北京市市售动物源性食品中十溴联苯醚和六溴环十二烷污染水平分析

目的了解北京市市售动物性食品中十溴联苯醚和六溴环十二烷异构体(α-,β-,γ-六溴环十二烷)的污染水平。方法于2013年采集北京地区水产品、肉、蛋、奶等动物性食品。采用凝胶渗透色谱结合固相萃取技术进行样品前处理,以气相色谱-负化学源质谱法(GC-NCI-MS)及超高效液相色谱-电喷雾电离-串联质谱法(UPLC-ESI-MS/MS)结合稳定性同位素稀释技术分别测定食品中十溴联苯醚和α-,β-,γ-六溴环十二烷的含量。结果十溴联苯醚污染水平在ND至159.17 ng/g脂肪,平均值和中值分别为14.33 ng/g脂肪和9.44 ng/g脂肪。3种六溴环十二烷异构体总量在ND至26.83 ng/g脂肪,均值和中值分别为4.32 ng/g脂肪和2.45 ng/g脂肪,α-六溴环十二烷是最主要的异构体。相比有关文献报道结果,本研究发现北京市市售动物性食品中十溴联苯醚和六溴环十二烷污染水平高于其他地区。结论北京市市售动物性食品中普遍存在十溴联苯醚和六溴环十二烷污染,应当持续开展此类溴系阻燃剂的污染水平监测和健康效应评估。     

北京地区鸡蛋中多溴联苯醚及甲氧基衍生物污染特征及其膳食风险评估

为揭示北京地区鸡蛋中多溴联苯醚（polybrominated diphenyl ethers,PBDEs）及其甲氧基衍生物（methoxylated polybrominated diphenyl ethers,MeO-PBDEs）的污染特征,本实验利用气相色谱-负化学电离源-质谱分析了北京地区65 个鸡蛋样品中12 种PBDEs及5 种MeO-PBDEs的污染水平与组成特征。结果表明,鸡蛋中ΣPBDEs和ΣMeO-PBDEs的含量水平分别为ND（未检出）～2.21 μg/kg（以全蛋湿质量计,下同）和ND～0.89 μg/kg,检出率分别为15.38%和4.62%,与国内外相关研究相比处于较低水平。PBDEs中BDE-71的检出质量浓度较高,MeO-PBDEs以MeO-85为主要检出成分,其中蛋黄中的PBDEs和MeO-PBDEs的检出种类数量及含量均高于蛋白。通过膳食风险评估,表明北京市售鸡蛋产品中PBDEs的污染水平和膳食暴露均在可接受的范围内。     

气相色谱-负化学离子源质谱法测定白菜中6种痕量农药残留

目的 建立一种气相色谱-负化学离子源质谱法(gas chromatography-negative chemical ionization-mass spectrometry, GC-NCI/MS)测定白菜中6种痕量农药残留的分析方法。方法 采用乙腈超声提取, Carb/氨丙基固相萃取柱净化, 酮麝香为内标物, 进行气相色谱–负化学离子源质谱分析检测。结果 6种农药残留在相应线性浓度范围内线性良好, 回归系数r2≥0.999, 不同浓度区间加标平均回收率在89.2%~111.5%, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为0.6%~12.7%。五氯硝基苯、百菌清、甲基对硫磷、α-硫丹、β-硫丹、硫丹硫酸酯6种农药残留检出下限分别为0.013、0.06、0.06、0.024、0.012、0.01 ng/mL。结论 该方法回收率高, 分离效果好, 灵敏度高, 检出下限低, 快速方便, 适用于实际蔬菜样品中多农药残留的痕量分析。     

上海市淡水水产品中多溴联苯醚和多氯联苯的监测研究

目的了解上海淡水水产品中多氯联苯(polychlorinated biphenyls,PCBs)和多溴联苯醚(poly brominated diphenyl ethers,PBDEs)的污染状况,并进行相关的人体健康风险评估。方法水产品经冷冻干燥后,经加速溶剂萃取(accelerated solvent extraction,ASE)提取、分散固相萃取(dispersive solid phase extraction,D-SPE)除脂、串联固相萃取(solid phase extraction,SPE)深度净化后,用气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)检测。结果 14类97件样品中,PCBs的平均检出率为97%,PBDEs的平均检出率为61%~71%。∑_(51)(PCBs)的平均浓度值为2588 pg/g ww,范围为328~12724 pg/g ww,中位值为2135 pg/g ww,∑_(39)(PBDEs)的平均值浓度为454 pg/g ww,范围为56~2210 pg/g ww,中位值为294 pg/g ww。结论目前上海居民食用淡水水产品不会因PBDEs和PCBs残留而对人体健康构成危险,但对于大量食用鱼和虾的婴幼儿(一般指2~3岁)应适当减少食用量。     

分散固相萃取结合稳定同位素内标-气相色谱-串联质谱法快速测定牛奶中7种多溴二苯醚

目的 建立同时测定牛奶中7种多溴二苯醚(PBDEs)的分散固相萃取结合¹³C稳定同位素内标-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法。方法 样品添加¹³C₁₂同位素内标后,以1%乙酸乙腈提取,采用新型Z-Sep+C18为吸附剂净化,DB-5色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)分离,选择电子轰击源(EI)多反应监测模式(MRM)气相色谱-串联质谱进行测定,基质匹配标准曲线同位素内标法定量。结果 7种PBDEs在0.500～100 ng/mL范围内均呈良好的线性关系,相关系数r均大于0.999；在0.1、1.0、10 μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为89.7%～102.9%,相对标准偏差(n=6)为3.8%～8.3%；检出限和定量下限分别为2.4～9.8和7.5～30 ng/kg。结论 该方法简单、快速、重现性好、灵敏度高,可满足牛奶中7种多溴二苯醚的检测要求。     

稻米中多氯联苯及多溴联苯醚残留及风险评估

通过分析稻米样品中指示型多氯联苯(PCBs)和12种代表性多溴联苯醚(PBDEs)的存留状况及含量水平,通过膳食风险评估,阐明PCBs和PBDEs在稻米中的安全风险。稻米样品粉碎后,采用直接提取法–酸性硅胶净化法对样品进行前处理,通过气相色谱–串联质谱法对其中7种指示型PCBs和12种代表性PBDEs进行同时检测。45个稻米样品中,PCBs的检出率为42%,合计含量水平在0～78pg/g干重之间,稻米中PCBs主要检出单体为PCB-28和PCB-52,特征符合我国多氯联苯的生产历史情况;仅在一个样品中检出PBDEs,合计含量为41 pg/g干重。稻米中的PCBs和PBDEs污染水平低,经过风险评估,其未造成稻米的食品安全风险。     

膳食中短链氯化石蜡的污染状况及风险暴露评估

短链氯化石蜡（short chain chlorinated paraffins,SCCPs）是碳原子数在10～13之间的氯化石蜡（chlorinated paraffins,CPs）,它是一类结构复杂的混合物。目前,膳食中SCCPs污染状况的检测数据较少。为了解我国北部膳食中SCCPs的污染现状,于2016年在9 个城市分别采集了9 种膳食样品,共计81 份,采用在线凝胶渗透色谱-气相色谱-负化学离子源-质谱测定膳食样品中SCCPs含量并分析其同系物的分布模式。结果表明,膳食样品中SCCPs含量范围为2.30～496.49 ng/g（湿质量）,并且同系物分布以低氯取代Cl6～Cl7的C10-/C12-SCCPs为主要组成部分。我国华北地区人群的膳食暴露风险在1.1～3.8之间。膳食暴露风险小于100,即说明膳食暴露风险尚可接受,但这并不意味着对人类健康没有存在风险。测定膳食中的SCCPs含量并分析其分布模式,为了解我国膳食中SCCPs的污染状况及其对人体健康的影响提供了数据参考。     

气质联用法测定纺织品中多溴联苯及多溴联苯醚

通过单因子选择实验、正交实验等方法建立了纺织品中多溴联苯(PBBs)及多溴联苯醚(PBDEs)的超声波辅助萃取-气相色谱-质谱检测器测定方法,选用特定色谱柱,并采用恒温与程序升温相结合的方法,实现了17种PBBs和PBDEs含同分异构体混合物的气相色谱分离及测试。方法的检出限为0.07～0.25μg/g,精密度为2.1%～8.87%,加标回收率为78.6%～110.8%。本方法适用于纺织品中痕量PBBs和PBDEs的监测分析。     

食用油中邻苯二甲酸酯的GC-MS测定方法研究

为了检测食用油中邻苯二甲酸酯污染程度,建立了气相色谱-质谱法检测食用油中邻苯二甲酸酯含量的方法.样品经环己烷-乙酸乙酯溶解,凝胶渗透色谱分离系统净化,减压浓缩至于,正己烷定容,气相色谱-质谱联用仪测定,外标法定量.在50μg/L～5000μg/L范围内具有良好的线性关系(R2＞0.997),方法检测限小于40μg/kg;在100μg/kg～5000μg/kg的添加水平下,邻苯二甲酸酯的加标回收率在77.52%～103.10%之间,相对标准偏差在0.29%～4.68%之间;方法精密度实验的相对标准偏差在5%之内;基质加标校正曲线的定量优于标准品校正曲线.结果表明,该方法适用于食用油中邻苯二甲酸酯定性和定量测定.     

顶空/气相-质谱法测定蔬菜中顺(反)-1,3-二氯丙烯含量

目的建立顶空/气相色谱质谱法测定蔬菜中顺(反)-1,3-二氯丙烯含量。方法样品中加入饱和NaCl溶液(磷酸调pH小于2),利用顶空/气相色谱质谱法检测顺(反)-1,3-二氯丙烯含量。结果在质量浓度为0.1~10μg/L范围内,顺(反)-1,3-二氯丙烯线性相关系数r2分别为0.9999、0.9997,检出限为2μg/kg。顺(反)-1,3-二氯丙烯添加水平在0.4~40μg/kg范围内,6次重复的平均添加回收率分别为93.98%~117.68%和93.92%~98.23%,相对标准偏差分别为3.49%~8.14%和1.15%~9.72%。结论该方法准确度高、精密度良好,符合分析测试质控要求。     

食品中多溴二苯醚类化合物检测技术研究进展

多溴二苯醚是一类持久性有机污染物,普遍应用在日常产品的防火;因其性质具有潜在致癌性且有高疏水性和抗降解性,已成为人类健康和环境的一大问题。在生物体内积累的多溴二苯醚会通过食物富集于人体,从而对健康饮食和人体寿命构成一定威胁。本文综述了近年来常见多溴二苯醚的种类、提取方法、净化方法、检测技术以及多溴二苯醚的生物危害性;探讨了各项分析检测技术的现存劣势。目前国内有多溴二苯醚消费品检测标准,但无相关食品基质检测标准,因其物质种类繁多和迥异的性质导致检测技术存在巨大挑战;文中也对后续的检测技术发展提出展望,以此为食品中多溴二苯醚检测技术发展和研究提供一定的支持。     

SFR—1卫生整理剂的合成

本文介绍了非离子性卫生整理剂SFR—1的合成、物性及毒性。该整理剂适用范围广、抗菌效果好,与其它整理剂相容性好。     

气相色谱测定小麦和稻米中11种多溴联苯醚

目的 建立气相色谱-电子捕获检测器法测定小麦和稻米中11种代表性多溴联苯醚的分析方法。方法 小麦粉或糙米粉经水化后,采用乙酸乙酯提取和5 g酸性硅胶(44%, m:m)固相净化柱净化,使用气相色谱-电子捕获检测器进行检测,外标法定量。结果 小麦和稻米中,11种多溴联苯醚的定量线性范围分别为0.1~50.0 ng/g,0.2~50 ng/g,0.5~50 ng/g,回归系数均大于0.998;方法检出限在0.03~0.15 ng/g之间,定量限为0.1~0.5 ng/g之间;方法回收率为66.9%~93.5%,相对标准偏差为0.4%~17.8%。结论 本方法的样品前处理简单,对仪器要求低,准确度和精密度较好,适用于小麦和稻米中多溴联苯醚的检测分析。     

气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中8种多溴联苯醚

目的 建立气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中8种多溴联苯醚方法。方法 样品采用正己烷：丙酮（V:V,1:1）提取,用25 mg N-丙基乙二胺(primary secondary amine, PSA)、150 mg MgSO4净化,利用气相色谱-串联质谱在多反应离子监测模式下进行检测,外标法定量。结果8种溴代阻燃剂的相关系数（r）均大于0.99,方法检出限范围为0.0001-0.0009 mg/kg。在3 种不同蔬菜基质中3 个添加水平（0.005、0.02、0.2 mg/kg）的平均回收率为91.1～114%,相对标准偏差为1.7%～8.7%。结论 该方法前处理简单快速、灵敏度高,具有良好的回收率和稳定性,适用于不同种蔬菜中8种多溴联苯醚的测定。     

纸用阻燃剂三乙醇胺三(磷酸二苯酯)的合成及其性能研究

以二苯氧基磷酰氯和三乙醇胺为原料,通过一步反应合成纸用阻燃剂三乙醇胺三(磷酸二苯酯),采用单因素法研究了物料比、反应时间对阻燃剂得率的影响,表征了阻燃剂的分子结构,并将其应用于纸张的阻燃。结果表明,原料三乙醇胺和二苯氧基磷酰氯的摩尔比为1∶3.0、反应温度为50℃、反应10 h时,产品总得率为92%。将纸张浸渍在阻燃剂中24 h时,纸张的综合性能最佳:氧指数为26.8%,达到难燃级别;燃烧性能测试达合格标准;阻燃性达防焰2级。     

对阻燃剂市场的思考和展望

文章列举了常用的阻燃剂,并对目前用量最大的卤系阻燃剂的潜在副作用做了介绍,分析了氢氧化镁阻燃剂的优势及其阻燃机理,得出了未来氢氧化镁阻燃剂必将有广阔发展前景的结论。     

Fe3O4@COF磁性共价有机框架材料的制备及吸附多溴联苯醚性能研究

目的 在室温下合成了核壳结构磁性共价有机骨架,结合磁性固相萃取用于水样中多溴二苯醚的吸附。方法 通过透射电子显微镜、扫描电子显微镜、傅里叶变换红外光谱、X射线衍射和振动样品磁强计对制备的材料进行了表征。结果 表明Fe3O4@COF磁性纳米材料具有良好的结晶度,磁性纳米颗粒表面包裹22μm左右厚的COF材料,在吸附多溴二苯醚上具有良好的动力学性能,吸附量可达32.87mg/g。结论 Fe3O4@COF磁性纳米材料是一种优异的吸附剂,可用于多溴联苯醚的吸附。     

Persistent Organic Pollutants in Fish Oil Supplements on the Canadian Market: Polychlorinated Dibenzo-p-Dioxins, Dibenzofurans, and Polybrominated Diphenyl Ethers

ABSTRACT:  Canadians are interested in improving their diet through the consumption of fish oil food supplements, which are marketed to be rich in omega-3 fatty acids. Convenience samples of omega-3 enriched dietary supplements ( n  = 30) were collected in Vancouver, Canada, between 2005 and 2007. All of the omega-3 supplements were analyzed for polychlorinated dibenzo- p -dioxins/furans (PCDD/Fs) and polybrominated diphenyl ethers (PBDEs) and, although every sample was found to contain detectable residues of PBDEs, only 24 samples were found to have PCDD/F concentrations above the level of detection. PCDD/F concentrations ranged from 0.05 pg TEQ/g lipid to 45.7 pg TEQ/g lipid in salmon and shark oils, respectively. Maximum PBDE concentrations similarly were observed in shark oil (113 μg/kg lipid), however, most supplements had concentrations below 5 μg/kg lipid. Average PCDD/F and PBDE intake estimates, based on consumption of maximum supplement dose following product label recommendations, were 4.32 pg TEQ/d and 25.1 ng/d lipid, respectively.     

富铬酵母制备新工艺的研究

介绍了一种利用啤酒废酵母来制备富铬酵母的新工艺。 通过对各主要影响因素的分析和优化,确定了其最佳工 艺条件,本工艺制得的产品中有机铬的浓度可达 192.3μg/g。