微波辅助甲酯化-快速GC法测定烟草中的多元酸和高级脂肪酸

建立了同时检测烟草中多元酸(草酸、丙二酸、反丁烯二酸、琥珀酸、苹果酸和柠檬酸)和高级脂肪酸(棕榈酸、硬脂酸和亚油酸)的微波辅助甲酯化-快速气相色谱(GC)分析方法,并测定了烤烟及雪茄烟各10个烟叶样品中的多元酸和高级脂肪酸含量(质量分数)。结果表明:①最优前处理条件为衍生化试剂10%硫酸-甲醇溶液,微波功率以20 W/s的速率升高至1200 W(保持1 min),萃取剂二氯甲烷。②快速GC分析时间为8.81 min,目标化合物标准曲线线性良好(r2>0.99),加标回收率在83.18%~114.17%之间,精密度(RSD)小于5%。③烤烟烟叶和雪茄烟烟叶中有机酸含量差异较大,其中烤烟烟叶中多元酸(除苹果酸外)含量低于雪茄烟烟叶,高级脂肪酸(除硬脂酸外)含量高于雪茄烟烟叶。该方法快速、准确,适用于测定烟草中的多元酸和高级脂肪酸含量。      

52份烤烟种质资源常规化学成分、多元酸和高级脂肪酸分析

  目的  筛选品质优良的烤烟种质资源。  方法  52份烤烟种质资源种植于云南省玉溪市研和镇,按优质烟生产技术规范进行种植和管理,统一调制后选择中部烟叶,分析比较其常规化学成分和多元酸、高级脂肪酸含量,并进行相关分析和聚类分析。  结果  1）各主要成分含量范围分别为烟碱1.87%~5.35%、钾1.00%~2.32%、草酸10.58~29.78 mg/g、苹果酸20.43~146.07 mg/g、柠檬酸7.16~35.65 mg/g等。2）52种质中,处于适宜范围的种质数量为:总氮52份,总糖21份,还原糖16份,烟碱5份。3）52份烤烟种质可聚为三类:第1类钾含量高,多元酸含量高,高级脂肪酸含量低;第2类总糖适宜,烟碱含量较高,高级脂肪酸含量高;第3类总糖含量高,钾含量低,多元酸含量低,各高级脂肪酸含量中等。      

两种衍生化方法对烟草中多元酸和高级脂肪酸测定的影响

采用加热回流、室温放置两种衍生方法对烟草中多元酸和高级脂肪酸进行甲酯化,并进行气相色谱(GC)分析和t检验.结果表明:①两种衍生化方法的分析结果存在显著性差异.在精确定量时,加热回流是更为合适的衍生化方式.②建立的以硫酸-甲醇溶液为衍生化试剂,加热回流为衍生条件,气相色谱法测定烟叶中多元酸和高级脂肪酸的分析方法,回收率为90.72％～98.92％,RSD小于3％.加热回流的衍生化方法准确度高、重复性好,适合烟叶样品中多元酸和高级脂肪酸的分析.     

烤烟类胡萝卜素含量与香气质量的关系

以2007年我国13个烤烟主产区63个产烟县的中橘三(C3F)烟叶为材料,采用高效液相色谱法测定了烟叶中的类胡萝卜素含量,并进行感官质量评吸。结果表明:①相同品种在不同生态条件下栽培的烟叶中类胡萝卜素含量差异明显。云南、贵州和四川等西南烟区烟叶的类胡萝卜素含量显著高于湖南、河南和辽宁等产区,在全国范围内,烟叶类胡萝卜素含量随产区纬度上升呈下降趋势;②通过聚类分析与方差分析发现,随类胡萝卜素含量的提高,烟叶香气质分值呈上升趋势,且含量最高的类别香气质分值显著高于最低的类别,香气量分值则以类胡萝卜素含量中等的类别最高。     

湖南烟区烤烟钾含量变化及聚类分析

采集湖南主产烟区上、中、下3个部位烤烟样本946份,采用连续流动法测定烟叶钾含量,研究了湖南烟区烤烟钾含量的变化特征并进行了聚类分析。结果表明:湖南主产烟区上、中、下3个部位烟叶钾含量均值分别为2.11%、2.34%、2.71%,其中含量小于2.0%的样本分别占43.6%、21.0%、5.5%,部分上部烟叶钾含量偏低;上、中部烟叶钾含量年度间存在极显著差异,下部烟叶钾含量年度间差异不显著;主栽的3个品种烟叶钾含量表现为K326>云烟87>云烟85,但差异不显著;生态区域间烟叶钾含量差异极显著,表现为湘中烟区高于湘西北烟区和湘南烟区;地区之间烟叶钾含量差异极显著,长沙市最高,娄底市最低,相对较高的地区有邵阳市、怀化市、衡阳市、常德市、郴州市和永州市;在空间变化上,由西南向东北表现为先降低后升高的趋势,由南向西北表现为降低趋势。根据聚类分析结果可将湖南烟区烤烟钾含量大体分为中钾、高钾、中偏低钾3大类型。     

云南与津巴布韦烤烟致香物质的相似性分析

采用了夹角余弦、主成分及偏最小二乘法等方法,分析了云南与津巴布韦烟叶的多酚、石油醚提取物、多元酸、高级脂肪酸和挥发性香气物质等致香物质含量的相似性。结果表明,云南烟叶与津巴布韦烟叶在主要致香物质方面已有较高的相似性,其中以中部烟叶的相似度最高;云南部分地区烟叶的致香物质与津巴布韦烟叶较为接近,但从细微来看,糠醇、5-甲基糠醛、西柏三烯二醇等致香物质含量在地区和部位间的变异较大,云南与津巴布韦烟叶在新植二烯、苹果酸、西柏三烯二醇、类胡萝卜素降解物、茄酮、柠檬酸和巨豆三烯酮等致香物质的含量方面存在较大差异。      

闽西、赣中不同香型烤烟主要化学成分对吸食品质的影响

为了明确闽西、赣中不同香型烟叶化学成分的差异及其对烟支吸食品质的影响,分析了闽西、赣中烟区106份烟叶样品的化学成分,并对其吸食质量和香型风格进行了鉴定,结果表明,"闽西、赣中主流香型"烟叶烟碱含量和总氮含量远远低于"闽西、赣中非主流香型"烟叶;两糖含量、糖碱比和氮碱比都远高于"闽西、赣中非主流香型"烟叶.烟叶香型风格越接近清香型,烟叶的烟碱和总氮含量越相对偏低,两糖含量越相对偏高.闽西、赣中烟叶香气质最大影响因素是糖碱比;烟叶香气量、杂气、余味、刺激性、劲头和吸食品质最大影响因素是烟碱含量,其次是氮碱比.烟叶清香型彰显程度的最大影响因素是烟叶烟碱含量,其次是糖碱比.因此,在闽西、赣中烟区,烟叶烟碱含量是影响烟叶感官评吸质量和香型彰显的首要因素;烟叶氮碱比和糖碱比也是重要影响因素.     

基于51份烤烟种质的四川、山东烟叶致香物质含量特色比较

为进一步挖掘四川、山东产区烟叶致香物质含量特色,本研究基于51份烤烟种质,在四川、山东两产区开展了烟叶8类致香物质含量检测分析比较工作。结果显示,整体上看,四川多酚类、叶绿素降解物绝对和相对含量高于山东产区,苯丙氨酸降解物、高级脂肪酸、多元酸绝对和相对含量低于山东产区;从不同基因型上看,四川92.2%以上种质多酚类、叶绿素降解物的绝对和相对含量高于山东产区,76.5%以上种质苯丙氨酸降解物、高级脂肪酸和多元酸的绝对和相对含量低于山东产区,进一步印证了两产区致香物质含量在整体上表现出的特点;51份种质中,四川产区有76.5%烤烟种质预测具有清香型风格倾向,在山东产区有90.2%烤烟种质预测具有中间香型风格倾向,多酚类和叶绿素降解物含量较山东产区高可能是四川清香型风格烟叶的重要物质基础;苯丙氨酸降解物、高级脂肪酸和多元酸含量较四川产区高可能是山东中间香型风格烟叶的重要物质基础。基因型和生态条件对香型指数均有较大影响,生态条件影响更大。     

加工工艺对再造烟叶感官品质的影响

为了提高国产再造烟叶内在抽吸品质,以烟梗烟末为原料,在不同磨浆工艺下对烟梗烟末纤维形态及再造烟叶基片结构的影响,涂布液为反应温度90℃~95℃,反应时间1 h美拉德反应参数下的梗末混合浓缩液,通过气质联用仪(GC-MS)分析不同结构下再造烟叶释放的致香成分差异。结果表明,再造烟叶结构对致香成分释放影响比较显著,综合考虑能耗、纤维形态、物理结构特征及致香成分中含量较大糠醛、5-甲基糠醛、2-乙酰基-5-甲基呋喃、糠醇等醛,醇类化合物的影响因素,烟末、烟梗磨浆工艺在低于40°SR时所制备的基片结构具有较好的感官品质。     

湖南与云南烤烟黄酮化合物的含量分析

为了探索不同生态烟区和烤烟品种黄酮化合物含量的差异,以湖南和云南的K326、云烟87和云烟85为材料,分析研究了B2F, C3F, X2F烟叶中黄酮化合物含量的差异.结果表明,云南烤烟的黄酮含量显著高于湖南烤烟;不同等级烤烟的黄酮化合物含量存在极显著差异,且以B2F烟叶最高,C3F次之,X2F最低.云南7个主产区不同品种烤烟黄酮含量无显著差异,但昆明烟区的K326、云烟87和云烟85间黄酮化合物含量存在极显著差异.云南与湖南,以及不同等级之间的黄酮化合物含量差异与两烟区烤烟成熟期紫外光强度不同有关,这也是在相近生态烟区种植生态适应性较广的烤烟品种,其烟叶黄酮化合物含量差异不显著的原因之一.     

基于PLSR分析氨基酸对市售卷烟感官品质的影响

对10种市售成品卷烟进行游离氨基酸、总氨基酸含量检测以及感官评吸,采用PLSR方法进行相关性分析发现:游离氨基酸与大部分品质特征指标呈负相关,其中天冬氨酸、组氨酸和苏氨酸对舒适感特性各指标的影响最大,谷氨酸和苯丙氨酸次之;苏氨酸对烟气特性各指标的影响最大,谷氨酸和组氨酸次之。说明适量降低烟草中游离氨基酸的含量可以提高卷烟感官品质。总氨基酸对成品卷烟感官品质的影响不如游离氨基酸明显。     

烟叶类型、部位及生态区对总粒相物中主要有机酸释放量的影响

采用溶剂萃取-硅烷化衍生-GC-MS/MS法测定了卷烟主流烟气总粒相物中42种挥发半挥发有机酸（包括13种短链脂肪酸、7种中链脂肪酸、10种长链脂肪酸、12种其他有机酸）,按照单位燃烧烟丝量计算释放量。结果表明:①香料烟短链和中链脂肪酸释放量最高,烤烟中长链脂肪酸释放量最高,白肋烟各种脂肪酸释放量均不突出;②挥发半挥发有机酸释放量总体上随部位降低呈降低趋势;③按八大典型生态区划分,武夷生态区烟叶大部分挥发半挥发有机酸单位燃烧烟丝量释放量最高。      

云南不同烟区烟叶中有机酸及乙醚提取挥发性成分含量研究

研究了云南省不同地区、不同品种及不同成熟度,不同部位烟叶中有机酸及乙醚提取挥发性成分含量.经分析得出,红河地区的烟叶有机酸含量较高,昆明、大理地区较低,但挥发性成分含量相反,大理地区最高,红河地区较低,玉溪、楚雄、昆明居中.评吸得分玉溪、大理地区烟叶相对好于其它地区.品种中以V2的有机酸含量最高,NC82的有机酸含量最低,挥发性成分含量相反,NC82较高,V2较低,云烟85、K326、红花大金元居中.初熟和适熟烟叶中有较高的挥发性成分含量,有机酸含量也较稳定,未熟和过熟烟叶中有机酸和挥发性成分依品种而定.对不同部位的烟叶,上部烟叶有较高的挥发性成分含量,中、下部烟叶次之,有机酸含量则中部叶最高,上、下部叶次之.     

土壤水分对香料烟香味物质和感官质量的影响

盆栽试验条件下,以香料烟品种云香巴斯马1号为材料,研究了土壤水分对香料烟常规化学成分、香味物质及感官质量的影响。结果表明,随土壤水分含量的降低,香料烟总糖、还原糖和挥发碱含量下降,而烟碱和总氮含量以土壤水分55 %±5 %处理最高,40 %±5 %处理次之,70 %±5 %处理最低。随土壤水分含量下降,中部叶(cutters)除新植二烯和乙酰吡咯外,各类香味物质含量以及香味物质总量均呈增加趋势;上部叶类胡萝卜素降解产物、苯丙氨酸降解产物的含量提高,但增幅小于中部叶。上部叶赖百当类物质和西柏烷类物质的含量随土壤水分含量降低而减少,有机酸3项指标和酯类物质含量以土壤水分为50 %±5 %处理最高。评吸结果表明,随土壤水分含量降低,中部叶香气质改善,香气量和浓度增加,杂气和刺激性减小,感官质量变好;上部叶感官质量以土壤水分含量为50 %～60 %处理最好。      

甘肃亚麻籽油与小品种油脂肪酸组成的比较分析

对甘肃产亚麻籽油与其它6种小品种食用油脂肪酸的组成成分进行测定,结果表明,亚麻籽油中α-亚麻酸含量最高(平均值为54.1%),其次是油酸(平均值为24.25%);紫苏油、牡丹籽油、松子油不饱和脂肪酸含量高,其中松子油的单不饱和脂肪酸含量最高,紫苏油的多不饱和脂肪酸含量最高,南瓜籽油二十二碳六烯酸(DHA)平均含量0.106%,御米油二十碳五烯酸(EPA)平均含量0.242%。硬脂酸、棕榈酸、油酸、亚油酸和α-亚麻酸是构成甘肃地产亚麻籽油的特征脂肪酸。甘肃产亚麻籽油的ω-3系脂肪酸与ω-6系多不饱和脂肪酸的比是1.6∶0.4,仅次于紫苏油,是健康饮食的高品质油脂。     

江西地方品牌酱鸭游离脂肪酸和风味特性分析

采用气相色谱—质谱联用技术和氨基酸分析技术对江西老字号酱鸭、煌上煌酱鸭、向塘酱鸭游离脂肪酸和风味特性进行研究。结果表明:3个品牌酱鸭中共检出23种游离脂肪酸,其中顺-9-油酸、棕榈酸、亚油酸为江西酱鸭的主要游离脂肪酸;向塘酱鸭中的谷氨酸含量显著高于其他两种酱鸭,为9.27g/100g;3种酱鸭中共鉴定出92种挥发性风味物质,包括烃类、醛类、酯类、醇类、酚类、酮类等,其中烃类为江西地方酱鸭的主要挥发性风味物质;气味活性值分析共得18种主体风味物质,其中(E,E)-2,4-癸二烯醛、芳樟醇、壬醛分别为江西老字号酱鸭、煌上煌酱鸭、向塘酱鸭中贡献最大的主体风味成分。     

加酶技术提高烟叶感官质量的研究

为改善陕西北部烟叶的内在质量,提高其使用价值,进行了复烤叶片加酶实验研究。结果表明,烟叶经加酶处理后,色度加深,光泽增加,由微带青或青黄转变为橘黄或柠檬黄,至少可提高一个色级;添加复合酶可加速烟叶内部的生理生化反应过程,使其主要挥发性致香物质等的总量增加,不具香气特征的大分子化合物如淀粉、还原糖、蛋白质、氨基酸、高级脂肪酸、香气前体物等发生分解和转化;加酶后烟叶感官质量得到明显提高,香气显露,香气量增加,烟气较柔顺,青杂气大大减轻,辣刺感基本消除,余味改善。     

福建烟叶游离氨基酸等主要含氮化合物与感官质量的关系

  目的  为明确烟叶游离氨基酸等主要含氮化合物与感官质量的关系。  方法  以烤烟品种云烟87为试验材料,测定不同施氮量和留叶数对初烤烟叶各叶位的烟碱、总氮、蛋白质、20种游离氨基酸含量的影响,通过感官质量评价分析主要含氮化合物与感官质量的关系。  结果  1）不同部位烟叶游离氨基酸总量差异显著,依次为下部叶＞上部叶＞中部叶;2）简单相关分析表明,总氮、蛋白质、游离氨基酸总量以及非烟碱氮占总氮含量的比例,与感官质量呈极显著的负相关关系;脯氨酸占游离氨基酸总量的比例,与感官质量呈极显著的正相关关系;3）逐步回归分析表明,在烟碱、蛋白质和20种游离氨基酸中,谷氨酸、谷氨酰胺、丙氨酸对感官质量的负面效应大于烟碱、蛋白质以及其它游离氨基酸。4）在8个处理中,施氮量127.5 kg/hm2、留叶数14片/株处理的烟叶,非烟碱氮、谷氨酸、谷氨酰胺、丙氨酸含量以及游离氨基酸总量最低,感官质量较好。  结论  控制烟叶非烟碱氮含量,尤其是降低谷氨酸、谷氨酰胺、丙氨酸以及游离氨基酸总量,有利于提高烟叶品质。