固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定食品中β-受体激动剂

目的建立可靠的预处理方法,应用于高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法检测猪肉、猪肝中β-受体激动剂。方法动物组织经过β-葡萄糖苷酸酶/芳基硫酸酯酶酶解,酶解液用固相萃取柱净化,采用Waters BEH C_(18)柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),梯度洗脱进行HPLC-MS/MS检测,试验中对固相萃取条件进行优化。结果两种β-受体激动剂在0.5~10.0μg/L范围内响应值与浓度呈良好线性关系,相关系数均大于0.999,采用MCX和SCX两种固相萃取柱净化样品,加标回收率分别为81.4%~121.0%和97.0%~113.4%。沙丁胺醇和莱克多巴胺的检出限分别为0.13、0.14μg/kg,在不同基质浓度下的相对标准偏差(RSD)分别为5.9%~16.2%和6.4%~20.2%。结论采用优化后的固相萃取方法通过HPLC-MS/MS检测,精密度和回收率较为理想,可用于动物源性食品中β-受体激动剂残留的检测。     

固相萃取-同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中24种β2-受体激动剂

目的建立固相萃取-同位素稀释超高效液相色谱/串联质谱法同时测定动物源性食品中24种β2-受体激动剂残留量的检测方法。方法样品经β-葡萄糖苷酸酶水解,过混合阳离子(MCX)固相萃取柱净化。采用乙腈和含有0.1%甲酸的水为流动相,梯度洗脱,质谱(ESI+)采用多离子检测模式(MRM)对24种β2-受体激动剂残留量进行检测。结果该方法各组分的最低定量限为0.1~0.5μg/kg,在0.1~20.0μg/kg浓度下呈现良好的线性关系,加标回收率为72.5%~109.3%。结论该方法操作简便,准确,快速,灵敏,可同时检测24种β2-受体激动剂的残留量。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中5种β-受体激动剂残留量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC–MS/MS)同时测定鸡肉中克伦特罗、溴布特罗、溴代克伦特罗、特布他林、沙丁胺醇5种β-受体激动剂残留量的分析方法。方法在鸡肉样品加入β-葡萄糖醛酸酶进行水解,经混合阳离子(MCX)固相萃取柱净化,利用超高效液相色谱-串联质谱法检测,内标法定量。同时考察了不同的酶制剂对鸡肉中β-受体激动剂含量测定的影响。结果 5种β-受体激动剂在0.1～50μg/kg浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.9991,方法的检出限(limits of detection,LOD)为0.02～0.24μg/kg,定量限(limits of quantitation,LOQ)为0.1～0.71μg/kg。在0.5、5、40μg/kg添加水平下,5种β-受体激动剂的平均回收率为77.8%～117.5%,相对标准偏差小于7.9%。在相同的条件下IMCSzyme~?比蜗牛β-葡萄糖醛酸酶能够更有效地解离鸡肉中轭合的特布他林和沙丁胺醇,测得的含量提高,结果稳定。结论本方法缩短了样品水解时间,提高了β-受体激动剂的检测效率,适用于同时检测鸡肉中5种β-受体激动剂含量。     

超高效液相色谱-串联质谱方法同时测定猪肉中7种β-受体激动剂残留量

建立同时测定猪肉中苯乙醇胺A、盐酸克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、特布他林、西马特罗和氯丙那林7种β-受体激动剂残留量的超高效液相色谱-串联质谱方法（UPLC-MS/MS）。样品采用1%甲酸-乙腈一次性振荡提取,用β-受体激动剂专用固相萃取柱净化、多反应监测（MRM）、内标法定量。结果表明：7种β-受体激动剂检出限均为0.2μg/kg,定量限为0.5μg/kg。空白猪肉中添加1、2、10μg/kg水平,7种β-受体激动剂总体平均回收率72.2%～116.9%,总体相对偏差均小于2.5%。该方法不需要酶解,分析速度快,灵敏度高,重现性好,各项技术指标均满足国内外相关法规要求,可用于猪肉中7种β-受体激动剂残留的快速检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中3种β-受体激动剂残留量

目的建立猪肉中3种β-受体激动剂(沙丁胺醇、莱克多巴胺、克伦特罗)残留量的高效液相色谱-串联质谱联用检测方法。方法样品经SPE柱净化处理后,以乙酸胺和乙腈为流动相梯度洗脱,电喷雾离子化为离子源,多反应检测方式,使用高效液相色谱-串联质谱仪测定。结果 3种β-受体激动剂在0.5～10.0μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.999,检出限为0.13～0.15μg/kg,加标回收率在79.25%～112.82%之间,相对标准偏差在7.14%～17.80%之间。结论建立的方法专属性好,灵敏度高,检出限低,操作可行,可实现动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的同时测定。     

基质分离固相萃取-液相色谱-串联质谱法快速测定牛肉中4种β2-受体激动剂类兽药残留

目的 建立脂质分离固相萃取包快速测定牛肉中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林等4种β2-受体激动剂类兽药类兽药残留。与通过性固相萃取柱净化法进行方法比对。方法 样品经葡萄糖醛苷酶/硫酸酯酶酶解,盐析后经CNW 兽药定量检测分散固相萃取纯化法净化,UPLC-MS/MS电喷雾正离子模式,多反应监测采集(MRM)测定。同样步骤改用传统固相萃取柱法净化,上机测定。结果 4种β2-受体激动剂类兽药化合物空白样本加标水平在2.5、12.5、50 mg/kg,回收率在95.39%-106.46%之间,RSD在0.98%-13.26%之间。4种目标化合物的检出限在0.1-0.3 mg/kg之间,定量限在0.3-1.0 mg/kg之间。针对市售66件牛肉样品中目标化合物进行检测,结果均未检出。结论 CNW 兽药定量检测分散固相萃取法可用于牛肉中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林4种β2-受体激动剂类兽药残留快速检测,兽药定量检测分散固相萃取纯化法优于传统固相萃取法。     

QuEChERS EMR-Lipid-LC/MS/MS测定8种β-受体激动剂

建立以QuEChERSEMR-Lipid为前处理测定动物源性食品中8种β-受体激动剂的LC-MS/MS方法。样品经粉碎混匀后加入pH为5.2乙酸-乙酸铵溶液,以β-盐酸葡萄糖醛酸苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,酶解液经QuEChERSEMR-Lipid净化后,取乙腈层与0.1%的甲酸水溶液混合上LC-MS/MS进行分析。8种β-受体激动剂在测定浓度范围内线性关系良好,各组分相关系数R~20.998,加标回收率范围79.1%~94.8%,方法精密度范围5.4%~9.4%,测定各组分β-受体激动剂检出限范围0.2μg/kg~0.4μg/kg,定量限范围0.5μg/kg~1.0μg/kg。     

液相色谱-串联质谱法检测猪尿中26种β2-受体 激动剂类药物残留

目的 建立了一种猪尿中26种β2-受体激动剂兽药残留的液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）检测方法。方法 样品经β-葡萄糖苷酸酶/芳基硫酸酯酶酶解后,用正丁醇及甲基叔丁基醚混合液萃取,过MCX固相萃取柱净化。采用0.1%甲酸(A) 和0.1%甲酸-乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱,质谱(ESI )采用多离子检测模式(MRM)对β2-受体激动剂的定量离子和定性离子进行监测。结果本方法在15 min内完成26种目标化合物的分离分析。26种β2-受体激动剂在5、10和20μg/L添加水平的回收率为65.0%~105.3%,相对标准偏差小于11.5%（n=6）,方法检出限为0.04 μg/ kg ~1.02 μg/kg。结论 该方法快速、准确、灵敏,适合测定猪尿中的β2-受体激动剂类药物残留。     

液相色谱-串联质谱法检测猪尿中26种β_2-受体激动剂类药物残留

目的建立了一种在猪尿中检测26种β_2-受体激动剂兽药残留的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。方法样品经β-葡萄糖苷酸酶/芳基硫酸酯酶酶解后,用正丁醇及甲基叔丁基醚混合液萃取,过混合阳离子(MCX)固相萃取柱净化。采用0.1%甲酸溶液(A)和0.1%甲酸.乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱,质谱(ESI+)采用多离子检测模式(MRM)对β_2-受体激动剂的定量离子和定性离子进行监测。结果本方法在15 min内完成26种目标化合物的分析,实现高通量检测,可有效地提高β_2-受体激动剂检测效率。26种β_2-受体激动剂在5、10和20μg/kg添加水平的回收率为65.0%~105.3%,相对标准偏差小于11.5%(n=6),方法检出限为0.04~1.02μg/kg。结论该方法快速、准确、灵敏,适合测定猪尿中的β_2-受体激动剂类药物残留。     

气相色谱-质谱法检测牛初乳中β-雌二醇的研究

建立了气相色谱-质谱法检测牛初乳中β-雌二醇质量浓度的方法。牛初乳经过β-葡萄糖醛酸酶/芳香基硫酸酯酶水解后,经过乙腈超声提取、沉淀蛋白,正己烷去除脂肪,HLB固相萃取柱富集净化后,氮气流下吹干,N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)衍生,N-甲基-N-三甲基硅基三氟乙酰胺(TMCS)辅助催化,气相色谱-质谱(GC-MS)对衍生物进行检测分析。β-雌二醇质量浓度在5~200μg/L之间线性关系良好,相关系数(R2)大于0.999;加标回收率在85.13%~104.78%之间,相对标准偏差在4.74%~5.97%之间。该方法操作简便、灵敏,精密度好,适用于牛初乳中β-雌二醇的测定。