辣椒中β-隐黄质的分离制备

建立从辣椒中分离制备高纯度β-隐黄质的方法。辣椒粉先经丙酮超声提取、皂化,硅胶柱色谱进行粗分后进一步采用制备液相对β-隐黄质分离制备。通过紫外光、电喷雾电离质谱、核磁共振氢谱和核磁共振碳谱对所分离的β-隐黄质进行结构鉴定,分析型高效液相色谱进行纯度测定。结果表明：每5g辣椒色素浸膏与异丙醇的比例为1:9(g/mL)、加入6.5mL质量浓度为20g/100mL的KOH-甲醇溶液,在室温条件下皂化24h,皂化完全;硅胶柱色谱进行粗分时用石油醚与丙酮作为洗脱溶剂,当体积比为10:1时,β-隐黄质得到较好的富集;制备液相的条件为丙酮-水(95:5,V/V)、流速5mL/min,可制备分离出纯度为99.0%的β-隐黄质单体。该方法简便快捷、重现性好、所得β-隐黄质纯度高,可作为β-隐黄质的分离制备研究。     

高纯天然辣椒红素和β-胡萝卜素的RP-HPLC制备方法研究

文章用C18制备柱(10×150 mm,10μm),乙醇-水混合溶剂洗脱,建立了制备型反相高效液相色谱法(RP-HPLC),从皂化后的辣椒红色素粗品中成功制备了高纯天然辣椒红素和β-胡萝卜素,产物纯度均达到了99%。     

辣椒中辣椒红素的分离及其含量测定

目的:研究辣椒中辣椒红素的分离和含量测定方法。方法:采用高效液相色谱进行分离,并鉴定其成分及含量。色谱条件:InertsilOD-3色谱柱(4.6×250mm,5m),流动相:甲醇—二氯甲烷,流速:1ml/min,检测波长:474nm,柱温:30℃,进样量:10μl。结果:对辣椒红素提取液进行分离工艺探索,根据它的物理、化学特性对KOH用量、乙醚用量和静置时间进行了研究,经过二次旋转回归试验优化结合响应面分析,得出最高纯度和最优条件组合:KOH用量为5.39ml,乙醚用量为15.574ml,静置时间为2.34h,分离后的样品纯度由2.8%提高到17.2%,提高了6.14倍。结论:本研究在HPLC快速测定辣椒中辣椒红素中具有使用价值。     

金花茶皂苷A对照品的制备

以金花茶鲜叶为原料,通过超声波提取、大孔树脂富集、制备HPLC法对金花茶浸膏进行分离纯化,建立高纯度金花茶皂苷A对照品的制备方法。通过IR、ESI-MS、NMR等技术手段确认对照品结构,TLC和HPLC法检测对照品纯度。所得金花茶皂苷A的纯度大于99%,确定了制备色谱条件、纯度分析色谱条件以及考察了对照品的稳定性。该方法制得的金花茶皂苷A对照品符合化学对照品相关要求,可用于金花茶系列产品的质量控制。     

从干红辣椒中提取辣椒色素的研究

辣椒色素是一种天然色素,可从干红辣椒中提取.对有机溶剂从干红辣椒中提取辣椒色素、及其与辣椒素的分离纯化进行了研究.考察了丙酮、石油醚(60℃～90℃)、正己烷、乙酸乙酯、95%乙醇、甲醇对辣椒色素提取的影响.结果表明石油醚为最优的提取溶剂,提取时间为4h;通过柱层析,用石油醚:丙酮=5:1.5的混合溶液为洗脱液分离得到纯度较高的辣椒色素.     

粉末辣椒红素的制备

探讨以改性多孔淀粉为基材,吸附辣椒红素制备粉末辣椒红素的工艺条件,研究包括温度、光线等因素对粉末辣椒红素稳定性的影响。结果表明:用改性多孔淀粉吸附辣椒红素(吸附率88.2%)制备的粉末辣椒红素,色泽、手感满足要求,高温、光照对其影响减小,抗氧化性能有所增强。     

构建限量检查医院制剂姜红活血止痛酊中乌头碱的薄层色谱法研究

目的:构建限量检查医院制剂姜红活血止痛酊中乌头碱的薄层色谱法(TLC)。方法:采用TLC方法对医院制剂姜红活血止痛酊中乌头碱水平进行测定分析,以甲苯-乙酸乙酯-三氯甲烷-丙酮-氨水(体积比为20:18:3:6:1)作为展开剂,经耐用性分析,探讨该方法的应用效果。结果:(1)供试品色谱与对照品色谱相应的部位上面未发现有斑点存在,阴性未存在干扰;(2)采用甲苯-乙酸乙酯-三氯甲烷-丙酮-氨水(体积比为20:18:3:6:1)作为展开剂时,供试品之间较易分离开来,乌头碱斑点十分清楚、规整,且与其他斑点之间很容易分离,重复效果理想;(3)供试品色谱之中,在与对照品色谱相对应的部位所产生的斑点强度以及规格均小于对照品斑点,或者无斑点产生。结论:薄层色谱法应用于医院制剂姜红活血止痛酊中乌头碱含量的测定之中,操作便捷,重复性佳,应加以推广及应用。     

高速逆流色谱法分离制备博落回血根碱与白屈菜红碱

本文旨在建立一种使用常规高速逆流色谱技术分离制备高纯度博落回血根碱和白屈菜红碱的方法。通过分析型高速逆流色谱对六种溶剂体系进行快速筛选,确定以三氯甲烷-甲醇-0.2 mol/L 盐酸水溶液（4:2:2,V/V/V）为两相溶剂体系并放大到制备型高速逆流色谱上,以上相为固定相,下相为流动相,流速8 mL/min,转速为455 r/min,进样量1000 mg,温度为25 ℃条件下分离制备博落回血根碱和白屈菜红碱。实验结果表明:此方法一次性能够从1000 mg博落回生物碱粗品分离得到博落回血根碱盐酸盐505 mg和白屈菜红碱盐酸盐435 mg。经超高效液相色谱(UPLC)检测,按照外标法计算,两者纯度分别为99.77%、99.73%。采用标准品对照法、1H NMR和13C NMR对目标产物进行了结构鉴定。分离所得产物的结构数据与文献一致。该方法具有后处理简单、成本低廉、分离产物纯度高、实用性强等特点,适用于血根碱和白屈菜红碱的大量制备。     

离子交换树脂对谷胱甘肽的吸附解吸研究

从面包酵母中分离纯化谷胱甘肽,采用动态吸附解吸法比较两种阳离子交换树脂(Amberlite IR120、SK1B)的分离效果,确定最佳分离条件。通过浓缩、沉淀和干燥得到GSH粗品,并采用高效液相色谱(HPLC)确定粗品中GSH的纯度。结果表明:H+型树脂对GSH的吸附能力明显优于NH4+型树脂,Amberlite IR120树脂的吸附效果最好,最佳条件为上样流速为0.25 BV/h,洗脱剂为含有3.5%氨水的60%的乙醇水溶液。二次浓缩干燥所得粗品中GSH的纯度远高于一次浓缩,粗品中GSH的最大纯度为23.68%。     

逆流色谱与硅胶柱色谱相结合分离纯化高良姜中高良姜素

目的:建立一种从高良姜粗提物中分离制备高纯度高良姜素的方法。方法:采用逆流色谱(CCC)直接法以及逆流色谱(CCC)与硅胶柱色谱相结合两种方法从高良姜粗提物中分离制备高良姜素。结果:先用硅胶柱色谱对粗提物进行预分离,然后采用逆流色谱,以石油醚-乙酸乙酯-乙醇-水(2:0.4:0.8:0.9,V/V)为两相溶剂体系,对目标组分进行纯化,可以从高良姜粗提物中制备得到高纯度高良姜素。通过该方法可以从3.5g高良姜粗提物中分离得到纯度为99.1%的高良姜素15.6mg,纯度为95.2%的未知化合物Ⅱ5.2mg。结论:硅胶柱色谱与逆流色谱相结合为一种分离制备高纯度高良姜素有效方法。该方法可用于相关标准样品的研制及功能因子的开发。     

辣椒中辣椒红素稳定性的研究

研究光照、温度、pH值、金属离子4个因素对辣椒红素稳定性的影响。结果表明,辣椒红素在pH为3～12,温度在25～70℃时较为稳定,金属离子K+、Ca2+、Na+、Mg2+、Zn2+对其无影响,而Al3+、Fe3+对其影响不大,Cu2+、Fe2+对其有显著影响。     

不同方法提取辣椒红素的研究

目的探讨不同溶剂和不同时间对辣椒红素提取的影响。方法用70％乙醇、95％乙醇、乙酸乙酯、二氯甲烷、丙酮、三氯甲烷提取红辣椒中的辣椒红素（单体）;用不同的时间提取红辣椒中的辣椒红素。结果它们的提取率：70％乙醇为0．2190％、95％乙醇为0．2218％、乙酸乙酯为0．2285％、二氯甲烷为0．2205％、丙酮为0．2207％、三氯甲烷为0．2225％。结论六种溶剂中,乙酸乙酯提取率最高（0．2285％）,70％乙醇提取率较低（0．2190％）。各种溶剂的提取时间以1．5h为佳,小于1．5h则提取不完全;大于2h对提取率几乎没影响。     

食品中辣椒红色素含量测量不确定度的评定

本文对高效液相色谱法测定食品中辣椒红色素含量的测定不确定度进行了评定,按照JJF1059-1999方法建立了数学模型,通过实验过程中取样器具、对照品的纯度,标准曲线拟合等不确定因素的分析,确定不确定度分量,合成不确定度.本评定方法客观、准确,在实际工作中有较强的实用性.     

辣椒红胶质色素处理工艺研究

以新疆辣椒红胶质色素为原材料,比较皂化处理、不同溶剂处理、水化处理等工艺处理效果,并通过正交试验对皂化处理工艺进行优化,确定最佳处理工艺为液碱用量25%,萃取溶剂丙酮,皂化温度60℃及皂化时间60min,胶质色素处理效果最好,其黏度降低至185mPa·s,沉淀物降低至0.9%,色价得率99%左右,到达并优于正常色素品质(黏度≤200mPa·s,沉淀物≤2%)。     

高效液相色谱法测定辣椒红素

采用超声波辅助丙酮提取辣椒中的辣椒红素,高效液相色谱法进行测定。色谱条件为色谱柱:4.6×250mm,5m;流动相:甲醇—二氯甲烷;流速:1ml/min;检测波长:474nm;柱温:30℃;进样量:10μl。结果表明,峰面积与待测物浓度呈良好的线性关系。     

发酵液中辅酶Q10的分离纯化和定量分析

在辅酶Q10 发酵菌体提取方法筛选的基础上 ,用薄层色谱 (TLC)、紫外光谱 (UV)结合高效液相色谱 (HPLC)方法对提纯样品进行定性和定量分析 .试验结果表明 :采用丙酮悬液超声处理 ,有机溶剂萃取 5h,由薄层色谱结合紫外光谱法定量分析辅酶Q10 ,得到较精确的结果 ,为发酵法生产辅酶Q10 的分离和测定提供了一种较有效的方法     

Purification of Lycopene by Reverse Phase Chromatography

This work investigates the potential of various hydrophobic matrices for the separation and purification of lycopene from microbial biomass obtained from fermentation using Blakeslea trispora. The lycopene purification method was developed in two steps. In the first step, carotenoids were extracted from the biomass of B. trispora with petroleum ether/acetone (1:1). In the second step, this partially purified carotenoid extract was further purified by reverse phase chromatography technique. Various binding conditions were studied to achieve maximum amount of lycopene bound onto the chromatographic matrices. Column studies on the elution conditions of lycopene using linear and step gradient method were investigated. Purification of lycopene using packed bed column by reverse phase chromatography matrix HP20 was carried out using step gradient of 55% isopropyl alcohol in acetone followed by 65% isopropyl alcohol in acetone. The purity and recovery of lycopene was checked using Knauer high-performance liquid chromatography (HPLC) system. A 89% recovery of lycopene of HPLC purity 95% was achieved with substantial success. Proton magnetic resonance of the purified sample showed close resemblance with the chemical shifts (δ values) of the standard lycopene.     

高速逆流色谱法分离纯化红曲色素组分

采用高速逆流色谱法(HSCCC)分离纯化红曲发酵产品中6 种Azaphilone 类色素组分。筛选弱极性分离溶剂系统正己烷- 醋酸乙酯- 甲醇- 水,研究6 种色素组分在不同溶剂体系中的分配系数,建立两步逆流萃取分离的技术路线。经过HPCCC 分离纯化和丙酮结晶操作,得到6 种高纯度的Azaphilone 类色素组分,纯度均大于98.5%,得率达到81.40%～84.78%,所得的6 种色素组分的摩尔吸光系数分别为13313、13877、9380、9360、25621、25849L/(mol·cm)。本研究可提供一种新型的制备高纯度红曲Azaphilone 类色素组分的技术路线。