HPLC法检测黑豆乙醇提取物中活性成分的含量

采用高效液相色谱技术（HPLC），建立快速、有效、能同时分析检测黑豆乙醇提取物中大豆苷、苷元、木苷、木素含量的检测方法。结果：在一定条件下流动相及其比例对各组分的分离测定有较大的影响，我们所确定的色谱条件为：固定相：C18柱，流动相：甲醇：水：乙酸为42：57：1，检测波长为260nm；标准对照品的浓度与吸收峰面积均有较好的线性关系，r〉0．99，各组分间分离度大于1．5；测得的黑豆乙醇提取物中大豆苷、染料木苷、大豆苷元、染料木素的平均含量（％）分别为：0．341、0．386、0．0929、0．0265。RSD（％）分别为3．49、5．12、10．0、4．94。HPLC法可同时检测黑豆提取物异黄酮中大豆苷、染料木苷、大豆苷元、染料木素的含量，而且方法简单、快速、精密度高、重现性好。     

反相液相色谱法测定蜂王浆及其制品中10-HDA

本文采用反相液相色谱法测定蜂王浆及其制品中10-HDA的含量。色谱柱为Kromasil C18柱，流动相为V(甲醇)：V(水)：V(磷酸)=55：45：0．2，流速1．0ml／min，对羧基苯甲酸乙酯作内标，检测波长210nm。本法简单、快速、准确，重现性好，回收率高(97．6％～101．8％)。     

TLC法测定烟叶中茄尼醇的含量

本文建立了烟叶茄尼醇含量测定的薄层扫描分析方法；以硅胶G为薄层吸附剂，石油醚-乙酸乙酯（4：1，v／v）为展开剂，香草醛-硫酸-乙醇液显色，在620nm处进行扫描测定，茄尼醇质量在2．04ug～7．68ug范围内，与峰面积呈良好的线性关系C=349．94S-193．94，r=0．9954，RSD为6．86％（C为茄尼醇浓度ug／ml，S为峰面积）。并对烟的烟叶、嫩芽、茎进行了含量测定。结果表明：用TLC法测定烟叶中茄尼醇的含量方法简便、快捷、准确度高、重复性好。烟叶中茄尼醇含量达0．822％。     

山楂中熊果酸的提取及含量分析

建立高效液相色谱法测定山楂中熊果酸含量的方法。Intentex C18色谱柱,流动相：甲醇-水（88：12）;柱温：25℃;流速：1．0mL/min;检测波长h=210nm。熊果酸进样量在2．96μg～8．88μg范围内与峰面积成良好的线性关系,r=0．9997,平均回收率为98．29％,RSD=0．38％。山楂中熊果酸的含量为0．321％。     

HPLC法直接进样测定葡萄酒中的白藜芦醇

采用HPLC法测定葡萄酒中的白藜芦醇，将酒样经超滤脱气后直接进样，色谱条件为：固定相Sllim-park VP-ODSCt8柱。流动相为乙腈：水(CH3CN：H2O)进行40：60等压洗脱；流速：1ml／min；检测波长306nm。结果表明，白藜芦醇含量在0．25～40mg／L的范围内呈良好的线性关系。本方法操作简单，测定时间短。     

毛细管气相色谱法测定药用真菌生物转化液中微量斑蝥素的含量

采用毛细管气相色谱法对药用真菌培养液中斑蝥素的含量进行了测定。色谱条件：色谱柱为SPB-5弹性石英毛细管柱；进样口温度240℃；柱温：120℃（5min）→8℃／min→240℃（2min）；检测器为FID，检测温度240℃。栽气：99．999％高纯氮气，流量1．5mL／min；尾吹气：99．999％高纯氮气，流量25mL／min。以香兰素作为内标，采用内标法定量。斑蝥素在1—200mg／L范围内线性关系良好，检测限为0．01mg／L。     

超高效液相-串联质谱检测奶酪中苯甲酸和山梨酸含量

将奶酪样品经甲醇提取,色谱柱为Waters ACQUITY UPLC BEH C18（50mm×2．1mm LD,0,1．7um）柱温为30℃;流速设为O．30mL／min;进样量10uL}流动相为甲醇：10mmol乙酸铵溶液（10：90）;紫外检测波长：227nm。质谱在电喷雾负离子模式下,对m/z 121．1、m／z77．0、m／z 111．0和m／z67．0进行多反应离子监测。结果山梨酸的平均回收率为90．5-97．9％,苯甲酸精密度的相对标准偏差（RSD）为6．98％;苯甲酸和山梨酸的最低检出限（LOD）均为0．05ug／mL,是检测奶酪及牛奶中苯甲酸和山梨酸含量可借鉴的分析方法。     

HPLC法测定冬虫夏草中虫草酸的含量

目的：建立用高效液相色谱法测定冬虫夏草中虫草酸含量的方法。方法：Waters Carbohydrate High performance（4．6mm×250ram,4um）;70％（V/V）乙腈为流动相;流速1．0ml/min,柱温40℃,示差折光检测器,检测器温度40℃。结果：线性范围0．986～12．325ug,r=0．9999;加标回收率为100．9％。结论：该法简便、快速、稳定性好;可作为冬虫夏草中虫草酸的检测方法。关键词：高效液相;示差折光;冬虫夏草;虫草酸;含量测定。     

HPLC法测定酯化红曲霉发酵液中桔霉素含量

研究了酯化红曲霉发酵液中桔霉素含量测定的条件和方法：采用色谱柱ZORBAX Eclipse XDB Ca（5um,250mm×4．6mm）;乙腈：水（磷酸调pH2．5）为50：50（v：v）为流动相;柱温28℃;流速1mL／min,于波长入ex331nm、λem500nm荧光检测器检测,采用外标法定性、定量。在此色谱条件下,枯霉素呈现较好的分离效果和重现性,其保留时间为6,454min左右,最低检测浓度为32ug/L,平均回收率为98．95％,RSD：1．53％。     

牛奶及奶粉中黄曲霉毒素M1的快速测定

采用免疫亲和柱－荧光光度法快速测定了牛乳及乳制品中黄曲霉毒素M1。试样经过离心、脱脂、过滤后滤液经过键合有黄曲霉毒素M1特殊抗体的免疫亲和柱净化，此抗体对黄曲霉毒素M1具有专一的识别能力，黄曲霉毒素M1键合在分离柱中的抗体上，用甲醇与水之比为10：90的混合液将免疫亲和柱上杂质除去；以甲醇与水之比为80：20的混合液通过分离柱洗脱；加入溴溶液衍生，以提高测定灵敏度，衍生化后的洗脱液于荧光光度计中测定黄曲霉毒素M1，检测低限为0．1μg/kg；在0．1－1．0μg/kg范围内，回收率为89．6％－96．1％，变异系数为0．52％－5．8％，分析一个样品的时间小于30min，分析过程中不使用黄曲霉毒素M1标准物质，结果表明，本方法具有准确、简单、快速、安全等优点，可以满足少量和批量样品的检测需要。     

HPLC法测定不同品种枣及酸枣中的齐墩果酸和熊果酸

采用HPLC法同时测定了枣和酸枣中的齐墩果酸和熊果酸，建立了枣和酸枣中三萜酸的HPLC分析方法，并对不同品种枣和酸枣、枣仁中齐墩果酸和熊果酸的含量进行了测定和比较。色谱条件为：BDS－C18色谱柱；流动相：甲醇：水（90：10）磷酸调pH值为3．0；流速：0．6ml/min；温度：室温；检测波长：210nm，进样量5μl。从不同品种中三萜酸含量来看：酸枣含量明显高于枣，而酸枣仁中几乎不含有齐墩果酸和熊果酸；阜平大枣、骏枣、和牙枣中齐墩果酸和熊果酸含量较高；从阜平大枣不同等级的样品分析结果来看，齐墩果酸和熊果酸的含量似乎与品质之间并不存在明显的相关性。     

HPLC测定牛黄丸中黄芩苷的含量

目的建立HPLC法测定牛黄丸中黄芩苷的含量。方法采用Kromasasil C18柱（150mm×4．6mm），以甲醇-水-磷酸（47：53：0．2）为流动相，紫外检测波长为280nm。结果黄芩苷在0．17-1．12μg范围内呈良好的线性关系（r=0．9999），黄芩苷平均回收率为98．3％（n=6），RSD分别为1．37％。结论此方法准确、可靠、重现性好，可适用于牛黄丸中黄芩苷含量的测定。     

注射用刺五加中刺五加苷D的含量测定

为了建立一种稳定可靠的方法测定注射用刺五加冻干粉针中刺五加苷D的含量,来控制成品的质量。通过本实验采用高效液相色谱法进行含量测定。色谱柱：The邢oHYPERSILBDS（250x4．6mm、51．Lm）;流动相：甲醇-乙腈-水（130：100：800）;流速为：1．0ml,min;检测波长为269nm,进样量为20μg。当剌五加苷D的保留时间为22．4分钟,在0．20164μg-2．0160μg范围内有良好的线性（r=0．9991,n=6）;刺五加苷D的回收率为99．77％,RSD=I．45％（n=6）;供试品放置8小时内稳定,RSD=0．58％（n=5）。因此本方法测定结果准确,操作简便,重现性好,可用于注射用刺五加中刺五加苷D的含量测定。     

发酵液中纳他霉素含量快速检测方法研究

对紫外分光光度法和高效液相色谱法（HPLC）测定纳他霉素的各项参数进行了研究，结果表明：紫外分光光度法，确定甲醇＋1％冰乙酸（pH3．4）为提取剂，配比为1：9，303nm为检测波长，以纳他霉素标准溶液做标准曲线，求得线性回归方程为Y=0．1066X-0．0069，R^2=0．9995，纳他霉素回收率超过99．9314％。紫外分光光度法与高效液相色谱法两种检测方法结果基本一致，以高效液相色谱为基准，紫外分光光度法的相对误差为0．17％。最终确定高效液相色谱法作为检测发酵液中纳他霉素含量的方法。检测波长：303nm；流动相：甲醇：水：冰乙酸体积比为70：30：2；流速：1．00mL/min；检测器Waters2996二极管阵列检测器；线性回归方程为Y=12500X＋12600，R^2=0．9995，精密度试验结果：平均RSD为0．753％。当信噪比为3时的最小检测限为31ng。     

氢化物原子荧光光谱法测定巧克力中的砷

采用湿法消化，氢化物原子荧光光谱法测定巧克力中砷的含量。根据实验条件和检测工作的具体情况，对仪器和试剂进行优化选择，确定最佳的实验条件。在试验条件下，标准曲线在0～20．00ug．L-1浓度范围内相关系数为0．9996，检出限为0．4ug．L-1，方法精密度（RSD）为2．7％，加标回收率为94．0％～104％。实验表明，该方法简便、灵敏、准确，适用于巧克力中砷的测定。     

HPLC测定祖卡木胶囊中罂粟碱的含量

目的建立HPLC测定祖卡木胶囊中罂粟碱含量的方法。方法色谱条件：DIKMAC。（250mm×4．6mm，5um）色谱柱；流动相为甲醇-乙腈-1％乙酸铵-1％三乙胺（40：20：39：1）；流速1．0mL／min，检测波长为240nm。结果罂粟碱的线性范围为10．91～218．16ng，r=0．9999，平均回收率为97．5％，RSD=1．01％。结论本法处理简便，测定结果准确，重复性好，可用于本品的质量控制。     

超高效液相色谱法快速检测乳粉中维生素A方法的研究

本文建立了超高效液相色谱法快速测定乳粉中维生素A的方法。采用紫外检测器,Waters公司的T3柱,以甲醇-水（97：3,V／V）为流动相,流速0．2mL／min,波长为325nm,测定一个样品只需2min。结果表明：该方法的回收率为：94．0—101.2％。RSD（n=6）为：2．94％。标准曲线相关系数R为0．9999。检出限为：0．1ug／100g。     

新型两性聚丙烯酰胺对二次纤维的助留助滤性能

采用反相微乳液聚合制备了新型的两性聚丙烯酰胺助留助滤剂，通过检测两性聚丙烯酰胺对二次纤维的助留助滤性能优化聚合工艺，得到最佳聚合条件为：EDTA加入量0．5％（对单体质量）；搅拌速度为300r／min；乳化剂用量为18．61％（对乳液总质量）；反应时间为3h；引发剂用量为0．5％；单体质量分数为50％（对水相质量）；反应温度为25℃。检测了优化后制备的两性聚丙烯酰胺的助留助滤性能，结果表明，该两性聚丙烯酰胺具有较好的助留助滤性能，当加入量为0．08％（对绝干浆）时，纸料留着率提高了8．9％，打浆度降低了6．1°SR。     

乞租色谮一质谮联用法测定纺织品中丙烯酰胺

以水等极性溶剂提取纺织品中丙烯酰胺,提取液经溴化衍生后,用乙酸乙酯溶剂萃取2,3-二溴丙酰胺（2,3-DBPA）,衍生物,采用气相色谱一质谱联用（GC-MS）分析检测,选择特征离子进行定性,外标法进行定量。该方法在O～0．2mg／kg线性范围内,相关系数户为0．9996,检出限为3,ug／kg,加标回收率在8＇7．5％～102．1％,相对标准偏差为1．98％～4．1l％。     

固相萃取HPLC法同时测定食品中乙基麦芽酚和香兰素

建立了食品中乙基麦芽酚和香兰素的高效液相色谱测定法。方法采用C18（5μm，4．6mm×250mm i．d）反相色谱柱，流动相为乙腈和0．02mol/L磷酸二氢钠溶液，流速1．0mL/min，检测波长276nm，柱温30℃，进样量20μL。该方法的检出限0．5μg/g-2．0μg/g，测定低限饮料1mg/L,-4mg/L，固态食品为5μg/g-20μg/g，线性范围2．0mg／L～100mg/L，加标回收率97．1％～88．7％，相对标准偏差为4．27％～6．74％（n=9）。