辛烯基琥珀酸淀粉酯的醇相法制备及其理化性质

以木薯淀粉为原料,在醇水相中进行预处理,在醇相中进行预处理淀粉与辛烯基琥珀酸酐（OSA）的酯化反应,制备了不同取代度的OSAS,研究了淀粉乳浓度、反应温度、反应pH、OSA用量及反应时间对产物取代度（DS）和反应效率（RE）的影响,并通过正交实验优化制备工艺,得出醇相法制备辛烯基琥珀酸淀粉酯（OSAS）的最佳工艺条件为反应时间4 h,反应温度为35 ℃,OSA用量为30%,pH为8.5,淀粉乳浓度为35%,此时产物DS为0.0889,RE为38.47%。以原木薯淀粉为原料,在该条件下制备的酯化淀粉DS为0.0323,RE为13.98%,表明该预处理能显著提高RE。FT-IR分析表明淀粉分子上成功引入辛烯基琥珀酸基团;XRD测试表明原木薯淀粉经过预处理后结晶度由21.48%下降至8.61%,A型结晶结构部分转化成V型,酯化反应首先发生在淀粉的表面及无定形区,其次进攻淀粉内部及结晶区进而导致结晶度有所下降;淀粉经酯化改性后,糊液粘度、抗凝沉性和透明度明显提高。     

微波-超声波辅助制备木薯淀粉纳米颗粒及其特性表征

以广西特色资源木薯淀粉为原料,微波超声波辅助制备了木薯淀粉纳米颗粒。采用动态光散射技术考察了淀粉乳浓度、微波超声波处理功率、微波超声波处理时间、料醇比(淀粉溶液与乙醇体积比)、淀粉溶液的滴加速率、滴加淀粉溶液的过程中微波超声波功率对纳米颗粒尺寸及多分散系数(PDI)的影响,获得了制备木薯淀粉纳米颗粒的最优条件:淀粉乳浓度20 mg/mL,微波超声波处理功率为24:500 W:W,微波超声波处理时间是50 min,料醇比1:8,淀粉溶液的滴加速率是20 mL/min,滴加淀粉溶液过程中微波超声波功率为24:300 W:W。通过傅里叶红外光谱、场发射扫描电子显微镜、X-射线衍射仪对木薯原淀粉和最优条件下合成的木薯淀粉纳米颗粒进行了表征。研究了淀粉纳米颗粒的溶解度、溶胀度、吸水率、吸油率等理化性质。结果表明,木薯淀粉纳米颗粒球形形貌较好,尺寸分布较均一。晶型由A型变为V型,相对结晶度明显降低。与木薯原淀粉相比,淀粉纳米颗粒的溶解度由0.9%提高到78.3%、溶胀度由4.166%提高到10.86%、吸油率提高了170%、12 h内的吸水率提高了3.1%,分散性实验表明木薯淀粉纳米颗粒在水溶液中的分散性较好。该淀粉纳米颗粒可用于食品色素、香料、调味料、维生素、油脂等产品中,应用价值较高。     

不同晶型淀粉-单硬脂酸甘油酯复合物的制备及表征

研究3种不同晶型的淀粉[木薯淀粉（A型）、马铃薯淀粉（B型）、山药淀粉（C型）]与单硬脂酸甘油酯的相互作用,采用快速黏度分析仪（rapid viscosity analyzer,RVA）制备不同晶型淀粉-单硬脂酸甘油酯复合物。研究表明：与原淀粉相比,通过RVA复合后的3种不同晶型淀粉复合指数均显著升高,其中木薯淀粉-单硬脂酸甘油酯的复合指数最高;扫描电子显微镜图片显示,复合物的颗粒形貌均发生显著的改变,破损成片状或块状;X-射线衍射分析表明,3种淀粉均形成了V型结晶结构,结晶度降低;拉曼光谱和傅里叶变换红外光谱分析表明,复合物的短程有序性降低,长程有序性升高;差示扫描量热分析表明,3种不同晶型的淀粉复合物的糊化温度、焓值均降低,其中木薯淀粉（A型）焓值降低最明显。     

压力蒸汽法制备直链淀粉-茶多酚复合物

以马铃薯淀粉为原料,经酸解、结晶化并与茶多酚混合,采用增压高温方法制备得到直链淀粉-茶多酚复合物。研究淀粉茶多酚配比、复合时间和复合温度3个因素对直链淀粉-茶多酚复合物结晶结构的影响,采用单因素试验确定最佳制备工艺条件:淀粉-茶多酚配比100︰3、复合时间40 min、复合温度120℃。应用XRD、IR、SEM和RAMAN等方法对复合物进行表征,测试分析结果显示,复合物为黏连的球型,具有B型结晶结构,结晶度为45.06%,茶多酚未与淀粉发生化学反应。     

响应面法优化直链淀粉-正葵醇复合物制备条件的研究

以马铃薯B型微晶直链淀粉和正葵醇为原料,采用溶剂法合成直链淀粉-正葵醇复合物,研究了乙醇浓度、直链淀粉与正葵醇的质量体积比、结晶温度等因素对该复合物结晶度的影响,建立了二次多项式回归模型.在单因素试验基础上,采用Box-Behnken响应面法试验优化了复合物的制备工艺条件.结果表明,直链淀粉-正葵醇复合物的最佳复合工艺条件为乙醇浓度7.80%,直链淀粉与正葵醇质量体积比(g∶L)10∶2.6,结晶温度55℃.在此条件下,预测产品结晶度将达到63.25%,验证试验所得产品平均结晶度为62.97%,说明该模型可靠性良好.     

不同碱对木薯淀粉结构的影响

为研究不同碱对木薯淀粉结构的影响,利用第IA主族碱金属氢氧化物配制的碱/醇溶液对木薯淀粉进行处理。通过偏振光显微镜、激光共聚焦显微镜、扫描电子显微镜、X-射线衍射分析、傅里叶变换红外光谱仪对处理木薯淀粉进行表征,并对其直链淀粉和总还原糖含量进行检测。结果表明,不同碱/醇溶液处理均不影响木薯淀粉颗粒形貌的完整性。红外结果显示没有产生新的官能团,但处理木薯淀粉在3412 cm-1处的峰向高波数方向移动,且其强度均小于原木薯淀粉。此外,随着碱金属元素所在周期的增大,碱/醇溶液处理对木薯淀粉内部结构的破坏明显增强,木薯淀粉的晶型发生变化,其相对结晶度由原来的22.03%降至15.07%,淀粉颗粒中直链淀粉含量由22.30%逐渐降低至16.51%。所有处理样品中的总还原糖含量均高于原木薯淀粉。综上可知,不同碱/醇溶液处理对木薯淀粉结构的影响表现出明显的差异。     

淀粉球晶的制备及其理化性质

本文以蜡质玉米淀粉为试验原料,采用酶法脱支淀粉后重结晶制备淀粉球晶,通过对所制淀粉球晶的链长分布与分支度、回收率、球晶形貌特征、结晶度分析及热力学性质测定,考察异淀粉酶添加量和结晶时间对球晶理化性质的影响。结果表明:淀粉糊化后冷却至50℃加入25 U/g异淀粉酶反应24 h可使支链淀粉完全脱支,所得淀粉球晶平均链长为26.70;已脱支的淀粉于25℃条件下重结晶,回收率和结晶度随着结晶时间的延长而提高,结晶24 h回收率和结晶度分别为76.58%和51.1%;淀粉球晶的起糊温度(T_o)、峰值温度(T_p)、终止温度(T_c)和焓值(△H)高于原淀粉,且随着结晶时间的延长而呈现增大趋势;SEM图像显示,随着结晶时间的延长,淀粉球晶的颗粒度逐渐清晰,但淀粉球晶颗粒出现聚集现象。     

韧化处理对3种晶型淀粉消化特性的影响

比较玉米淀粉(A型)、马铃薯淀粉(B型)和锥栗淀粉(C型)韧化处理前后的颗粒形貌、结晶特性和热特性变化,探究韧化处理对3种晶型淀粉消化特性的作用机理。SEM图片显示,韧化处理后玉米淀粉表面出现凹坑,马铃薯淀粉表面出现少许裂痕,锥栗淀粉表面变得光滑,褶皱消失;XRD和FTIR分析表明,3种淀粉经韧化后晶型未有改变,但结晶度均显著提高,分子短程有序性增加,晶体结构更趋稳定;DSC分析表明,韧化处理后3种晶型淀粉的糊化温度显著升高,热焓值无显著变化;韧化处理对不同晶型淀粉消化特性的影响存在差异,3种淀粉经韧化后RS含量均显著增加,水解指数HI和血糖指数GI显著降低;玉米淀粉韧化后RDS含量显著增加,SDS含量显著减少,水解平衡浓度由84.81%降至76.79%;马铃薯淀粉中SDS和RDS含量均显著减少,水解平衡浓度由30.59%降至21.84%;韧化处理对锥栗淀粉的RS、SDS、RDS含量及水解平衡浓度变化影响较小。     

压力蒸汽法制备直链淀粉-色氨酸复合物

马铃薯原淀粉经酸解、重结晶后形成B型微晶淀粉,将B型微晶淀粉与色氨酸混合,经过加压高温制得直链淀粉-色氨酸复合物。通过单因素实验,研究淀粉色氨酸配比、复合时间和复合温度3个因素对直链淀粉-色氨酸复合物相对结晶度的影响。通过X-射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)和拉曼光谱(RAMAN)对复合物进行表征,研究表明,直链淀粉-色氨酸复合物最好结晶度的制备条件为:B型微晶淀粉与色氨酸配比为10∶4,复合时间为40 min,复合温度为120℃,此工艺下的复合物的结晶结构为C型结构。     

直链淀粉和六氟异丙醇的复合物制备研究

以B型淀粉为原料、六氟异丙醇(HFIP)为配体,采用高温复合的方法制备得到V型直链淀粉-六氟异丙醇复合物。通过单因素实验,系统研究了复合温度、配体用量、乙醇用量及结晶温度对复合物形成的影响,得到了复合物最优制备条件。其最优条件为复合温度110℃,配体的用量1.2 m L,无水乙醇用量3 m L,结晶温度为室温,所得复合物相对结晶度为59.49%。红外波谱分析显示V-型淀粉谱图中吸收峰强度相比B型淀粉有所增强且波数发生变化,这都是因为淀粉与醇复合所致。扫描电镜分析显示B型淀粉与六氟异丙醇复合后,其自身球形形貌消失,呈现碎片状。     

非晶颗粒态淀粉的制备研究

介绍了一种简单的制备非晶颗粒态淀粉的方法。将原淀粉在一定温度下用乙醇和碱的混合液处理,用HCl中和,醇洗,最后在50℃左右的烘箱中干燥6h,得到非晶颗粒态淀粉(NCSG)。在偏光显微镜下观察未看到偏光十字,表明淀粉的结晶结构发生了变化。比较通过X射线衍射图谱而测定的结晶度,结果表明淀粉的结晶度降低即大部分的淀粉多晶结构变成非晶结构。光学图片显示NCSG保持完整的颗粒形态,扫描电镜结果表明NCSG失去了甲坦或光滑的表面,而变得粗糙或伴有不同程度的凹陷。不同的反应条件,颗粒的形貌不尽相同。较低浓度的醇,较高浓度的碱或较高反应温度,淀粉颗粒表面粗糙些。反之,颗粒表面光滑。     

茶油脱臭馏出物中甾醇精制的研究

采用乙醇萃取VE,皂化法提取茶油脱臭馏出物中甾醇化合物,以正己烷为结晶溶剂对甾醇化合物进行重结晶。VE最佳萃取参数:液料比3:1,搅拌时间30min,萃取温度55℃,搅拌速度80r/min。甾醇最佳的提取工艺条件:碱料比1(KOH):5,醇料比15(乙醇):1,皂化时间3h,温度85℃;最佳结晶工艺条件:液料比3:1,溶剂正己烷,结晶温度-2℃,结晶时间24h,三次重结晶后精制甾醇的纯度可以达到89.3%。     

超声辅助制备淀粉微晶及其对姜黄素的吸附

本研究以玉米淀粉为研究对象,采用超声波辅助酸醇法制备淀粉微晶。以制备过程中的水解温度、盐酸浓度、乙醇浓度、水解时间为单因素变量,通过单因素实验设计和响应面实验设计,探究不同实验处理的淀粉微晶对姜黄素的吸附性,优化淀粉微晶的制备方法。最佳工艺条件为:盐酸浓度2.2 mol/L、乙醇体积分数59%、水解温度51℃、水解时间69.5 h,此条件下淀粉微晶对姜黄素吸附量为2.422 mg/g,比原淀粉的吸附量提高241.61%,且得到的淀粉微晶晶型不改变,吸附位点和比表面积增加。此方法反应条件简易可控,适合工业化生产,制备得到的淀粉微晶吸附性能良好,增加了淀粉的应用价值及应用方向。     

V型直链淀粉—十二醇复合物的制备工艺研究

以B型微晶淀粉为原料、十二醇为配体,水作为溶剂,制备得到了V型直链淀粉-十二醇复合物。通过单因素变量分析了不同乙醇浓度、保温温度、淀粉/十二醇比例对V型复合物结构的影响,从而得出最佳工艺条件。结果表明:乙醇浓度40%、保温温度为50℃、淀粉/十二醇配比为11:1时,衍射峰峰型尖锐,合成效果最好,相对结晶度达到63.72%。     

高静压糊化木薯淀粉的重结晶性质

以木薯原淀粉(C-型,17%直链淀粉)为原料配制成30%的淀粉乳,进行600 MPa的高静压处理,保压时间30min使其糊化。研究不同处理时间、温度对糊化木薯淀粉重结晶结构的影响。借助扫描电镜、激光粒度分析仪、X-射线衍射仪、快速黏度分析仪、核磁共振成像仪、傅里叶红外光谱仪等仪器分析高静压糊化木薯淀粉的重结晶结构和性质。结果显示:用600 MPa处理的木薯淀粉完全糊化,重结晶的木薯淀粉于颗粒外部发生聚集,粒度明显增大,由原来的10μm变为60μm,颗粒结构由层状轮纹结构变为致密的纤维状结构。晶型为C型,4℃结晶度数值高于25℃的结晶度值,红外短程有序结构在4℃时的分子间氢键减少,结构致密,判定4℃时糊化的木薯淀粉更容易重结晶。重结晶木薯淀粉的性质:4℃重结晶后木薯淀粉的PV、TV、FV都比25℃重结晶淀粉的大。高静压木薯淀粉重结晶后的凝胶性弱,随着重结晶时间的延长,木薯淀粉的刚性增加,凝胶性也增加,重结晶8 d后,曲线出现交叉现象,木薯淀粉从典型的弱凝胶体系转变为强凝胶。随着重结晶时间的延长,木薯淀粉发生剪切稀化现象,剪切应力在2,4,6 d时都为0,当重结晶时间达8 d时,显示出凝胶性,有一定的剪切应力,然而随着剪切速率的减小而减小,表现出剪切稀化迹象。由其性质可知高静压重结晶后的木薯淀粉在造纸、纺织、食品和化工等领域拥有更广阔的发展前景。     

泽泻抗性淀粉制备工艺的参数优化研究

试验开展了抗性淀粉的制备研究。通过3因素2次通用旋转组合试验设计,考察了料液浓度、压热温度、压热时间对泽泻抗性淀粉得率的影响,得出了制备抗性淀粉工艺的回归模型。结果表明:料液浓度、压热温度和压热时间对泽泻抗性淀粉得率的影响均较显著;主因子效应为压热温度>料液浓度>压热时间。泽泻抗性淀粉最佳制备工艺参数为料液浓度30%,压热温度120℃,压热时间45min。     

反复冻融处理对大米RS3型抗性淀粉产率的影响

以大米淀粉为原料,采用反复冻融法制备了大米RS3型抗性淀粉,研究了反复冻融处理对大米RS3型抗性淀粉产率的影响,并优化了工艺参数。实验结果表明,大米RS3型抗性淀粉冻融法制备过程中,影响因素依次为:冻融温度结晶时间冻融次数淀粉乳浓度,而且冻融温度对大米RS3型抗性淀粉的产率影响最显著,其次为结晶时间和反复冻融次数,淀粉乳浓度影响最小。大米RS3型抗性淀粉最佳制备工艺参数:冻融温度为-18℃(解冻温度25℃)、反复冻融次数为15次、淀粉乳浓度为20%、结晶时间为48 h,在此条件下大米RS3型抗性淀粉产率最大可达14.97%。研究实验结果可为大米RS3型抗性淀粉加工提供依据。     

V型直链淀粉-正辛醇复合物的制备及结晶结构的研究

以B型微晶淀粉为原料、正辛醇为配体,在Et OH/H2O体系中采用加热回流的方法制备得到了直链淀粉-正辛醇复合物。通过单因素实验,探讨了淀粉/辛醇的配比、乙醇浓度、结晶冷却条件、保温温度和保温时间对复合物形成的影响。运用X射线衍射对复合物的结晶结构进行对比分析,确定制备直链淀粉-正辛醇复合物的最佳工艺条件为淀粉/辛醇的配比10∶1,乙醇浓度为35%,保温温度80℃,保温时间60 min,结晶冷却速率是5℃/h。在此条件下,制得的复合物为V型结构,其结晶度可达到61.29%。     

莲子淀粉纳米晶的制备及其结构特性研究

本文以莲子淀粉为原料,采用酸解法制备莲子淀粉纳米晶,通过扫描电子显微镜、激光粒度仪、凝胶渗透色谱、X-射线衍射、傅里叶红外光谱等对莲子淀粉纳米晶的结构进行表征。研究结果表明,莲子淀粉纳米晶的颗粒形态为方形片状和球型,结晶结构仍为C型,淀粉颗粒的晶型结构没有发生改变。当酸水解条件为：硫酸浓度4 mol/L,40℃条件下水解5天,莲子淀粉纳米晶的粒径最小、结晶度最高、分子质量最小。莲子淀粉纳米晶与其它种类淀粉纳米晶相关研究的文献进行对比发现：莲子淀粉纳米晶的颗粒形态同时包含了A型和B型结晶结构的淀粉纳米晶的颗粒形态,其颗粒大小略大于其他种类淀粉纳米晶。该研究为淀粉纳米晶的理化及功能特性研究提供一定理论依据。     

机械活化预处理对木薯淀粉与丙烯酰胺接枝共聚反应的影响

采用搅拌球磨机对木薯淀粉进行机械活化,以不同活化时间的木薯淀粉为原料、过硫酸铵-亚硫酸氢钠为引发剂、丙烯酰胺为单体制备淀粉接枝共聚物,分别考察机械活化时间、反应时间、引发剂浓度、单体浓度及反应温度等因素对木薯淀粉与丙烯酰胺接枝共聚反应的影响。结果表明,机械活化30 min的木薯淀粉与丙烯酰胺接枝共聚反应的适宜工艺条件为反应时间60 min,淀粉浓度0.37 mol/L,单体浓度1.52 mol/L,过硫酸铵浓度3.0mmol/L,亚硫酸氢钠浓度6.0 mmol/L,反应温度60℃时,接枝率和接枝效率分别为145.1%、85.0%,而原淀粉（预糊化）在相同条件下,接枝率和接枝效率分别为100.3%、60.2%。表明了机械活化预处理对木著淀粉的接枝共聚反应有显著的强化作用。