能力验证活动对该领域实验室的检测水平有了一定了解,达到预期的效果。     

米粉中六六六农药残留测定的能力验证研究

目的设计组织米粉中六六六测定能力验证项目,评价食品检验机构对有机氯农药残留的检测能力。方法制备单一水平样品,对参加实验室米粉中六六六测定结果进行稳健统计分析,以稳健Z比分数评价实验室检测能力,对实验操作记录进行技术分析。结果在95%置信水平下,样品均匀性符合要求,且至少在2个月内保持稳定,满足能力验证计划要求。42家实验室参加了本次计划,满意结果数为30家,满意率为71.4%。结论多数参加实验室对六六六农药残留检测结果满意,部分实验室检测能力有待提高。     

保健食品中格列本脲含量测定的能力验证研究

目的设计组织保健食品中格列本脲含量测定能力验证项目,评价实验室检测保健食品中格列本脲的技术能力和水平。方法对考核样品通过实施能力验证计划,来自27个省(自治区)、直辖市80家实验室的测定结果进行稳健统计分析,通过稳健Z比分数评价实验室检测能力。结果考核样品中的格列本脲在P0.05显著水平时是均匀的,且在整个计划周期内稳定,满足能力验证的要求。在80家参加实验室中,满意结果数为68家,满意率为85.0%;可疑结果数为6家,可疑率为7.5%;不满意结果数为6家,不满意率为7.5%。结论多数参加的实验室检测能力结果满意,表明保健食品中格列本脲检测水平总体良好。     

化妆品乳液中防腐剂测定能力验证研究

目的设计组织化妆品乳液中防腐剂测定能力验证项目,了解全国化妆品检测机构防腐剂的测定能力,帮助提高实验室检测水平和质量控制能力。方法制备分割水平对样品,对各参加实验室乳液中对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸乙酯的测定结果进行统计分析,通过Z比分数评价实验室检测能力,并对离群数据进行技术分析。结果在P0.05的水平,样品均匀性符合要求且至少在3个月内保持稳定,满足能力验证计划要求。64个实验室参加了本次计划,满意结果数为39家,满意率为61%。结论多数参加实验室检测能力结果满意,表明化妆品中防腐剂检测水平总体良好。     

婴幼儿辅助食品(谷类)中黄曲霉毒素B1的 检测能力研究

目的对来自30个省(自治区、直辖市),分布于质检、食药、农业等各行业的实验室的婴幼儿辅助食品(谷类)中黄曲霉毒素B_1的测定能力进行评价和研究,了解全国食品检测机构黄曲霉毒素的测定能力,帮助实验室提高检测技术及质量控制能力。方法对各参加实验室婴幼儿辅助食品(谷类)中黄曲霉毒素B_1的测定结果进行稳健统计分析,通过稳健Z比分数评价实验室检测能力,并对离群数据进行技术分析。结果 158家实验室参加了本次能力验证计划,满意结果数为142家,满意率为89.9%;可疑结果数为4家,可疑率为2.5%;不满意结果数为12家,不满意率为7.6%。结论大多数参加实验室检测能力评价为满意,表明在全国范围内,婴幼儿辅助食品(谷类)中黄曲霉毒素B_1检测水平总体较好。     

国标方法检测特殊医学用途婴儿配方食品中部分B族维生素的基质适用性

针对国标方法检测特殊医学用途婴儿配方食品中VB1、VB2、VB6、烟酸的适用性进行分析。7 家实验室采用高效液相色谱法,分别对3 类配方,8 种特殊医学用途婴儿配方食品和婴幼儿配方奶粉质控样品中的VB1、VB2、VB6和烟酸进行测定,同时进行回收率测定。结果表明,国标方法适用于婴幼儿配方奶粉中VB1、VB2、VB6、烟酸的测定,适用于特殊医学用途婴儿配方食品中VB1、VB2和VB6的测定。VB1回收率偏低,VB2的深度水解配方和氨基酸配方的产品回收率偏低,烟酸检测的数据普遍不理想。本研究为特殊医学用途婴儿配方食品的检测方法建立起到了一定技术支撑。     

上海市肉制品中动物源性成分检测能力验证研究

目的了解上海市获得资质的各实验室动物源性成分检测的能力。方法按照能力验证活动的实施方案进行样品制备、样品均匀性和稳定性、发样检测、结果统计等,并对能力验证结果进行分析。结果共12家实验室参加了本次能力验证活动并及时反馈了检测结果,其中10家实验室的所有结果都满意,满意率为83.3%; 2家实验室的6个项次初测结果不满意,占参加总数的16.7%。复测结果均满意。结论通过本次能力验证了解了这12家实验室具备动物源性成分检测的基本能力。通过外部的现场核查和样品检测可大大提升实验室的能力。     

鸡肉糜样中金刚烷胺检测能力验证研究

目的设计鸡肉糜样中金刚烷胺残留检测能力验证研究(proficiency testing,PT)项目,评价实验室对鸡肉中金刚烷胺残留量的检测能力。方法采用单因素方差分析和t检验对样品均匀性和稳定性进行分析。对能力验证结果进行稳健统计分析,通过Z比分数评价实验室检测能力。结果在P为0.05显著水平,制备100包样品均匀性符合要求且在整个能力验证计划周期内保持稳定,满足能力验证计划要求;17个省、市的42家实验室参加了本次能力验证,其中35家结果为满意,满意率为83.3%。结论参加能力验证的绝大多数实验室可以准确检测金刚烷胺,表明鸡肉中金刚烷胺残留量检测水平总体良好。     

乳粉中维生素检测稳定性分析研究

目的对乳粉中维生素检测的稳定性进行分析研究。方法依据国标方法对GB 10765-2010中必需要求的13种维生素进行检测,在同一实验室对同一乳粉中的维生素进行重复检测确定产品的合格性;在不同实验室对同一乳粉中的维生素进行检测,发现实验室检测稳定性的差异。结果同一实验室对同一批次乳粉中维生素检测的稳定性较好,不同实验室间维生素稳定性相对较差。结论统一实验室检测方法,提升实验室检测水平,尽可能开发仪器检测方法,是确保检测稳定性的前提,有利于为企业生产时提供准确的检测数据,对制定产品配方具有重要指导意义。     

饮料中甲胺磷、马拉硫磷、杀螟硫磷的检测能力验证

目的评价我国检测实验室对饮料中甲胺磷、马拉硫磷、杀螟硫磷农药残留的检测水平。方法计划中使用的能力验证测试样品参考二级标准物质制备方法制备,采用单因子方差分析法和ISO13528:2005《利用实验室间比对进行能力验证的统计方法》中附录B稳定性检验程序分别对其进行均匀性和稳定性检验。将各参加实验室提交的结果进行迭代稳健统计分析,采用Z比分数评定各参加实验室的测试结果。结果全国33家实验室参加能力验证,其中32家获得满意结果,满意率为97%,1家实验室结果为不满意,不满意率为3%。结论这表明国内实验室对饮料中常见农残的检测能力总体较好,少部分实验室的检测能力有待提高。     

Effects of intramuscular injections of vitamin B12 on lactation performance of dairy cows fed dietary supplements of folic acid and rumen-protected methionine

The experiment was undertaken to determine the effects of i.m. injections of vitamin B(12) on lactational performance of primiparous dairy cows fed dietary supplements of folic acid and rumen-protected methionine from 4 to 18 wk of lactation. Fourteen primiparous Holstein cows were assigned to 7 blocks of 2 cows each, according to milk production during the third week of lactation. All cows were fed a basal diet supplemented daily with rumen-protected methionine (18 g of supplement, to bring the estimated supply of methionine to 2.2% of metabolizable protein) plus folic acid (4 mg per kg of BW). Within each block, the cows received a weekly i.m. injection (2 mL) of saline or 10 mg of vitamin B(12). Milk production was recorded daily. Milk and blood were sampled every 2 wk. Supplementary vitamin B(12) increased energy-corrected milk from 25.8 to 29.0 (SE 1.6) kg/d, as well as milk yields of solids [3.52 to 3.90 (SE 0.22) kg/d], fat [0.87 to 1.01 (SE 0.06) kg/d], and lactose [1.48 to 1.64 (SE 0.11) kg/d]. Supplementation also increased concentrations and amounts of vitamin B(12) secreted in milk but had no significant effect on dry matter intake and concentrations and amounts of folates in milk. Packed cell volume, blood hemoglobin, and serum vitamin B(12) were increased by supplementary vitamin B(12), whereas serum methylmalonic acid was decreased. Serum concentrations of sulfur amino acids were unchanged by treatment. These findings support the hypothesis that, in early lactation, supply of vitamin B(12) was not optimal and limited the lactation performance of the cows.